【技術實現步驟摘要】
【國外來華專利技術】
技術介紹
1、新戊二醇(npg，2,2-二甲基丙烷-1,3-二醇)是一種重要的二醇，所述二醇例如大量用于制備聚酯和聚氨酯。npg的工業制備通常始于異丁醛，異丁醛與甲醛反應，并且隨后將反應產物催化氫化。npg是一種吸濕性的結晶化合物，所述化合物的熔點約為129℃。出于成本和實用性的原因，二醇是以較小的薄片的形式提供的，所述薄片通過借助于結晶或冷卻帶從npg熔體中固化，隨后將其破碎成單個的多少有些不規則的薄片來制備。然后，npg薄片可以方便地以大于或等于250kg的大袋或以每個都大于或等于25kg的袋裝物來包裝和運輸。基于npg的吸濕性和復雜的熱力學相特性，根據具體存在的儲存和運輸條件，隨著時間的推移，薄片可能會以較大聚集體的形式結塊。不受控的聚集會導致形成非常大的致密的npg小塊，所述npg小塊使產品自由流動的能力降低到零。這種效應會嚴重到使大袋中的全部內容物大體積地結塊，使得不可能有效地清空大袋以進行進一步處理。為了在標準生產進程中使用該產品，必須在進一步處理之前執行耗時且昂貴的手動粉碎，以再成為自由流動的產品。這種不利的狀態導致生產過程中的嚴重干擾并且通常導致對制造商的投訴。
2、在專利文獻中也包括了包裝和改善npg結塊問題或包裝問題的不同方法。
3、例如，us?4,435,603a教導了在多元醇薄片，特別是新戊二醇薄片的制備中添加濃度為0.25-0.5重量％的叔胺作為抗結塊劑。然而，經驗表明：即使添加了這種抗結塊劑，特別是在儲存堆垛的袋或大袋時，也不能可靠地防止形成材料結塊、粗團塊和小塊或大體積的產
4、例如，de?3?522?359?a1描述了一種用于批量生產在正常條件下為結晶的有機材料的方法，其中在具有以相同方向旋轉的螺桿軸的自清潔的雙螺桿機中加工處于粉末和/或熔融狀態的材料，通過至少一個收窄的通道排出到低壓區中，冷卻并粉碎成顆粒，其特征在于，材料在通過收窄的通道排出期間被加熱，以形成熔體膜。
5、此外，ep?0?829?298?a2公開了一種用于通過將羥基新戊酸新戊二醇酯熔體施加到冷卻面上來制備羥基新戊酸新戊二醇酯顆粒的方法，其中熔體在冷卻面上固化，其特征在于，該熔體包含以羥基新戊酸新戊二醇酯的總量計至少3重量％的羥基新戊酸新戊二醇酯晶體。
6、ep?1?268?378?b1還描述了一種通過冷卻、結晶和粉碎新戊二醇熔體，隨后將由此獲得的新戊二醇顆粒包裝到儲存或運輸容器中來批量生產新戊二醇的方法。在所述方法中，在冷卻開始時，熔體在不使用冷卻劑或使用溫度在50℃至120℃范圍內的冷卻劑的情況下冷卻至少1/10分鐘并且在低于30℃的溫度下包裝。
7、現有技術中已知的這種解決方案可以提供進一步的改進潛力。這尤其涉及提供盡可能高純度的npg壓塊，所述npg壓塊即使在不利的儲存條件下也僅表現出低的結塊傾向。
8、本專利技術的目的是提供一種用于獲取經壓縮的壓塊形式的抗結塊的npg壓實體的改進的方法，以及一種在儲存期間具有降低的結塊傾向的npg的改進劑型。
9、該目的通過涉及根據本專利技術的方法和根據本專利技術的壓塊的獨立權利要求的特征來實現。本專利技術的優選的設計方案在從屬權利要求、說明書或附圖中說明，其中在從屬權利要求、說明書或附圖中描述的或示出的其他的特征，只要從上下文中沒有清楚地表明相反的情況，就可以單獨或以任意組合的方式構成本專利技術的主題。
10、根據本專利技術，該目的通過一種用于制備新戊二醇壓塊的方法來實現，其中該方法至少包括以下工藝步驟：a)提供由npg薄片構成的填料；b)在模具中壓縮填料以形成壓塊，其中壓縮在大于或等于0.5mpa且小于或等于7.5mpa的壓力下進行。令人驚訝地發現：經由根據本專利技術的方法可用于獲得多種不同且機械穩定的npg壓塊，所述npg壓塊與npg薄片相比在儲存或運輸操作期間表現出明顯降低的形成較大聚集體的趨勢。除了在不同環境條件下結塊傾向較低之外，可借助于該方法制備的壓塊還表現出較低的升華傾向，特別令人驚訝的是：對于大規模加工而言在不同溶劑中溶解度僅受到極小的限制。不受理論的束縛，通過在借助相對低壓力的機械壓制過程中使用npg薄片得到由高機械可負荷性、低升華傾向、較低結塊傾向以及相對良好的溶解能力構成的協同優勢，由此獲得了機械上非常穩定但仍可通過溶劑容易地溶解成其組成成分的壓實體。由于薄片的尺寸分布及其不規則的形狀，在特定壓力范圍內的壓制過程中，薄片的使用似乎會使得適量的空隙被封閉在壓塊中，這對壓塊的機械強度只有輕微影響，但對溶解速度卻有非常積極的影響。在壓制過程中較高的壓力范圍往往只會不顯著地提高機械強度，但是大大降低在溶劑中的溶解速度。后者可能是由于壓塊密度過度增加，這使得溶劑更難以滲入到壓塊中。較低的壓制壓力可能會導致壓塊的機械強度對于通常的儲存和運輸條件而言是不足的。此外，還令人驚訝的是：根據本專利技術提出的壓制方法也沒有改變或限制期望的npg晶體結構，使得在壓制過程中以及在隨后的儲存過程中不出現或僅出現非常小的由熱引起的性質變化，這使得經壓縮的壓塊的基本特性沒有改變。與現有技術中另外提出的解決方案相比，這產生顯著的優勢，因為可以更容易地維持壓制過程中的溫度控制。最后且最終地特別有利的是：無需在npg壓塊中添加其他物質即可實現所述特性改進。添加其他物質的解決方案是特別不利的，因為這些其他物質要么必須在進一步的加工過程中花大價錢去除，要么在配制進一步的下游產品時必須考慮到它們的特性，否則它們會對由它們制備的下游產品的質量產生負面影響。
11、根據本專利技術的方法是用于制備新戊二醇壓塊的方法。在此，壓塊是通過在壓制模具中將材料壓制在一起而獲得的成型體。在此，壓塊的特點是形狀規則，這是由所使用的壓制模具的幾何形狀導致的。因此，例如，經由選擇壓制模具，可以制備不同形狀和尺寸的球體、長方體或團塊。壓塊基本上相同地成形，使得例如不同的壓塊的重量差異小于25重量％，優選小于15重量％，還優選小于10重量％。在壓塊的90重量％以上，進一步95重量％以上，更優選97重量％以上是由npg組成的情況下，壓塊是新戊二醇壓塊。該方法可以借助于擠出機、輥壓機形式的傳統壓機或通過壓力室方法來執行。
12、該方法包括工藝步驟a)，其中提供由npg薄片構成的填料。npg壓塊由由npg薄片構成的填料制成。在此，填料是不規則破碎的npg顆粒的統計分布。npg薄片具有取決于制備工藝的厚度分布和尺寸分布。除了宏觀的薄片之外，npg顆粒也可以以小晶粒或npg粉塵的形式存在于填料中。在此，npg填料中的粉塵含量同樣取決于制備工藝。就數量而言，填料主要包含以具有不規則的破碎邊緣的扁平片形式存在的薄片。npg薄片的尺寸分布可以通過對在冷卻帶上固化的npg的機械作用來確定。在此，npg薄片的組成可以按一定比例自由選擇。優選地，npg薄片可以由純npg組成。然而，薄片也可能具有其他物質作為另外的組分。npg在薄片中的重量份額優選大于或等于80％，更優選大于或等于90％，還優選大于或等于95％。
13、該方法包括工藝步驟b)，其中填料在模具中壓縮以形成本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種用于制備新戊二醇壓塊的方法，其特征在于，所述方法至少包括以下工藝步驟：
2.根據權利要求1所述的方法，其中所述NPG薄片具有大于或等于0.5g/cm3且小于或等于0.6g/cm3的堆積密度。
3.根據前述權利要求中任一項所述的方法，其中所述NPG薄片具有通過篩分確定的大于或等于80重量％且小于或等于90重量％的小于或等于6mm的細粒含量。
4.根據前述權利要求中任一項所述的方法，其中所述NPG薄片具有大于或等于0.75mm且小于或等于5mm的厚度。
5.根據前述權利要求中任一項所述的方法，其中所述NPG薄片具有通過篩分確定的大于或等于2mm且小于或等于8mm的D50分位數。
6.根據前述權利要求中任一項所述的方法，其中所述NPG薄片具有通過篩分確定的大于或等于7.5mm且小于或等于10mm的D95分位數。
7.根據前述權利要求中任一項所述的方法，其中所述壓縮在大于或等于1.0MPa且小于或等于4MPa的壓力下進行。
8.根據前述權利要求中任一項所述的方法，其中工藝步驟b)在大于或等于5℃且
9.根據前述權利要求中任一項所述的方法，其中所述NPG薄片具有大于或等于0.05重量％且小于或等于3重量％的水含量。
10.一種NPG壓塊，其特征在于，所述壓塊的密度大于或等于0.9g/cm3且小于或等于1.02g/cm3。
11.根據權利要求10所述的NPG壓塊，其中所述壓塊具有大于或等于2.5cm3且小于或等于15cm3的體積。
12.根據權利要求10或11所述的NPG壓塊，其中所述壓塊的密度大于或等于0.95g/cm3且小于或等于1.05g/cm3。
13.根據權利要求10至12中任一項所述的NPG壓塊，其中所述壓塊具有大于或等于0.4m2/kg且小于或等于0.6m2/kg的表面積與質量之比。
14.根據權利要求10至13中任一項所述的NPG壓塊，其中所述壓塊的NPG含量大于或等于98重量％。
15.根據權利要求10至14中任一項所述的NPG壓塊，其中所述壓塊具有大于或等于80N且小于或等于400N的抗壓強度。
...【技術特征摘要】
【國外來華專利技術】
1.一種用于制備新戊二醇壓塊的方法，其特征在于，所述方法至少包括以下工藝步驟：
2.根據權利要求1所述的方法，其中所述npg薄片具有大于或等于0.5g/cm3且小于或等于0.6g/cm3的堆積密度。
3.根據前述權利要求中任一項所述的方法，其中所述npg薄片具有通過篩分確定的大于或等于80重量％且小于或等于90重量％的小于或等于6mm的細粒含量。
4.根據前述權利要求中任一項所述的方法，其中所述npg薄片具有大于或等于0.75mm且小于或等于5mm的厚度。
5.根據前述權利要求中任一項所述的方法，其中所述npg薄片具有通過篩分確定的大于或等于2mm且小于或等于8mm的d50分位數。
6.根據前述權利要求中任一項所述的方法，其中所述npg薄片具有通過篩分確定的大于或等于7.5mm且小于或等于10mm的d95分位數。
7.根據前述權利要求中任一項所述的方法，其中所述壓縮在大于或等于1.0mpa且小于或等于4mpa的壓力下進行。
8.根據前述權利要求中任一項所述的方法，其中工藝步驟...
【專利技術屬性】
技術研發人員：霍斯特·朗格，朱莉婭·齊默勒，
申請(專利權)人：OQ化學有限責任公司，
類型：發明
國別省市：
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