【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于納米新材料及化學應(yīng)用，具體涉及了一種基于復(fù)合納米金簇新材料比率型熒光檢測碘離子的方法及應(yīng)用。
技術(shù)介紹
1、作為人體不可缺少的微量元素，碘離子在人智力發(fā)育、肌肉組織生長、甲狀腺功能和基礎(chǔ)代謝中都起著至關(guān)重要的作用(cell?dev.biol.,2011,22:645-652)。碘作為一種原始元素，只能從人體外攝取，碘攝入不足或過量會導(dǎo)致嚴重的健康問題；因此為了預(yù)防碘缺乏或過量攝入，監(jiān)測人體或環(huán)境樣本中的碘化物水平是非常必要和重要的(nat.rev.endocrinol.,2018,14:301-316)。
2、原子吸收光譜(j.anal.at.spectrom.,2001,16:382-389)、電化學方法(sensors,2013,13:1984-1997)、表面增強拉曼散射(analyst,2013,138:1195-1203)、光致發(fā)光分析(chem.rev.,2018,354:98-120.)等技術(shù)已被用于碘的檢測。其中，納米熒光傳感器以其高特異性、高靈敏度、快速性和低成本被廣泛應(yīng)用于各種樣本中碘的檢測與跟蹤；然而，這些納米熒光傳感器通常需要以重金屬離子(如hg2+、ag+、cu2+)先猝滅傳感器的熒光，然后再以碘離子恢復(fù)傳感器的熒光以檢測碘離子，這種非直接的檢測方法通常會降低檢測的準確性并增加檢測過程的操作難度。因此，開發(fā)一種簡單、直接、精確、環(huán)保的基于納米熒光新材料的碘離子檢測方法意義重大。
3、金納米簇(auncs)作為一種優(yōu)秀的光學材料，由于其獨特的物理化學特性，如高熒光、良
4、目前，auncs類熒光探針大多數(shù)是基于熒光強度的直接變化(增強或猝滅)以檢測目標物，而這些檢測方法通常會受到背景噪聲、儀器、基質(zhì)和探針濃度等因素較大影響(acssens.,2017,2:748-756)。比率型熒光方法則很好的克服了這些問題。比率型熒光方法是基于分析物所引起的熒光探針的兩個或多個發(fā)射峰的強度變化比值以檢測分析物，兩個或多個峰的強度變化比值直接取決于分析物的濃度(anal.chem.,2023,95:5886-5893)；因此，比率型熒光方法具有更高的準確性和靈敏度。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)的目的之一是針對上述方法中存在的不足，提供一種基于復(fù)合納米金簇新材料比率型熒光檢測碘離子的方法。本專利技術(shù)在制備新型復(fù)合納米金簇材料的同時將其應(yīng)用碘離子的檢測，構(gòu)建了一種簡單的基于新材料檢測碘離子的方法，該方法試劑便宜、操作簡單、靈敏度高、準確度好，能對痕量碘離子進行定量的分析檢測。
2、本專利技術(shù)提供的檢測碘離子方法，其特征是，包括如下步驟：
3、(1)以l-組氨酸l-his和氯金酸為原料通過水浴法合成金納米簇his-auncs；
4、(2)以谷胱甘肽gsh和氯金酸為原料通過水浴法合成金納米簇gsh-auncs；
5、(3)定量稱取his-auncs和gsh-auncs固體配制復(fù)合納米金簇his/gsh-auncs溶液；
6、(4)將碘離子溶液加入到his/gsh-auncs溶液中，反應(yīng)后，記錄相應(yīng)的熒光發(fā)射光譜，并計算his/gsh-auncs兩個發(fā)射峰470nm和620nm熒光強度比值i470/i620的變化值；
7、(5)根據(jù)碘離子溶液濃度與his/gsh-auncs溶液熒光強度比值i470/i620變化值(i470/i620)/(i470/i620)0的關(guān)系繪制標準曲線，即可檢測出碘離子濃度。
8、具體的，步驟(1)所述的his-auncs的制備及處理方法是：將7.00ml、20mm的氯金酸haucl4溶液與42.00ml、100mm組氨酸l-his溶液混合，室溫下反應(yīng)2小時；反應(yīng)完成后，將反應(yīng)液過濾并以截留分子量為1000da的透析袋透析24小時，得到純凈的his-auncs溶液；將his-auncs溶液進行真空冷凍干燥，最終得到his-auncs固體粉末。
9、具體的，步驟(2)所述的gsh-auncs的合成方法是：將3.00ml、20mm的氯金酸haucl4溶液與0.90ml、100mm谷胱甘肽gsh溶液加入到28.5ml去離子水中，避光、70℃下反應(yīng)24小時；反應(yīng)完成后，將反應(yīng)液過濾并以截留分子量為1000da的透析袋透析24小時，得到純凈的gsh-auncs溶液；將gsh-auncs溶液進行真空冷凍干燥，最終得到gsh-auncs固體粉末。
10、具體的，步驟(3)所述的his-auncs和gsh-auncs的最終濃度分別為0.05mg/ml和0.03mg/ml。
11、具體的，步驟(3)所述的his/gsh-auncs溶液的ph是6。
12、具體的，步驟(4)所述的碘離子和his/gsh-auncs反應(yīng)時間為2分鐘。
13、具體的，步驟(5)所述的標準曲線為(i470/i620)/(i470/i620)0＝0.0542*碘離子濃度+0.9715。
14、具體的，步驟(5)所述的標準曲線所對應(yīng)的碘離子濃度為0-10um。
15、具體的，碘離子濃度的檢測限為0.0687um。
16、本專利技術(shù)的目的之二在于提供上述基于復(fù)合納米金簇新材料比率型熒光檢測碘離子的方法的應(yīng)用，即用于檢測實際樣品中碘離子的含量。該實際樣品包括但不限于湖水、自來水、人尿液中的任一種。
17、本專利技術(shù)的技術(shù)效果是：本專利技術(shù)通過his/gsh-auncs的熒光強度比值i470/i620的變化值檢測碘離子的濃度，所用的his/gsh-aunc溶液為his-aunc和gsh-aunc簡單混合，不用進行進一步的表面修飾和鈍化，只需對his-aunc和gsh-aunc的比例進行控制，即可實現(xiàn)對碘離子的檢測。通過該方法，可以實現(xiàn)檢測湖水、自來水和人尿液等實際樣品中碘離子的含量。本專利技術(shù)方法具有高靈敏度和高選擇性，簡單快速，無需任何預(yù)處理，在日常生活質(zhì)量監(jiān)測及生物醫(yī)學評估方面有著非常廣泛的應(yīng)用前景。
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1.基于復(fù)合納米金簇新材料比率型熒光檢測碘離子的方法，其特征在于包括如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述基于復(fù)合納米金簇新材料比率型熒光檢測碘離子的方法，其特征在于：步驟(1)中His-AuNCs的合成方法是：將7.00mL、20mM的氯金酸HAuCl4溶液與42.00mL、100mM組氨酸L-His溶液混合，室溫下反應(yīng)2小時；反應(yīng)完成后，將反應(yīng)液過濾并以截留分子量為1000Da的透析袋透析24小時，得到純凈的His-AuNCs溶液；將His-AuNCs溶液進行真空冷凍干燥，最終得到His-AuNCs固體粉末。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述基于復(fù)合納米金簇新材料比率型熒光檢測碘離子的方法，其特征在于：步驟(2)中GSH-AuNCs的合成方法是：將3.00mL、20mM的氯金酸HAuCl4溶液與0.90mL、100mM谷胱甘肽GSH溶液加入到28.5mL去離子水中，避光、70℃下反應(yīng)24小時；反應(yīng)完成后，將反應(yīng)液過濾并以截留分子量為1000Da的透析袋透析24小時，得到純凈的GSH-AuNCs溶液；將GSH-AuNCs溶液進行真空冷凍干燥，最終得到GSH-AuNCs
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述基于復(fù)合納米金簇新材料比率型熒光檢測碘離子的方法，其特征在于：步驟(3)所述的His-AuNCs和GSH-AuNCs的最終濃度分別為0.05mg/mL和0.03mg/mL。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述基于復(fù)合納米金簇新材料比率型熒光檢測碘離子的方法，其特征在于：步驟(3)所述的His/GSH-AuNCs溶液的pH是6。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述基于復(fù)合納米金簇新材料比率型熒光檢測碘離子的方法，其特征在于：步驟(4)所述的碘離子和His/GSH-AuNCs反應(yīng)時間為2分鐘。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述基于復(fù)合納米金簇新材料比率型熒光檢測碘離子的方法，其特征在于：步驟(5)所述的標準曲線為(I470/I620)/(I470/I620)0＝0.0542*碘離子濃度+0.9715。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述基于復(fù)合納米金簇新材料比率型熒光檢測碘離子的方法，其特征在于：步驟(5)所述的標準曲線所對應(yīng)的碘離子濃度為0-10uM。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述基于復(fù)合納米金簇新材料比率型熒光檢測碘離子的方法，其特征在于：碘離子濃度的檢測限為0.0687uM。
10.權(quán)利要求1-9任一項所述基于復(fù)合納米金簇新材料比率型熒光檢測碘離子的方法的應(yīng)用，其特征在于：該方法用于檢測實際樣本中碘離子的實驗回收率。
...【技術(shù)特征摘要】
1.基于復(fù)合納米金簇新材料比率型熒光檢測碘離子的方法，其特征在于包括如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述基于復(fù)合納米金簇新材料比率型熒光檢測碘離子的方法，其特征在于：步驟(1)中his-auncs的合成方法是：將7.00ml、20mm的氯金酸haucl4溶液與42.00ml、100mm組氨酸l-his溶液混合，室溫下反應(yīng)2小時；反應(yīng)完成后，將反應(yīng)液過濾并以截留分子量為1000da的透析袋透析24小時，得到純凈的his-auncs溶液；將his-auncs溶液進行真空冷凍干燥，最終得到his-auncs固體粉末。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述基于復(fù)合納米金簇新材料比率型熒光檢測碘離子的方法，其特征在于：步驟(2)中g(shù)sh-auncs的合成方法是：將3.00ml、20mm的氯金酸haucl4溶液與0.90ml、100mm谷胱甘肽gsh溶液加入到28.5ml去離子水中，避光、70℃下反應(yīng)24小時；反應(yīng)完成后，將反應(yīng)液過濾并以截留分子量為1000da的透析袋透析24小時，得到純凈的gsh-auncs溶液；將gsh-auncs溶液進行真空冷凍干燥，最終得到gsh-auncs固體粉末。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述基于復(fù)合納米金簇新材料比率型熒光檢測碘離子的方法，其特征在...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：張凌陽，梁高峰，袁干坤，韋曌怡，宋美如，
申請(專利權(quán))人：河南省科學院生物醫(yī)學研究所，
類型：發(fā)明
國別省市：
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