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【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及分析化學,尤其涉及一種同時分析汽油及原料詳細組成和醇、醚類含氧化合物的方法。
技術介紹
1、汽油產品的質量標準正在不斷提高,合格的汽油需保證其蒸發性、抗爆性、氧化安定性、清潔性和環保性。汽油生產者對汽油及原料的認知越詳盡,越有利于設計更好的生產工藝或選用更合適的原料,在生產優質汽油的同時能幫助控制成本。因此,一種能同時測試汽油及原料詳細組成和醇、醚類含氧化合物的方法十分必要。
2、現行標準無法實現同時檢測烴類組分和含氧化合物。通常采用多維氣相色譜法測試烴組成和含氧化合物。如:分析汽油中芳烴的標準(sh/t?0693),此法可測試c6、c7、c8芳烴及c9+芳烴的總量,但一個樣品需多次進樣確認采集方法中的多個反吹節點,操作復雜且費時費力。測試汽油中醇、醚含量的標準(sh/t?0633),需準確控制反吹時間以保證目標物無損失。測試汽油烴組成和苯的標準(gb/t?30519),測試樣的烴類應不超過c12,且當樣品含有醇、醚類時,會對c7+芳烴及烯烴造成干擾,需另以sh/t0633方法測得醇、醚含量后進行結果校正。同時測定車用汽油烴類和含氧化合物的標準(gb/t28768),此法設備復雜繁瑣,且可分析的單體十分有限。使用以上方法分析汽油成品或原料,操作難度高,一次可分析的目標物比較單一,可定量的單體物質少,且分離度有限,譜圖峰容量小,對樣品的解析程度較低。
3、為此,我們提出一種同時分析汽油及原料詳細組成和醇、醚類含氧化合物的方法。
技術實現思路
1、
2、為了實現上述目的,本專利技術采用了如下技術方案,一種同時分析汽油及原料詳細組成和醇、醚類含氧化合物的方法,包括以下步驟:
3、第一步:取0.1-1μl汽油產品或原料,注入全二維氣相色譜儀進行色譜分離檢測;
4、第二步:將第一步所得的原始數據通過定制化全二維數據處理軟件的高mtbe汽油分析模板處理,得到烴族組成、碳數分布、苯、甲苯、甲基叔丁基醚(mtbe)含量、總氧含量及其他結果。
5、作為本專利技術的一種優選技術方案,所述第一步中的汽油產品及原料沸點范圍最高碳數不超過c20,優選c2~c15。
6、作為本專利技術的一種優選技術方案,所述第一步中的色譜條件為:
7、儀器:全二維氣相色譜儀gc1212或配備全二維調制器的氣相色譜儀;
8、柱系統:mtbe汽油柱系統,包括30mⅹ0.25mmⅹ1μmdb-1一維柱和2.4mⅹ0.18mmⅹ0.18μmheavywax二維柱;
9、載氣:氮氣0.635ml/min;
10、進樣口:250℃;
11、進樣量:0.2μl;
12、分流比:20:1;
13、fid檢測器:260℃,氫氣30ml/min,空氣350ml/min,尾吹26ml/min;
14、頻率:100hz;
15、柱箱:35℃(12min)to?190℃@2℃/min?to?260℃(6min)@10℃/min;
16、周期:4s;
17、收集時間:0.18s。
18、作為本專利技術的一種優選技術方案,所述第二步中定制化全二維數據處理軟件中的高mtbe汽油分析模板包括族組成、苯、甲苯、醇和醚類化合物的多種單體,醇、醚類化合物包括:甲醇、乙醇、異丙醇、叔丁醇、正丙醇、甲基叔丁基醚(mtbe)、仲丁醇、二異丙醚(dipe)、異丁醇、乙基叔丁基醚(etbe)、叔戊醇、1,2-二甲氧基乙烷(dme)、正丁醇和叔戊基甲醚(tame)。
19、作為本專利技術的一種優選技術方案,含氧化合物與烴類完全分離,定制化分析軟件內嵌算法,自動得出各族質量、體積百分比、氧含量等結果。
20、作為本專利技術的一種優選技術方案,c5及以下烯烴與烷烴完全分離,如:2-甲基丙烯、1,3-丁二烯、2-丁烯、1,2-丁二烯、3-甲基丁烯、1,4-戊二烯、1-戊烯、2-甲基丁烯、異戊二烯、反-2-戊烯、順-2-戊烯、反-1,3-戊二烯、1,3-戊二烯、1,3-環戊二烯、環戊烯等。
21、有益效果
22、本專利技術提供了一種同時分析汽油及原料詳細組成和醇、醚類含氧化合物的方法。具備以下有益效果:
23、1、該一種同時分析汽油及原料詳細組成和醇、醚類含氧化合物的方法,實現無前處理、一針進樣完成汽油及原料的全面分析。采用全二維氣相色譜技術,增加一個分離維度,譜圖峰容量提高至上千個化合物。借助全二維gc×gc-tof、ri值、標準品、全二維的譜圖特征等信息,找出烴族組分的分布規律,定出苯、醇、醚類含氧化合物及其他關鍵單體的位置,利用全二維軟件劃分各烴族的區域并建立多個單體組分的定性參考點,進而完成定量。
24、2、該一種同時分析汽油及原料詳細組成和醇、醚類含氧化合物的方法,能夠一次測定復雜樣品的詳細組成及醇、醚類含氧化合物,設備簡單易操作且維護成本低,可對樣品進行深度解析。
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1.一種同時分析汽油及原料詳細組成和醇、醚類含氧化合物的方法,其特征在于,包括以下步驟:
2.根據權利要求1所述的一種同時分析汽油及原料詳細組成和醇、醚類含氧化合物的方法,其特征在于:所述第一步中的汽油產品及原料沸點范圍最高碳數不超過C20,優選C2~C15。
3.根據權利要求1所述的一種同時分析汽油及原料詳細組成和醇、醚類含氧化合物的方法,其特征在于:所述第一步中的色譜條件為:
4.根據權利要求1所述的一種同時分析汽油及原料詳細組成和醇、醚類含氧化合物的方法,其特征在于:所述第二步中定制化全二維數據處理軟件中的高MTBE汽油分析模板包括族組成、苯、甲苯、醇和醚類化合物的多種單體,醇、醚類化合物包括:甲醇、乙醇、異丙醇、叔丁醇、正丙醇、甲基叔丁基醚、仲丁醇、二異丙醚、異丁醇、乙基叔丁基醚、叔戊醇、1,2-二甲氧基乙烷、正丁醇和叔戊基甲醚。
5.根據權利要求1所述的一種同時分析汽油及原料詳細組成和醇、醚類含氧化合物的方法,其特征在于,含氧化合物與烴類完全分離,定制化分析軟件內嵌算法,自動得出各族質量、體積百分比和氧含量的結果。
...【技術特征摘要】
1.一種同時分析汽油及原料詳細組成和醇、醚類含氧化合物的方法,其特征在于,包括以下步驟:
2.根據權利要求1所述的一種同時分析汽油及原料詳細組成和醇、醚類含氧化合物的方法,其特征在于:所述第一步中的汽油產品及原料沸點范圍最高碳數不超過c20,優選c2~c15。
3.根據權利要求1所述的一種同時分析汽油及原料詳細組成和醇、醚類含氧化合物的方法,其特征在于:所述第一步中的色譜條件為:
4.根據權利要求1所述的一種同時分析汽油及原料詳細組成和醇、醚類含氧化合物的方法,其特征在于:所述第二步中定制化全二維數據處理軟件中的高mtb...
【專利技術屬性】
技術研發人員:任海霞,陳秀,
申請(專利權)人:上海磐九嶺科學儀器有限公司,
類型:發明
國別省市:
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