【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及精細化工品合成領域，涉及一種偏苯三酸三甲酯粗品合成偏苯三酸三辛酯的方法。
技術介紹
1、偏苯三酸三辛酯是一種耐熱和耐久主增塑劑，兼具聚酯增塑劑和單體增塑劑的優點，相溶性、加工性、低溫性亦較聚酯增塑劑為優，且電性能優良，主要用于105℃級耐熱電線電纜料以及其他要求耐熱和耐久性的板材、片材、密封墊等制品，亦適用于氯乙烯共聚物、硝酸纖維素、乙基纖維素、聚甲基丙烯酸甲酯等多種塑料。隨著今后我國對建筑和汽車用電線電纜耐熱等級方面的安全標準越來越嚴格，三辛酯將會逐漸取代鄰苯二甲酸酯類增塑劑，其需求量將會以年均8％的速率增長，因此其發展前景非常好。
2、基于廢物利用，變廢為寶的環保理念，本申請在合成偏苯三酸三辛酯過程中的原料偏苯三酸三甲酯選用合成偏苯三酸酐產生黑渣中提取的偏苯三酸三甲酯粗品，但是將該粗品利用現有的偏苯三酸三甲酯酯交換合成偏苯三酸三辛酯的技術時，酯化反應時間存在過長，且產品色號較深(≥200)、酯含量較低等一系列問題，因此，亟需設計一種新合成方法來解決上述問題。
技術實現思路
1、本專利技術的目的是提供一種偏苯三酸三甲酯粗品合成偏苯三酸三辛酯的方法，能夠將偏干黑渣中提取的偏苯三酸三甲酯粗品變廢為寶，進行酯交換合成偏苯三酸三辛酯，且本專利技術的制備方法能夠大大地縮短酯化時間，降低偏苯三酸三辛酯產品的色號、酸值，能夠保證酯含量，適用于推廣使用。
2、為解決上述技術問題，本專利技術提供了一種偏苯三酸三甲酯粗品合成偏苯三酸三辛酯的方法，所述方法包括如下
3、s1、依次將黑渣中提取的偏苯三酸三甲酯粗品、異辛醇、催化劑和第一活性炭加入反應釜中，攪拌升溫；
4、s2、升溫至180℃后保溫1h，保溫后升溫至200-230℃，采集酯交換生成的甲醇和少量蒸出的異辛醇，直至無液體采出后取樣檢測反應液的酸值≤0.20mgkoh/g并送氣相；其中，少量蒸出的異辛醇不超過蒸出甲醇量的20％；
5、s3、待反應液酸值合格后，將反應液溫度降低至60℃后向反應液中加入稀堿溶液去除未水解的催化劑，升高溫度至130℃負壓脫除水和多余的異辛醇；
6、s4、脫水結束后加入第二活性炭在100-130℃攪拌脫色，趁熱過濾，得到的濾液為偏苯三酸三辛酯產品；
7、反應液中各組成的重量配比為：
8、
9、進一步的，所述步驟s1中催化劑為鈦酸四異丙酯。
10、進一步的，所述步驟s2中少量蒸出的異辛醇為蒸出甲醇量的20％。
11、進一步的，所述步驟s3中稀堿溶液為碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀、碳酸氫鉀中的一種或多種。
12、進一步的，所述稀堿溶液濃度為0.5-1％。
13、進一步的，所述步驟s3中真空度控制在500-1000pa。
14、進一步的，所述步驟s3中脫除時間為0.3-1h。
15、本專利技術的有益效果是：
16、1.本專利技術采用生產偏苯三酸酐時副產物提取出的偏苯三酸三甲酯粗品作為原料，能夠變廢為寶，提高了資源的利用率，且能通過本專利技術在酯化反應過程中先控制溫度180℃并保溫1h的操作手段，使得該保溫反應能有效的促進酯交換反應的正向進行，使異辛醇與偏苯三酸三甲酯能夠充分反應，提高了偏苯三酸三辛酯產品的產量，然后在保溫基礎上后再升溫至200-230℃，此時雖然溫度高于異辛醇沸點，但此時大部分異辛醇傾向于與一辛酯、二辛酯的酯交換反應，因此能避免大量異辛醇在高于沸點溫度的情況下和甲醇同時采集出，提高了反應酯化率，使得產品的酯含量＞99.5％，提高了偏苯三酸三甲酯粗品的轉化率；
17、2.本專利技術在制備偏苯三酸三辛酯產品過程中先后分別加入兩次活性炭，不僅能作為酸性催化劑促進酯化反應進行，有效的縮短酯交換反應時間，還能在攪拌脫色過程中起到吸附雜質，降低色號的作用；且根據一系列的平行試驗證明，通過本專利技術的偏苯三酸三甲酯粗品合成偏苯三酸三辛酯的方法能將酯交換的反應時間控制在2h左右，甚至達到2h以內，極大地縮短了反應時間，提升了生產力，且兩次加入活性炭進行脫色，使得產品色號(pt-co)由120降至30以內，大大地降低了色號，且產品酸值能控制在0.07mgkoh/g以下。
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1.一種偏苯三酸三甲酯粗品合成偏苯三酸三辛酯的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種偏苯三酸三甲酯粗品合成偏苯三酸三辛酯的方法，其特征在于，所述步驟S1中偏苯三酸三甲酯粗品從偏干黑渣中提取，催化劑為鈦酸四異丙酯。
3.根據權利要求1所述的一種偏苯三酸三甲酯粗品合成偏苯三酸三辛酯的方法，其特征在于，所述步驟S2中少量蒸出的異辛醇為蒸出甲醇量的20％。
4.根據權利要求1所述的一種偏苯三酸三甲酯粗品合成偏苯三酸三辛酯的方法，其特征在于，所述步驟S3中稀堿溶液為碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀、碳酸氫鉀中的一種或多種。
5.根據權利要求4所述的一種偏苯三酸三甲酯粗品合成偏苯三酸三辛酯的方法，其特征在于，所述稀堿溶液濃度為0.5-1％。
6.根據權利要求1所述的一種偏苯三酸三甲酯粗品合成偏苯三酸三辛酯的方法，其特征在于，所述步驟S3中真空度控制在500-1000Pa。
7.根據權利要求1所述的一種偏苯三酸三甲酯粗品合成偏苯三酸三辛酯的方法，其特征在于，所述步驟S3中脫除時間為0.3-1h。p>...
【技術特征摘要】
1.一種偏苯三酸三甲酯粗品合成偏苯三酸三辛酯的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種偏苯三酸三甲酯粗品合成偏苯三酸三辛酯的方法，其特征在于，所述步驟s1中偏苯三酸三甲酯粗品從偏干黑渣中提取，催化劑為鈦酸四異丙酯。
3.根據權利要求1所述的一種偏苯三酸三甲酯粗品合成偏苯三酸三辛酯的方法，其特征在于，所述步驟s2中少量蒸出的異辛醇為蒸出甲醇量的20％。
4.根據權利要求1所述的一種偏苯三酸三甲酯粗品合成偏苯三酸三辛酯的方法，其特...
【專利技術屬性】
技術研發人員：鄭鐵江，吳曉明，劉豐震駿，陶植，周國君，夏海峰，袁慶慶，
申請(專利權)人：南通百川新材料有限公司，
類型：發明
國別省市：
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