【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及耐高溫領(lǐng)域，具體涉及一種縮合型耐熱氟硅膠及其制備方法。
技術(shù)介紹
1、有機(jī)硅樹脂是一類含無機(jī)si-o主鏈和有機(jī)側(cè)基的交聯(lián)型半無機(jī)聚合物，兼具有機(jī)材料和無機(jī)材料的雙重特性，具有優(yōu)異的耐熱性、耐候性、電絕緣性和化學(xué)穩(wěn)定性等性能，因此，有機(jī)硅樹脂被視為有機(jī)碳基防護(hù)樹脂的替代材料，可在傳統(tǒng)防護(hù)樹脂無法發(fā)揮作用的高溫下長效服役。
2、在有機(jī)硅中引入氟元素，可提高材料的耐油性能，氟硅耐高溫膠主要用于耐熱、耐油、耐酸的橡膠制品制備。如密封件、膠管、膠墊等。產(chǎn)品可在250℃下長期使用，300℃下短期使用，它耐油性優(yōu)于其它品種氣橡膠，可用于需耐油的場(chǎng)合的部件。如用作o形圈、v型密封圈、帶金屬骨架的油封皮碗、閥門密封墊等。這些密封材料可在200～250℃溫度下長期工作和300℃短期工作。然而氟元素引入的同時(shí)，側(cè)鏈引入c-c鍵，降低了氟硅膠的耐高溫性能，通過優(yōu)化分子設(shè)計(jì)及配方，是提高氟硅膠的耐高溫性能的有效途徑。
3、專利cn?114456605?a通過低分子量羥基氟硅油和三氟丙基甲基環(huán)硅氮烷等氟硅處理劑的使用，并以氣相法白炭黑和沉淀法白炭黑復(fù)配的形式使其協(xié)同作用，再配合特定的交聯(lián)劑和制備方法，制備了加成型液體氟硅橡膠。
4、氟硅膠與其他類似膠相比，其耐油、耐溶劑、耐化學(xué)藥品性極其優(yōu)良；而且氟硅膠在高溫、低溫、潮濕、油、溶劑、化學(xué)藥品、臭氧等苛刻條件下的性能變化很小。本專利在分子設(shè)計(jì)上采用耐高溫硅油為交聯(lián)單體，協(xié)同耐熱填充劑，構(gòu)建耐高溫氟硅膠。分子設(shè)計(jì)上，耐高溫硅油中引入zr-o鍵，提高分子的斷裂能，
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)的技術(shù)目的在于針對(duì)現(xiàn)有的氟硅膠的技術(shù)現(xiàn)狀，提供一種縮合型氟硅膠，該氟硅膠材料具有較現(xiàn)有的氟硅膠更加優(yōu)異的耐高溫性能。
2、為實(shí)現(xiàn)本專利技術(shù)的目的，本專利技術(shù)實(shí)施提供了一種縮合型氟硅膠，通過如下重量份的原料混煉而成：
3、含氟羥基硅油100份，耐高溫硅油10-100份，改性二氧化硅10～30份，交聯(lián)劑1-10份，催化劑1～5份，耐熱添加劑1～10份。
4、優(yōu)選的，所述的含氟羥基硅油分子如式1：
5、
6、式1中，m＝1～10000，n＝0-10000，r為甲基或苯基。
7、優(yōu)選的，所述的耐高溫硅油分子如式2，硅油分子含有活性烷氧基，烷氧基的摩爾占比為1-30％；硅油分子主鏈中引入zr-o鍵，zr-o鍵的摩爾占比為1％-20％；硅油分子側(cè)鏈含有苯酚基團(tuán)，苯酚基團(tuán)的摩爾占比為1％-10％。硅油分子的粘度為200～30000mpa.s(25℃)。
8、
9、優(yōu)選的，采用kh550/560硅烷偶聯(lián)劑對(duì)二氧化硅顆粒改性，提高二氧化硅與基體材料的相容性，得到改性二氧化硅。
10、優(yōu)選的，交聯(lián)劑采用硅酸四甲酯、硅酸四乙酯、硅酸丁酯、鈦酸異丙酯、鈦酸四丁酯、鈦酸四乙酯、鈦酸四異丁酯的一種或組合。
11、優(yōu)選的，所述的催化劑為環(huán)烷酸鋅、月桂酸鋅、月桂酸錫的一種或組合。
12、優(yōu)選的，所述的耐熱添加劑為氧化硼、氧化鈰、氧化鋯、氧化鉬、氧化鎢的一種或組合。
13、本專利技術(shù)還提供一種縮合型耐熱氟硅膠的制備方法，該方法包括如下步驟：
14、步驟1、耐高溫硅油的制備：
15、從滴液漏斗中將適量的二甲基二乙基硅氧烷、側(cè)鏈含苯酚基三乙基硅氧烷、甲基三乙基硅氧烷及二甲苯逐滴加入混合溶液中進(jìn)行水解聚合反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度35℃，滴加完畢后，保持35度，繼續(xù)攪拌1小時(shí)，得到預(yù)聚物a；加入一定量的異丙醇鋯，滴加完畢后，保持溫度1h，分液得到有機(jī)相，旋干，提高溫度至120度，反應(yīng)1h，得到耐高溫硅油；通過控制投料比，制得烷氧基的摩爾占比為1-30％；zr-o鍵的摩爾占比為1％-20％；苯酚基團(tuán)的摩爾占比為1％-10％；
16、氟羥基硅油100份，耐高溫硅油10-100份，改性二氧化硅10～30份，交聯(lián)劑1-10份，催化劑1～5份，耐熱添加劑1～10份；
17、步驟2、根據(jù)如下配方，硫化制備氟硅膠：
18、20000mpa.s含氟羥基硅油100份，步驟1制備的耐高溫硅油10-100份，kh560改性二氧化硅10-30份，交聯(lián)劑1-10份，催化劑1～5份，耐熱添加劑1～10份。
19、本專利技術(shù)與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下有益效果：
20、(1)在分子設(shè)計(jì)上，耐高溫硅油中引入zr-o鍵，提高分子的斷裂能，且在側(cè)鏈引入苯酚基團(tuán)，苯酚上的苯環(huán)可提高硅油的耐高溫性能，苯酚上的羥基可進(jìn)一步提高材料在高溫下的交聯(lián)密度，協(xié)同增強(qiáng)氟硅膠的耐高溫性能。耐高溫硅油中烷氧基、zr-o及苯酚的不同摩爾占比對(duì)其耐高溫性能具有不同的影響，通過優(yōu)化的得到最佳占比，從而調(diào)節(jié)其耐高溫性能。
21、(2)配方上添加了氧化硼、氧化鈰、氧化鋯、氧化鉬、氧化鎢等耐熱納米粒子，進(jìn)一步提高了氟硅橡膠的耐熱性能。
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1.一種縮合型耐熱氟硅膠，其特征在于，按重量份數(shù)計(jì)，包括以下組分：含氟羥基硅油100份，耐高溫硅油10-100份，改性二氧化硅10～30份，交聯(lián)劑1-10份，催化劑1～5份，耐熱添加劑1～10份。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的縮合型耐熱氟硅膠，其特征在于，所述的含氟羥基硅油分子如式(1)：
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的縮合型耐熱氟硅膠，其特征在于，所述的耐高溫硅油分子如式(2)，硅油分子含有活性烷氧基，烷氧基的摩爾占比為1-30％；硅油分子主鏈中引入Zr-O鍵，Zr-O鍵的摩爾占比為1％-20％；硅油分子側(cè)鏈含有苯酚基團(tuán)，苯酚基團(tuán)的摩爾占比為1％-10％；硅油分子的粘度為200～30000mPa.s(25℃)；
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的縮合型耐熱氟硅膠，其特征在于，采用KH550/560硅烷偶聯(lián)劑改性二氧化硅顆粒，提高二氧化硅與基體材料的相容性。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的縮合型耐熱氟硅膠，其特征在于，交聯(lián)劑采用硅酸四甲酯、硅酸四乙酯、硅酸丁酯、鈦酸異丙酯、鈦酸四丁酯、鈦酸四乙酯、鈦酸四異丁酯的一種或組合。
6.根據(jù)權(quán)利要求1
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的縮合型耐熱氟硅膠，其特征在于，所述的耐熱添加劑為氧化硼、氧化鈰、氧化鋯、氧化鉬、氧化鎢的一種或組合。
8.一種縮合型耐熱氟硅膠的制備方法，其特征在于包括如下步驟：
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種縮合型耐熱氟硅膠，其特征在于，按重量份數(shù)計(jì)，包括以下組分：含氟羥基硅油100份，耐高溫硅油10-100份，改性二氧化硅10～30份，交聯(lián)劑1-10份，催化劑1～5份，耐熱添加劑1～10份。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的縮合型耐熱氟硅膠，其特征在于，所述的含氟羥基硅油分子如式(1)：
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的縮合型耐熱氟硅膠，其特征在于，所述的耐高溫硅油分子如式(2)，硅油分子含有活性烷氧基，烷氧基的摩爾占比為1-30％；硅油分子主鏈中引入zr-o鍵，zr-o鍵的摩爾占比為1％-20％；硅油分子側(cè)鏈含有苯酚基團(tuán)，苯酚基團(tuán)的摩爾占比為1％-10％；硅油分子的粘度為200～30000mpa.s(25℃)；
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【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：孟凡棟，張慶華，曹政，王勝鵬，詹曉力，俞柯欣，馮一峻，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：浙江大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：
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