【技術實現步驟摘要】
本申請涉及一種有機鋯交聯劑及其制備方法和應用，屬于油田用交聯劑制備。
技術介紹
1、水力壓裂常用于油氣藏的儲層改造，改造過程中，壓裂液自身的性能會直接影響施工質量。低滲透、致密型以及超深井等復雜油氣資源所占比例越來多高，這對壓裂液體系的適應性提出了更高的要求。交聯劑作為一種壓裂液體系的重要外加劑，是決定壓裂液是否具備地層改造能力的重要因素。不同類型的交聯劑可賦予壓裂液不同的起粘性能，包括耐溫剪切、延遲/快速交聯、低傷害地層返排等。弱凝膠深部調驅是用于注水井深部處理以改善井組水驅開發效果的一項提高采收率新技術，該技術使用接近于聚驅濃度的聚合物，加入少量交聯劑，使之在地層內生成弱凝膠。一方面，弱凝膠具有一定的強度，能對地層中的高滲透通道產生一定封堵作用，使后續注入水繞流至中低滲透層，起到調剖作用；另一方面，由于交聯強度不高，弱凝膠在后續注入水的推動下，在該高滲透通道中還能緩慢向地層深部移動，產生像聚合物驅一樣的驅油效果，同時不會造成地層堵塞的問題。
2、弱凝膠壓裂液體系常用于中低溫油藏的地層調剖，而室溫交聯劑可以提高其粘度，賦予壓裂液適應于中低溫地層環境的流變性能，即在室溫下形成交聯。目前常見的室溫交聯劑主要包括有機酸鉻交聯劑和酚醛類交聯劑等，其中有機酸鉻交聯劑具有較強的毒性，目前在油田應用上受到很大限制。而酚醛類交聯劑交聯活性較低，交聯反應過慢，無法應用于室溫快速交聯的施工條件。
3、有機鋯交聯劑是一種常用的有機交聯劑，主要有機配體通過螯合等作用與金屬離子交聯反應，形成有機絡合物溶液；有機鋯等金屬有機交聯劑
技術實現思路
1、結合納米材料多接觸位點的特點，本申請采用高交聯活性的納米金屬鋯離子和環保無害有機配體，研發了一種納米二氧化鋯絡合有機配體的有機鋯交聯劑，可使得懸浮乳液聚合物在室溫下快速交聯形成弱凝膠，并探究最佳合成配比形成最優合成條件。在評價弱凝膠體系交聯體系的實驗中，發現該弱凝膠體系具有酸敏性，低酸液加量可提升交聯效果，高酸液加量下可使得體系破膠，利于實際地層調剖施工中的壓裂液返排。
2、本申請第一個方面提供了一種有機鋯交聯劑的制備方法，包括以下步驟：
3、(1)獲取納米二氧化鋯；
4、(2)將所述納米二氧化鋯分散于水中，加入乳酸，攪拌加熱至70～90℃，緩慢滴加三乙醇胺，攪拌反應5小時左右，得到所述有機鋯交聯劑；其中，所述納米二氧化鋯、三乙醇胺、乳酸和水的質量比為：1：1.5～2：0.5～1：1.5～5。
5、可選地，所述納米二氧化鋯通過以下方法制備：
6、(a)將0.3～0.8mol/l的氧氯化鋯水溶液，緩慢滴加至40～45℃，0.05～0.1g/ml的十二烷基硫酸鈉溶液的溶液中，攪拌溶解；加入環己烷，攪拌2～3h，得到混合液；其中，十二烷基硫酸鈉溶液、氧氯化鋯溶液和環己烷的體積比為1～2:1:2～5；
7、(b)將所述混合液置于反應釜中，然后加入氫氧化鈉溶液，于80～120℃，反應20～30h；其中，所述氫氧化鈉溶液與所述氧氯化鋯溶液的體積比為1.8～2.2:1，且氫氧化鈉溶液的濃度為3.8～4.2mol/l；
8、(c)清洗步驟(b)的反應產物，烘干，得到所述納米二氧化鋯。
9、本申請第二個方面提供了本申請第一方面提供的方法制備的有機鋯交聯劑。
10、本申請第三個方面提供了本申請第一方面提供的方法制備的有機鋯交聯劑在制備弱凝膠體系中的應用；優選地，所述弱凝膠體系為懸浮乳液聚合物水溶液交聯形成。
11、本申請第四個方面提供了一種弱凝膠體系，其使用本申請第一方面提供的方法制備的有機鋯交聯劑，在酸存在下，使懸浮乳液聚合物水溶液在室溫下交聯獲得。
12、可選地，所述懸浮乳液聚合物水溶液的濃度為4000～5000ppm。
13、可選地，所述酸選自乙酸、檸檬酸的至少一種。
14、可選地，所述有機鋯交聯劑的加量為2000～4000ppm。
15、可選地，當所述弱凝膠體系中酸含量為0.1～0.7％時，其粘度為170～260mpa·s；
16、當所述弱凝膠體系中酸含量大于等于1％時，其粘度低于100mpa·s。
17、本申請第五個方面提供了本申請第四個方面所提供的弱凝膠體系在中低溫油藏的地層調剖中的應用。
18、本申請能產生的有益效果包括：
19、1)本申請提供的有機鋯交聯劑的制備方法，工藝簡單，反應條件溫和，避免了有機溶劑的大量使用，滿足安全環保的要求，易于工業化生產。
20、2)采用本申請的方法制備的新型納米有機鋯交聯劑相比于常見的室溫交聯劑，如機酸鉻類和酚醛類等毒性較低。
21、3)本申請提供的有機鋯交聯劑應用于懸浮乳液聚合物，可在室溫快速交聯形成弱凝膠體系；與懸浮乳液聚合物具有優異的配伍性，具有更高的交聯效率，且不易團聚。
22、4)本申請出人意料的是，所提供的有機鋯交聯劑，具有酸敏性的交聯特性，與懸浮乳液聚合物水溶液形成的弱凝膠體系隨著酸液加量的增多，交聯粘度呈現先上升后下降的趨勢，使得該弱凝膠體系在實際地層調剖工程中具有易破膠返排的優點，在中低溫油藏的地層調剖方面具有應用潛力。
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1.一種有機鋯交聯劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述納米二氧化鋯通過以下方法制備：
3.根據權利要求1～2所述的方法制備的有機鋯交聯劑。
4.根據權利要求1～2所述的方法制備的有機鋯交聯劑在制備弱凝膠體系中的應用；優選地，所述弱凝膠體系為懸浮乳液聚合物水溶液交聯形成。
5.一種弱凝膠體系，其特征在于，使用權利要求1或2所述的有機鋯交聯劑，在酸存在下，使懸浮乳液聚合物水溶液在室溫下交聯獲得。
6.根據權利要求5所述的弱凝膠體系，其特征在于，所述懸浮乳液聚合物水溶液的濃度為4000～5000ppm。
7.根據權利要求5所述的弱凝膠體系，其特征在于，所述酸選自乙酸、檸檬酸的至少一種。
8.根據權利要求5所述的弱凝膠體系，其特征在于，所述有機鋯交聯劑的加量為2000～4000ppm。
9.根據權利要求5所述的弱凝膠體系，其特征在于，
10.權利要求5～9中任一項所述的弱凝膠體系在中低溫油藏的地層調剖中的應用。
【技術特征摘要】
1.一種有機鋯交聯劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述納米二氧化鋯通過以下方法制備：
3.根據權利要求1～2所述的方法制備的有機鋯交聯劑。
4.根據權利要求1～2所述的方法制備的有機鋯交聯劑在制備弱凝膠體系中的應用；優選地，所述弱凝膠體系為懸浮乳液聚合物水溶液交聯形成。
5.一種弱凝膠體系，其特征在于，使用權利要求1或2所述的有機鋯交聯劑，在酸存在下，使懸浮乳液聚合物水溶液在室溫下交聯...
【專利技術屬性】
技術研發人員：張劍，陶震，趙莎莎，馬玉，吳文煒，王耀國，
申請(專利權)人：寧波鋒成納米科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
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