本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種中藥制劑的質(zhì)量控制方法，它是一種治療風(fēng)濕的活絡(luò)消痛膠囊的質(zhì)量控制方法。本發(fā)明專利技術(shù)的質(zhì)量控制方法是通過對(duì)處方中的刺五加浸膏、威靈仙、當(dāng)歸、制川烏、制草烏、竹節(jié)香附、丹參、制乳香、制沒藥、麻黃中的一種或多種原料藥進(jìn)行鑒別或含量測定來達(dá)到有效控制產(chǎn)品質(zhì)量的目的。見摘要附圖。本發(fā)明專利技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)在于能夠通過對(duì)處方中多種原料藥的鑒別和含量測定，來有效地保證所生產(chǎn)出來的活絡(luò)消痛膠囊的藥效和穩(wěn)定性，從而能夠更好地保護(hù)廣大患者用藥的安全。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及一種中藥制劑的質(zhì)量控制方法，尤其涉及一種風(fēng)濕的中藥制劑的質(zhì)量控制方法。 背景技景 風(fēng)濕病是一種全身性疾病，全稱為"風(fēng)濕類疾病"，是一種常見病多發(fā)病。其種類繁 多，包括類風(fēng)濕關(guān)節(jié)炎、紅斑狼瘡、皮肌炎、硬皮、強(qiáng)直性脊柱炎、風(fēng)濕熱、感染性關(guān)節(jié)炎、軟 組織風(fēng)濕病等100余種，其中尤以強(qiáng)直性脊柱炎、類風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎、骨性關(guān)節(jié)炎等幾種疾病 高發(fā)，且預(yù)后較差，致殘率比較高。這些疾病的病因不同，卻有著共同的表現(xiàn)肢體、關(guān)節(jié)、肌 肉疼痛，或伴有腫脹、活動(dòng)不便。患者疼痛難忍，行動(dòng)不便，而且很難治愈，許多患者缺乏對(duì) 風(fēng)濕病的了解，不知如何預(yù)防和就診，以至于病情由輕到重，最終難以逆轉(zhuǎn)，嚴(yán)重的導(dǎo)致殘 疾，甚至威脅生命。 所以，市面上出現(xiàn)了非常多種類的風(fēng)濕類藥物，而風(fēng)濕類藥物的有效性和穩(wěn)定性 成了日益為大家所關(guān)注的內(nèi)容。 活絡(luò)消痛制劑是用于治療風(fēng)寒濕痹、經(jīng)絡(luò)閉塞、筋骨疼痛和四肢麻木等病癥的中 藥成藥。目前上市銷售的有活絡(luò)消痛片和活絡(luò)消痛膠囊兩種劑型。其中片劑所依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn) 編號(hào)為WS3-B-0355-90，在該標(biāo)準(zhǔn)中，運(yùn)用到的是現(xiàn)有的通用技術(shù)，可以達(dá)到最基本的控制 藥品質(zhì)量的目的。 但隨著制藥技術(shù)的不斷進(jìn)步，要達(dá)到更安全用藥的目的，必須不斷的提高藥品標(biāo) 準(zhǔn)。尤其是本專利技術(shù)制劑原料藥中含有麻黃，麻黃中的鹽酸麻黃堿一旦過量，就會(huì)造成焦慮不 安、失眠、震顫、心悸、頭痛、眩暈、惡心、嘔吐、食欲不振、血壓升高、尿閉、出汗及皮疹等心腦 血管和神經(jīng)系統(tǒng)方面的嚴(yán)重副作用，會(huì)危及到用藥者的生命安全，其在藥品中的含量也因 此而受到了國家食品藥品監(jiān)督管理局的嚴(yán)格限定。 正是基于此，本專利技術(shù)著力于研究更好的控制活絡(luò)消痛制劑的藥品質(zhì)量。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的是提供，它是由原料藥剌 五加浸膏、威靈仙、當(dāng)歸、制川烏、制草烏、竹節(jié)香附、丹參、制乳香、制沒藥、麻黃所制備的活 絡(luò)消痛膠囊的質(zhì)量控制方法，以此來更好的保證藥品的穩(wěn)定性，質(zhì)量可控性，使用藥更為安 全、有效。 本專利技術(shù)的目的是通過如下的技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的，包括以下的鑒別和/或顯微鑒別 和/或麻黃中鹽酸麻黃堿的含量測定 剌五加的鑒別 取本品內(nèi)容物0. 35-lg，研細(xì)，加甲醇10ml-30ml，超聲處理10-30分鐘，濾過，濾液 置水浴上蒸干，殘?jiān)蛹状?. 5-1. 5ml，作為供試品溶液，另取剌五加對(duì)照藥材2. 5-7. 5g， 加75%乙醇25-75ml，加熱回流0. 5_1. 5小時(shí)，放冷，濾過，濾液置水浴上蒸干，殘?jiān)铀?5-15ml使溶解，加氯仿提取l-3次，每次5-15ml，合并氯仿液，置水浴上蒸干，殘?jiān)蛹状?0. 5-1. 5ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液，再取異秦皮啶對(duì)照品，加甲醇制成每0. 5-1. 5ml含 0. 5-1. 5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液，照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各5-15ul，分 別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以比例為9-29 : 0.5-1.5的氯仿-甲醇為展開劑，展開，取 出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相 同顏色的斑點(diǎn)；在與對(duì)照品色譜的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)； 顯微鑒別 取本品內(nèi)容物，置顯微鏡下觀察石細(xì)胞無色，與后生皮層連結(jié)的顯棕色，類方 形、類長方形、類圓形、類棱形或長條形，直徑20-133um，長50-190um，壁稍厚，壁厚者層 紋明顯，纖維多成束，淡黃色，呈細(xì)長條狀，末端短尖，有的可見短分枝，邊緣不平整，直徑 22-56um，壁厚4-8um，具緣紋細(xì)胞紅棕色，多角形，壁薄，韌皮薄壁細(xì)胞紡錘形，壁略厚，有極 微細(xì)的斜向交錯(cuò)紋理，表皮細(xì)胞碎片淡黃色，細(xì)胞長方形，內(nèi)含微小草酸鈣結(jié)晶。 含量測定 含量測定照高效液相色譜法測定； 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以比例為 3. 5-10 : 46-140的乙腈-O. 1%磷酸溶液為流動(dòng)相檢測波長為207nm，理論板數(shù)按鹽酸麻 黃堿峰計(jì)算應(yīng)不低于3000 ; 對(duì)照品溶液的制備精密稱取鹽酸麻黃堿對(duì)照品適量，加甲醇制成每lml中含 20ug溶液，即得， 供試品溶液的制備取本品內(nèi)容物1. 7-5. 2g，精密穩(wěn)定，研細(xì)，取約0. 5-1. 5g，精密稱定，置錐形瓶，加30-90 %乙醇25-75ml ，超聲15-45分鐘，放冷，濾過，用少量30-90 %乙醇分次洗滌濾渣與濾器，合并濾液及洗液，置水浴上蒸至無醇味，加水15-45ml，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，搖勻，加濃氨試液調(diào)節(jié)ra值至10-11，再加乙醚提取2-7次，合并乙醚液，置水浴上低溫蒸干，殘?jiān)蛹状既芙獠⑥D(zhuǎn)移至12-37ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得，測定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各2. 5-7. 5ul，注入液相色譜儀，測定，即得， 活絡(luò)消痛膠囊的原材料麻黃藥材中鹽酸麻黃堿的含量實(shí)驗(yàn)，具體的試驗(yàn)方法及結(jié) 果如下 1、儀器與試藥 儀器:Autech高效液相色譜儀;C18 (Hypersil ODS2 250 X 4. 6mm， 5u)色譜柱， Cschrom數(shù)據(jù)處理軟件。試劑乙腈為色譜試劑，水為重蒸水，其它試劑均為分析純。 對(duì)照品為中國藥品生物制品檢定所提供，供含量測定用。 2、色譜條件 流動(dòng)相:乙腈-O. 1%磷酸溶液(7 : 93) 檢測波長207nm ;流速1. Onm/min. 在上述選定條件下，經(jīng)HPLC法測定，鹽酸麻黃堿峰和樣品中其它組分色譜峰可達(dá) 基線分離，且與其它相鄰色譜峰分離度大于1. 5 ;按鹽酸麻黃堿峰計(jì)算，理論板數(shù)在3000以 上；陰性溶液色譜中在與鹽酸麻黃堿色譜峰相應(yīng)位置上無色譜峰，說明陰性無干擾，對(duì)照 品、供試品、陰性樣品色譜圖分別見圖1、2、3。 3、供試品溶液制備 取本品IO粒內(nèi)容物，精密穩(wěn)定，研細(xì)，取約lg，精密穩(wěn)定，置錐形瓶，加60X乙醇 50ml，超聲30分鐘，放冷，濾過，用少量60%乙醇分次洗滌濾渣與濾器，合并濾夜及洗液，置 水浴上蒸至無醇味，加水30ml ，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，搖勻，加濃氨試液調(diào)至ra值至10-11 ，再 加乙醚提取5次(25、20、20、 10、 10ml)，合并乙醚液，置水浴上低溫蒸干，殘?jiān)蛹状既芙獠?轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。 4、陰性溶液的制備 取除麻黃外的其他處方量藥材，按制備工藝制備成缺麻黃的陰性樣品lg，按供試品溶液制備法制成缺麻黃的陰性溶液。 5、對(duì)照品溶液的制備 精密稱取鹽酸麻黃堿對(duì)照品5. 21mg，置50ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度， 搖勻(0. 1042mg/ml)，精密吸取3ml，置20ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得(每lml 中含鹽酸麻黃堿0. 01536mg)。 6、線性關(guān)系考察精密吸取濃度為0. 01536mg/ml的鹽酸麻黃堿對(duì)照品溶液1、3、5、7、9ul進(jìn)樣，測定 其峰面積積分值，以濃度為橫坐標(biāo)，峰面積積分值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，其回歸方程為 A = 54564576. 1C+172066. 7， r = 0. 9996.結(jié)果表明鹽酸麻黃堿在0. 02048-0. 18432ug范 圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系。數(shù)據(jù)見表1，標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖4。 表1線性關(guān)系考察結(jié)果表 <table>table see本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種治療風(fēng)濕的中藥制劑的質(zhì)量控制方法，該中藥制劑由原料藥刺五加浸膏、威靈仙、當(dāng)歸、制川烏、制草烏、竹節(jié)香附、丹參、制乳香、制沒藥、麻黃所制備，其特征在于通過對(duì)刺五加的鑒別和／或顯微鑒別和／或?yàn)躅^堿的含量測定和／或麻黃中鹽酸麻黃堿的含量測定來進(jìn)行質(zhì)量控制。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：鄧?yán)?/a>，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：鄧?yán)?/a>，
類型：發(fā)明
國別省市：43[中國|湖南]
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