【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于醫(yī)用材料，具體涉及一種口腔根管填充組合物及其制備方法。
技術(shù)介紹
1、齲病被世界衛(wèi)生組織列為人類三大疾病之一，若得不到及時治療將發(fā)展為牙髓根尖周病，從而導(dǎo)致牙髓根尖周病的發(fā)病率極高。在根管治療過程中，根管填充材料的粘結(jié)性能和聚合體積收縮直接影響根管治療的質(zhì)量和療效，因此，開展具有良好理化特性和適應(yīng)臨床需求的樹脂類新型根管填充材料具有廣泛的市場應(yīng)用前景。
2、可由光引發(fā)聚合的甲基丙烯酸酯類樹脂由于其聚合物擁有耐光，耐老化，出色粘結(jié)性和較好的生物相容性和感官性能，在生物醫(yī)用材料，膠粘劑，全息技術(shù)等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。甲基丙烯酸酯類樹脂在生物醫(yī)用材料上的應(yīng)用主要集中在牙科材料的應(yīng)用，但是甲基丙烯酸酯類樹脂聚合時會產(chǎn)生體積收縮，由于其聚合收縮這一致命缺陷不可避免會引起填充材料與根管側(cè)壁之間形成間隙，并由此引起不同程度的根尖微滲漏，最終導(dǎo)致根管治療失敗。
3、目前針對甲基丙烯酸酯類樹脂聚合體積收縮率的問題，常規(guī)采用的手段為添加填料，隨著填料的比重增加，填充材料的體積收縮率降低。但這也面臨著2個問題：第一、填料的添加有其最佳范圍，無法大量添加；第二、加入填料僅用來降低有機物的含量，只是減緩材料的體積收縮，無法從根本上解決問題。為此，科研人員的目光落在了膨脹單體上，由于膨脹單體采用開環(huán)聚合，不存在體積收縮，乃至出現(xiàn)一定的體積膨脹現(xiàn)象。常用的膨脹單體有螺環(huán)原酸酯等，其在室溫下自固化比較困難。
4、此外，口腔根管填充材料的抗菌性以及安全性也是影響其使用價值的因素，因此制備一種新型低聚合體積收縮率以及
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)中甲基丙烯酸酯類樹脂在口腔牙科根管應(yīng)用時，由于其聚合收縮這一致命缺陷不可避免會引起填充劑與根管側(cè)壁之間形成間隙，并由此引起不同程度的根尖微滲漏，最終導(dǎo)致根管治療失敗的問題。通過對基體樹脂進行低收縮率改性，以及利用自制的膨脹單體及固化劑，對聚合形成的收縮進行補償，從而達到低收縮或零收縮的效果，同時具備優(yōu)異的抗菌性和安全性。
2、為實現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：
3、本專利技術(shù)的目的之一在于，提供一種低分子量uv預(yù)聚物的制備方法，包括以下步驟：
4、步驟s11，將低聚合度環(huán)氧化物與甲基丙烯酸在催化劑、阻聚劑的作用下進行開環(huán)反應(yīng)，得到含羥基的中間產(chǎn)物；以及
5、步驟s12，將含羥基的中間產(chǎn)物與氟代烷基酰氯進行取代反應(yīng)，得到低分子量uv預(yù)聚物。
6、進一步地，
7、所述低聚合度環(huán)氧化物的分子量為1000-3000；
8、所述低聚合度環(huán)氧化物的官能度為2-3；以及
9、所述低聚合度環(huán)氧化物與甲基丙烯酸的用量比按環(huán)氧基與丙烯酸的摩爾比1:1混合。
10、進一步地，
11、所述含羥基的中間產(chǎn)物與氟代烷基酰氯的用量比按羥基與酰氯的摩爾比1:1混合。
12、本專利技術(shù)還提供了一種制備方法所制備的低分子量uv預(yù)聚物。
13、本專利技術(shù)提供了一種膨脹單體的制備方法，包括以下步驟：
14、步驟s21，將環(huán)氧化物與二硫化碳在催化劑的作用下進行開環(huán)-成環(huán)反應(yīng)，得到膨脹單體。
15、進一步地，
16、所述環(huán)氧化物的官能度為2-3；以及
17、所述環(huán)氧化物與二硫化碳的用量比按環(huán)氧基與二硫化碳的摩爾比1:1混合。
18、本專利技術(shù)還提供了一種制備方法所制備的膨脹單體。
19、本專利技術(shù)還提供了一種抗菌型固化劑的制備方法，包括以下步驟：
20、步驟s31，將雙胍基結(jié)構(gòu)與雙官能度環(huán)氧化物進行開環(huán)反應(yīng)，得到環(huán)氧封端的中間產(chǎn)物；以及
21、步驟s32，將環(huán)氧封端的中間產(chǎn)物與二元胺進行開環(huán)反應(yīng)，得到抗菌型固化劑。
22、進一步地，
23、所述雙胍基結(jié)構(gòu)與雙官能度環(huán)氧化物的用量比為1mol：2mol。
24、進一步地，
25、所述環(huán)氧封端的中間產(chǎn)物與二元胺的用量比為1mol：2mol。
26、本專利技術(shù)還提供了一種制備方法所制備的抗菌型固化劑。
27、本專利技術(shù)的又一目的在于，提供了一種口腔根管填充組合物，包括以下重量份數(shù)的原料：
28、a組分：
29、填料50-70份；
30、低分子量uv預(yù)聚物20-30份；
31、二甲基丙烯酸三甘醇酯5.0-10.0份；
32、膨脹單體10.0-20.0份；
33、光引發(fā)劑1份；
34、b組分：
35、固化劑5.0-11.0份。
36、進一步地，
37、所述填料為硫酸鋇、改性羥基磷灰石或改性二氧化硅的混合物。
38、進一步地，
39、所述光引發(fā)劑為樟腦醌與4-乙烷-n,n-二甲基氨基苯甲酸乙酯的混合物。
40、進一步地，
41、所述固化劑為抗菌型固化劑與其他固化劑按摩爾比0.1-0.2:0.8-0.9混合。
42、本專利技術(shù)進一步提供了一種口腔根管填充組合物的制備方法，包含以下步驟：
43、步驟s41，避光，將填料、低分子量uv預(yù)聚物、二甲基丙烯酸三甘醇酯、膨脹單體按比例混合，加入光引發(fā)劑，攪拌均勻后，出料，封裝，得到口腔根管填充組合物a組分；
44、以及
45、步驟s42，將固化劑，封裝，得到口腔根管填充組合物b組分。
46、本專利技術(shù)具有如下的有益效果：
47、(1)本專利技術(shù)提供了一種口腔根管填充組合物，其使用主體樹脂為經(jīng)氟化改性低分子量預(yù)聚物。首先、低分子量預(yù)聚物相對于小分子單體，由于其單位分子量里具有較低的碳碳雙鍵密度，體積收縮率更低；第二、經(jīng)氟化改性后結(jié)構(gòu)中不含羥基，降低甚至無氫鍵形成，有效降低樹脂的黏度，從而可減少稀釋劑的用量，進一步達到降低復(fù)合材料聚合收縮率的效果；第三，氟化改性后的結(jié)構(gòu)中還有大量f元素，可向材料表面富集，具有較大的疏水性；同時含f表面對菌類的滋生繁殖起有效的抑制作用。
48、(2)本專利技術(shù)提供了一種口腔根管填充組合物，其使用膨脹單體為自制結(jié)構(gòu)，含有五元含硫環(huán)硫酮。一方面具有可室溫固化的優(yōu)勢；另一方面，對固化劑的選擇范圍大；可操作性強。
49、(3)本專利技術(shù)提供了一種口腔根管填充組合物，含有自制的抗菌型固化劑，其單體結(jié)構(gòu)中含有具有廣譜抗菌性的胍基結(jié)構(gòu)，具有高效廣譜抗菌性，并通過共價鍵固定于聚合物網(wǎng)絡(luò)中，不會從材料中釋放出來，具有優(yōu)異抗菌活性及持久性；第二、抗菌型固化劑中含有大量的氨基、羥基等極性基團，對填料具有良好的潤濕性和分散性。
50、(4)本專利技術(shù)提供了一種口腔根管填充組合物，其原料中分別含有碳碳雙鍵、五元含硫環(huán)硫酮、氨基結(jié)構(gòu)，為可uv光-暗雙固化的結(jié)構(gòu)。首先、碳碳雙鍵以uv固化為主，形成復(fù)合材料；五元本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護點】
1.一種低分子量UV預(yù)聚物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，
4.一種如權(quán)利要求1-3任一所述的制備方法所制備的低分子量UV預(yù)聚物。
5.一種膨脹單體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，
7.一種如權(quán)利要求5或6所述的制備方法所制備的膨脹單體。
8.一種抗菌型固化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于，
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于，
11.一種如權(quán)利要求8-10任一所述的制備方法所制備的抗菌型固化劑。
12.一種口腔根管填充組合物，包括A組分和B組分，其特征在于，包括以下重量份數(shù)的原料：
13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的一種口腔根管填充組合物，其特征在于，
14.根據(jù)權(quán)利要求12所述的一種口腔根管填充組合物，其特征在
15.根據(jù)權(quán)利要求12所述的一種口腔根管填充組合物，其特征在于，
16.一種口腔根管填充組合物的制備方法，其特征在于：包含以下步驟：
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種低分子量uv預(yù)聚物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，
4.一種如權(quán)利要求1-3任一所述的制備方法所制備的低分子量uv預(yù)聚物。
5.一種膨脹單體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，
7.一種如權(quán)利要求5或6所述的制備方法所制備的膨脹單體。
8.一種抗菌型固化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：馬貴平，喬靖涵，王林，李雄，顏靚，陳子龍，張?zhí)?/a>，呂宸，
申請(專利權(quán))人：北京化工大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：
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