【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于廢酸樣品中揮發性有機物測定，特別涉及一種分析揮發性酸樣品中甲醇與苯的方法。
技術介紹
1、現有的廢酸樣品中揮發性有機物的分析標準較少，比較接近的是固體廢物中揮發性有機物檢測標準《hj?760-2015?固體廢物?揮發性有機物的測定?頂空-氣相色譜法》和《hj?643-2013?固體廢物?揮發性有機物的測定?頂空氣相色譜-質譜法》，該標準針對固體廢物未做太多解釋，通常理解為一般性固態固體廢物，前處理方式為取2g固體廢物樣品添加10ml基體改性劑。基體改性劑配置方法為量取?500?ml?實驗用水，滴加幾滴磷酸調節?ph≤2，加入180?g氯化鈉，溶解并混勻。
2、但是廢酸樣品特別是含有揮發性酸的樣品為特殊的固體廢物，單純采用標準中直接加入10ml基體改性劑的方式不能中和樣品中的揮發性酸，揮發性酸在高溫頂空的條件下會進入儀器腐蝕儀器管路，對儀器造成損傷。
技術實現思路
1、針對上述問題，本專利技術公開了一種分析揮發性酸樣品中甲醇與苯的方法，包括以下步驟：
2、對揮發性酸樣品進行預處理；
3、將約2g所述揮發性酸樣品放入頂空瓶中，加入10ml基體改性劑，放入冰水浴至恒溫；
4、對所述樣品滴加40%氫氧化鈉溶液，混勻樣品調節ph至5~6；
5、將所述待測樣品快速密封進行上機檢測。
6、與現有技術相比，本專利技術的有益效果是：能夠測定含有揮發性酸的樣品，前處理方法簡單易行，避免揮發性酸進入儀器腐蝕管路，降低檢
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1.一種分析揮發性酸樣品中甲醇與苯的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種分析揮發性酸樣品中甲醇與苯的方法，其特征在于，所述酸樣品中含有揮發性酸硝酸：
3.根據權利要求1所述的一種分析揮發性酸樣品中甲醇與苯的方法，其特征在于，加入10mL基體改性劑并在冰水浴中調節pH。采用40%氫氧化鈉中和廢酸屬于放熱反應，甲醇與苯屬于揮發性有機物，在高溫下易揮發損失，不采用其他措施樣品回收率較低。采用冰水浴進行降溫，有利于提高樣品的回收率。
4.根據權利要求1所述的一種分析揮發性酸樣品中甲醇與苯的方法，其特征在于采用40%氫氧化鈉溶液調節pH，該濃度的氫氧化鈉溶液調節pH較溫和，反應速率適中，生成的鹽類物質可以作為基體改性劑提高樣品中甲醇與苯的回收率。
5.根據權利要求1所述的一種分析揮發性酸樣品中甲醇與苯的方法，其特征在于，調節pH至5~6。廢酸樣品中如果含有硫酸甲酯或硝酸甲酯，在頂空裝置加熱過程中甲酯類物質會與過量的氫氧化鈉反應生成甲醇，造成樣品結果假陽性，為排除這一干擾故調節pH至5~6。
【技術特征摘要】
1.一種分析揮發性酸樣品中甲醇與苯的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種分析揮發性酸樣品中甲醇與苯的方法，其特征在于，所述酸樣品中含有揮發性酸硝酸：
3.根據權利要求1所述的一種分析揮發性酸樣品中甲醇與苯的方法，其特征在于，加入10ml基體改性劑并在冰水浴中調節ph。采用40%氫氧化鈉中和廢酸屬于放熱反應，甲醇與苯屬于揮發性有機物，在高溫下易揮發損失，不采用其他措施樣品回收率較低。采用冰水浴進行降溫，有利于提高樣品的回收率。
【專利技術屬性】
技術研發人員：程婷婷，孫慧玲，劉朋，張立煒，陳昭晶，高冠軍，蘇日艷，
申請(專利權)人：山東省環科院環境檢測有限公司，
類型：發明
國別省市：
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