【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于環(huán)氧樹脂及其制備和用途，涉及一種低介電環(huán)氧樹脂、覆銅板用樹脂組合物及其制備方法和用途。本專利技術(shù)(制備的)低介電環(huán)氧樹脂、覆銅板用樹脂組合物適用于高性能印制電路板領(lǐng)域。
技術(shù)介紹
1、近年來，隨著電子產(chǎn)品日益短小輕薄化、高性能化、多功能化，電子元器件數(shù)量增加、體積減小、重量減輕且集成度不斷提高，這對承載電子元器件的印制線路板所用的基板材料提出了更高的要求，以適應(yīng)電子信號處理和信號傳輸日趨高頻高速化、電子元件高精度高集成度化的發(fā)展趨勢。對于基板材料的要求具體表現(xiàn)為高耐熱、優(yōu)良的介電性能、低吸水率、良好加工性等。
2、在現(xiàn)有印制電路板基材中，環(huán)氧樹脂因良好的工藝性及綜合性能應(yīng)用比較廣泛，傳統(tǒng)的環(huán)氧樹脂基層壓板一般采用雙氰胺固化通用環(huán)氧樹脂為基體，具有較低的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(130～140℃)。現(xiàn)有技術(shù)中，cn109694545a公開了“一種用于覆銅板的無鹵高耐熱樹脂組合物”，采用酚醛樹脂(固化劑)、雙酚a型酚醛環(huán)氧樹脂或聯(lián)苯型環(huán)氧樹脂制備的環(huán)氧樹脂基層壓板玻璃環(huán)轉(zhuǎn)變溫度168～180℃，表明剛性結(jié)構(gòu)、多官能度環(huán)氧樹脂和固化劑可使層壓板的耐熱性得到改善，但這類環(huán)氧樹脂基層壓板介電性能不佳(介電常數(shù)4.1～4.3，介電損耗0.013～0.015)。cn106893258a公開了“一種環(huán)氧樹脂組合物以及含有它的預(yù)浸料、層壓板和印制電路板”，采用雙環(huán)戊二烯苯酚環(huán)氧樹脂或聯(lián)苯苯酚環(huán)氧樹脂、活性酯樹脂、氰酸酯樹脂制得的層壓板介電損耗0.0084～0.0087，表明活性酯樹脂作為固化劑可使層壓板介電性能改善，仍不能滿足當(dāng)下
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)的目的旨在克服上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種低介電環(huán)氧樹脂、覆銅板用樹脂組合物及其制備方法和用途，由該低介電環(huán)氧樹脂、覆銅板用樹脂組合物具有優(yōu)良的耐熱性、介電性等性能。
2、本專利技術(shù)的內(nèi)容是：一種低介電環(huán)氧樹脂，其特征是：所述低介電環(huán)氧樹脂具有(ⅰ)所示的化學(xué)結(jié)構(gòu)通式：
3、
4、式(ⅰ)中：r1為碳原子數(shù)5～8的烷基或環(huán)烷基或芳環(huán)基，r2為亞甲基或苯基取代的亞甲基，r3為環(huán)己烷基或芴基，n1＝1～10，n2＝0～8。
5、本專利技術(shù)的內(nèi)容中，所述低介電環(huán)氧樹脂為黃色透明固體，環(huán)氧當(dāng)量220～300g/eq。
6、本專利技術(shù)的另一內(nèi)容是：一種低介電環(huán)氧樹脂的制備方法，其特征是步驟為：
7、(1)合成低介電環(huán)氧樹脂用酚醛樹脂
8、a.在裝備有氮氣、溫度計、回流冷凝管的(1l)反應(yīng)瓶中，在通氮氣、水浴或冰水浴條件下，依次加入(適量)純水、1mol堿類化合物，待反應(yīng)瓶內(nèi)溫度降溫至35℃以下，加入0.95～1mol單酚化合物，攪拌30min后加入1.9～2.3mol醛類化合物；然后(緩慢)升溫至35～58℃，保持?jǐn)嚢璺磻?yīng)5～12h；
9、所述單酚化合物為4-環(huán)己基苯酚、4-正戊基苯酚、4-苯基苯酚、4-環(huán)戊基苯酚、對辛基酚、對特辛基苯酚等中的任一種；
10、所述醛類化合物為甲醛、乙醛、苯甲醛中的任一種或兩種的混合物；
11、b.(反應(yīng)結(jié)束后)向反應(yīng)瓶中加入(適量)溶劑a溶解物料，加入稀硫酸中和至ph＝6～7、分出下層水相，然后依次加入4.1～6.5mol雙酚化合物、0.08～0.3mol催化劑a，(緩慢)升溫至65～80℃，保持?jǐn)嚢璺磻?yīng)6～10h；
12、所述雙酚化合物為雙酚z或雙酚芴；
13、所述催化劑a為草酸、鹽酸、硫酸、磷酸、對甲苯磺酸、甲基磺酸等中的任一種；
14、c.(反應(yīng)結(jié)束后)加入(適量)中和劑使物料ph達(dá)到8～9，然后水洗至中性，升溫減壓至200℃～210℃、真空度≥-0.09mpa，待無餾分出，所得反應(yīng)瓶內(nèi)物料即為低介電環(huán)氧樹脂用酚醛樹脂；
15、(2)合成低介電環(huán)氧樹脂
16、a.在裝備有氮氣、溫度計、回流冷凝管、恒壓滴定管的(1l)反應(yīng)瓶中，在通氮氣條件下，依次加入100質(zhì)量份低介電環(huán)氧樹脂用酚醛樹脂、258～423質(zhì)量份環(huán)氧氯丙烷，攪拌下升溫至60～70℃，待低介電環(huán)氧樹脂用酚醛樹脂溶解完全后，在1～2h內(nèi)滴加入堿催化劑(堿催化劑的摩爾量為低介電環(huán)氧樹脂用酚醛樹脂羥基摩爾量的1.08～1.5倍)，保溫反應(yīng)3～8h；
17、b.靜置，分出下層水層，取有機(jī)層并減壓蒸餾過量的環(huán)氧氯丙烷，減壓溫度≤120℃、真空度≥0.09mpa，待無餾分出，加入(適量)溶劑b溶解樹脂；
18、c.在溫度60～70℃條件下將有機(jī)相水洗至中性，經(jīng)減壓蒸餾出溶劑后，即得到合成的低介電環(huán)氧樹脂。
19、本專利技術(shù)的另一內(nèi)容中：所述堿類化合物是氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀中的任一種；
20、本專利技術(shù)的另一內(nèi)容中：所述溶劑a為甲苯、二甲苯、甲基異丁基酮中的任一種；
21、本專利技術(shù)的另一內(nèi)容中：所述中和劑為碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、氫氧化鈉、氫氧化鉀等中的任一種；
22、本專利技術(shù)的另一內(nèi)容中：所述堿催化劑為質(zhì)量百分比濃度30～43wt％的堿類化合物水溶液；所述堿類化合物為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀中的任一種。
23、本專利技術(shù)的另一內(nèi)容是：一種覆銅板用樹脂組合物，其特征是，所述覆銅板用樹脂組合物由100質(zhì)量份低介電環(huán)氧樹脂、67～98質(zhì)量份活性酯樹脂、0.5～2.0質(zhì)量份促進(jìn)劑、90～132質(zhì)量份填料以及(適量)溶劑混合組成，其中低介電環(huán)氧樹脂、活性酯樹脂、促進(jìn)劑和填料的總質(zhì)量占覆銅板用樹脂組合物質(zhì)量的64％～66％；
24、所述低介電環(huán)氧樹脂具有(ⅰ)所示的化學(xué)結(jié)構(gòu)通式：
25、
26、式(ⅰ)中r1為碳原子數(shù)5～8的烷基或環(huán)烷基或芳環(huán)基，r2為亞甲基或苯基取代的亞甲基，r3為環(huán)己烷基或芴基，n1＝1～10，n2＝0～8；所述低介電環(huán)氧樹脂為黃色透明固體，環(huán)氧當(dāng)量220～300g/eq；
27、所述活性酯樹脂是一類具有活性酯基的化合物，具體是日本dic公司提供的hpc-8000-65t活性酯固化劑，或者是四川東材科技集團(tuán)股份有限公司提供的dfe617、dfe617l或dfe618等；
28、所述促進(jìn)劑為4-二甲氨基吡啶、2-甲基咪唑、1-芐基-2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-乙基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚(簡稱dmp-30)、2-(二甲基氨基甲基)苯酚、三苯基膦(簡稱tpp)中的任一種；
29、所述填料為二氧化硅、蒙脫土、氧化鎂、三氧化二鋁、云母粉、硫酸鋇、高嶺土、氮化硅、氮化硼、氧化鋯、氮化鋁、石墨、二氧化鈦、滑石、氧化鐵等中的任一種；
30、所述溶劑是丙酮、丁酮、環(huán)己酮、甲基異丁基酮、甲苯、丙二醇單甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯等中的任一種。
31、本專利技術(shù)的另一內(nèi)容是：一種覆銅板用樹脂組合物的用途，其特征是：該覆銅板樹脂組合物可以用于制備低介電覆銅板，本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點】
1.一種低介電環(huán)氧樹脂，其特征是：所述低介電環(huán)氧樹脂具有(Ⅰ)所示的化學(xué)結(jié)構(gòu)通式：
2.按權(quán)利要求1所述的低介電環(huán)氧樹脂，其特征是：所述低介電環(huán)氧樹脂的環(huán)氧當(dāng)量為220～300g/eq。
3.一種低介電環(huán)氧樹脂的制備方法，其特征是步驟為：
4.按權(quán)利要求3所述低介電環(huán)氧樹脂的制備方法，其特征是：所述堿類化合物是氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀中的任一種；
5.一種覆銅板用樹脂組合物，其特征是，所述覆銅板用樹脂組合物由100質(zhì)量份低介電環(huán)氧樹脂、67～98質(zhì)量份活性酯樹脂、0.5～2.0質(zhì)量份促進(jìn)劑、90～132質(zhì)量份填料以及溶劑混合組成，其中低介電環(huán)氧樹脂、活性酯樹脂、促進(jìn)劑和填料的總質(zhì)量占覆銅板用樹脂組合物質(zhì)量的64％～66％；
6.一種覆銅板用樹脂組合物的用途，其特征是：該覆銅板樹脂組合物可以用于制備低介電覆銅板，其制備步驟為：取覆銅板用樹脂組合物，將玻纖布浸漬，再將浸漬有覆銅板用樹脂組合物的玻纖布在130℃～170℃溫度下烘烤1～10min，制得低介電半固化片；
7.按權(quán)利要求6所述一種覆銅板用樹脂組
8.按權(quán)利要求6或7所述一種覆銅板用樹脂組合物的用途，其特征是：所述所需層數(shù)是3～20層。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種低介電環(huán)氧樹脂，其特征是：所述低介電環(huán)氧樹脂具有(ⅰ)所示的化學(xué)結(jié)構(gòu)通式：
2.按權(quán)利要求1所述的低介電環(huán)氧樹脂，其特征是：所述低介電環(huán)氧樹脂的環(huán)氧當(dāng)量為220～300g/eq。
3.一種低介電環(huán)氧樹脂的制備方法，其特征是步驟為：
4.按權(quán)利要求3所述低介電環(huán)氧樹脂的制備方法，其特征是：所述堿類化合物是氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀中的任一種；
5.一種覆銅板用樹脂組合物，其特征是，所述覆銅板用樹脂組合物由100質(zhì)量份低介電環(huán)氧樹脂、67～98質(zhì)量份活性酯樹脂、0.5～2.0質(zhì)量份促進(jìn)劑、90～132質(zhì)量份填料以及溶劑混合組成，其中低介電...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：鄒靜，劉松，周友，龐少朋，李宏途，楊彪，
申請(專利權(quán))人：四川東材科技集團(tuán)股份有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
還沒有人留言評論。發(fā)表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。