【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及微塑料檢測，尤其涉及一種紫外可見光共聚焦拉曼光譜檢測全粒徑水產養殖廢水微塑料的方法。
技術介紹
1、全粒級微塑料分為小粒級微塑料(1-5μm)與大粒級微塑料(5-5000μm)，目前國內外對于后者的研究方法較為成熟且易于觀察，而前者由于粒徑過小以及背景信號噪音較大的問題長期得不到解決，使得目前的檢測方法尚缺乏。微塑料的常用檢測方法步驟是通過密度分離技術將合成微粒從非合成材料中分離出來，然后通過光譜學對粒子進行視覺分類，最后通過拉曼光譜等方法確認它們的聚合物類型。由于過程中的視覺步驟，所產生的數據可能導致對小粒級微塑料的低估。目前常用監測微塑料的方法有顯微拉曼光譜法，已被廣泛用于鑒定環境樣品中的微塑料，但利用顯微拉曼光譜相關方法檢測小粒級微塑料仍然局限于實驗室實驗，而在實地研究方面做得很少。這種現象的主要原因是由于各種環境基質(礦物、顏料、添加劑、有機物等)的干擾導致信噪比值較低導致的難以檢測，特別是對于拉曼信號較弱的小粒級微塑料。
2、目前開發一種可替代的、更快的、更便宜的全粒級微塑料檢測方案對于監管機構塑料污染的常規監測尤為重要，并可以用于水產養殖廢水中全粒級(1-5000μm)微塑料的賦存和歸宿的研究。而紫外拉曼光譜是一項新的強有力的技術，因為內轉換和共振拉曼的存在使得發射的熒光具有更長的波長和更低的能量，不僅可以避免熒光干擾可見拉曼光譜，同時將拉曼信號增強103-105倍。這些特點不僅對識別發色團的振動很重要，而且對提高拉曼光譜的信噪比也很重要。因此，通過紫外拉曼光譜可完成對小粒級微塑料的檢測識別
技術實現思路
1、針對以上不足，本專利技術提供一種紫外可見光共聚焦拉曼光譜檢測全粒徑水產養殖廢水微塑料的方法，該方法具有靈敏度高、準確度高、抗干擾性強的特點，并能準確識別和量化小粒級和大粒級的微塑料，具體技術方案如下：
2、一種紫外可見光共聚焦拉曼光譜檢測全粒徑水產養殖廢水微塑料的方法，包括以下步驟：
3、(1)微塑料標準品拉曼光譜數據的獲取：選取環境中常見的微塑料作為標準品，采用紫外激光共聚焦拉曼光譜法檢測所述標準品，并用化學計量學方法平滑信號和扣除背景，得所述微塑料標準品拉曼光譜數據；
4、(2)養殖廢水樣品中疑似微塑料的分離和篩選：將養殖廢水樣品進行消解、過濾，通過顯微鏡檢，將雜質剔除，篩選出疑似微塑料，并根據纖維、碎片、泡沫、薄膜、圓珠這幾種形狀將所述疑似微塑料進行分類，形狀分類后，將每個形狀的微塑料顆粒按照尺寸分為大粒級和小粒級兩種；
5、(3)養殖廢水樣品中疑似微塑料拉曼光譜數據的獲?。翰捎米贤饧す夤簿劢估庾V法分別檢測上述按形狀和尺寸歸類好的疑似微塑料，并用化學計量學方法平滑信號和扣除背景，得所述疑似微塑料拉曼光譜數據；
6、(4)養殖廢水樣品中疑似微塑料的鑒定：將所述疑似微塑料拉曼光譜數據與所述微塑料標準品拉曼光譜數據進行對比，鑒定所述疑似微塑料的類型，統計各類型大粒級、小粒級顆粒的數量。
7、進一步地，所述步驟(1)，環境中常見的微塑料包括：聚乙烯(pe)、聚丙烯(pp)、聚碳酸酯(pc)和聚苯乙烯(ps)。
8、進一步地，所述步驟(1)、步驟(3)中，紫外激光共聚焦拉曼光譜法的檢測方法為：制備微塑料儲備溶液，將所述儲備溶液涂布在載玻片上后，放在顯微鏡的樣品架上，發射激光掃描每顆微塑料上六個不同的微區，得每個微塑料顆粒的拉曼光譜數據。
9、進一步地，所述激光波長為325nm、532nm和785nm，發射波數為130-3500cm-1，曝光時間為5.0s。
10、進一步地，所述步驟(1)、步驟(3)中，化學計量學方法為不對稱最小二乘法、支持向量機和經典最小二乘法。
11、進一步地，所述步驟(2)中，小粒級微塑料尺寸為1-5μm，大粒級微塑料尺寸為6-5000μm。
12、進一步地，所述步驟(3)中，每種形狀中各尺寸疑似微塑料的檢測量占各尺寸總數量的30％以上。
13、進一步地，所述步驟(2)中，消解、過濾是加入30％h2o2溶液對廢水樣品中的有機物進行消解，消解完成后使用0.45μm?gf/c玻璃纖維濾膜對水樣進行過濾。
14、與現有技術相比，本專利技術的有益效果是：
15、1.采用本專利技術方法可獲得全粒級水產養殖廢水微塑料具有最小光譜噪聲和明確峰值的清晰拉曼光譜。
16、2.本專利技術使用不對稱最小二乘法(asls)、支持向量機(svms)和經典最小二乘法(cls)三種化學計量方法來消除背景熒光信號的干擾，得到了雷尼紹聚合物數據庫中的標準光譜超過90％匹配度的拉曼光譜，可對全粒級微塑料進行高信噪比和準確度的鑒定。
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1.一種紫外可見光共聚焦拉曼光譜檢測全粒徑水產養殖廢水微塑料的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種紫外可見光共聚焦拉曼光譜檢測全粒徑水產養殖廢水微塑料的方法，其特征在于，所述步驟(1)，環境中常見的微塑料包括：PE、PP、PC和PS。
3.根據權利要求1所述的一種紫外可見光共聚焦拉曼光譜檢測全粒徑水產養殖廢水微塑料的方法，其特征在于，所述步驟(1)、步驟(3)中，紫外激光共聚焦拉曼光譜法的檢測方法為：制備微塑料儲備溶液，將所述儲備溶液涂布在載玻片上后，放在顯微鏡的樣品架上，發射激光掃描每顆微塑料上六個不同的微區，得每個微塑料顆粒的拉曼光譜數據。
4.根據權利要求3所述的一種紫外可見光共聚焦拉曼光譜檢測全粒徑水產養殖廢水微塑料的方法，其特征在于，所述激光波長為325nm、532nm和785nm，發射波數為130-3500cm-1，曝光時間為5.0s。
5.根據權利要求1所述的一種紫外可見光共聚焦拉曼光譜檢測全粒徑水產養殖廢水微塑料的方法，其特征在于，所述步驟(1)、步驟(3)中，化學計量學方法為不對稱最小二乘
6.根據權利要求1所述的一種紫外可見光共聚焦拉曼光譜檢測全粒徑水產養殖廢水微塑料的方法，其特征在于，所述步驟(2)中，小粒級微塑料尺寸為1-5μm，大粒級微塑料尺寸為6-5000μm。
7.根據權利要求1所述的一種紫外可見光共聚焦拉曼光譜檢測全粒徑水產養殖廢水微塑料的方法，其特征在于，所述步驟(3)中，每種形狀中各尺寸疑似微塑料的檢測量占各尺寸總數量的30％以上。
8.根據權利要求1所述的一種紫外可見光共聚焦拉曼光譜檢測全粒徑水產養殖廢水微塑料的方法，其特征在于，所述步驟(2)中，消解、過濾是：加入30％H2O2溶液對廢水樣品中的有機物進行消解，消解完成后使用0.45μm?GF/C玻璃纖維濾膜進行過濾。
...【技術特征摘要】
1.一種紫外可見光共聚焦拉曼光譜檢測全粒徑水產養殖廢水微塑料的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種紫外可見光共聚焦拉曼光譜檢測全粒徑水產養殖廢水微塑料的方法，其特征在于，所述步驟(1)，環境中常見的微塑料包括：pe、pp、pc和ps。
3.根據權利要求1所述的一種紫外可見光共聚焦拉曼光譜檢測全粒徑水產養殖廢水微塑料的方法，其特征在于，所述步驟(1)、步驟(3)中，紫外激光共聚焦拉曼光譜法的檢測方法為：制備微塑料儲備溶液，將所述儲備溶液涂布在載玻片上后，放在顯微鏡的樣品架上，發射激光掃描每顆微塑料上六個不同的微區，得每個微塑料顆粒的拉曼光譜數據。
4.根據權利要求3所述的一種紫外可見光共聚焦拉曼光譜檢測全粒徑水產養殖廢水微塑料的方法，其特征在于，所述激光波長為325nm、532nm和785nm，發射波數為130-3500cm-1，曝光時間為5.0s。
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【專利技術屬性】
技術研發人員：李泉，王文歡，王少鵬，丁宇晶，王英輝，李銳龍，彭亙，鄧俊，
申請(專利權)人：廣西產研院綠色低碳技術研究所有限公司，
類型：發明
國別省市：
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