【技術實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術涉及焦銻酸鉀合成，具體為一種高含量焦銻酸鉀的合成方法。
技術介紹
1、在無機化學合成領域，銻化合物和鉀鹽的合成是兩個重要的研究方向，其中，焦銻酸鉀是一種重要的銻化合物，廣泛應用于各種工業(yè)領域，如玻璃制造、陶瓷工程、農(nóng)藥制備等；目前，焦銻酸鉀的主要合成方法是以氫氧化鉀和三氧化二銻為原料，通過高溫反應合成；然而，這種方法通常需要較長的時間，且產(chǎn)率較低。
2、為了解決上述問題，研究人員提出了一種新的合成方法，即以氫氧化鉀、三氧化二銻和30％(或35％)過氧化氫溶液為原料，通過合成、乙醇反析、冷卻結(jié)晶、洗料、干燥工序，得到成品。這種方法的優(yōu)點是可以大大提高焦銻酸鉀的產(chǎn)率，縮短反應時間，但仍存在一些問題：
3、1.這種方法對原料的要求較高，需要使用高濃度的過氧化氫溶液，這增加了生產(chǎn)成本；
4、2.由于反應過程中使用了高濃度的過氧化氫溶液，這增加了生產(chǎn)的危險性，對操作人員的安全構(gòu)成了威脅；
5、3.這種方法對設備的要求較高，需要能夠承受高壓力和高溫度的特殊設備，這也增加了生產(chǎn)成本；
6、4.這種方法得到的焦銻酸鉀產(chǎn)品的純度不高，含有一定的雜質(zhì)，影響了其在各種工業(yè)領域的應用效果。
7、因此，如何在保證焦銻酸鉀高產(chǎn)率的同時，降低反應時間；如何在使用高濃度過氧化氫溶液時，確保生產(chǎn)過程的安全性，保護操作人員的安全；如何在不使用特殊設備的情況下，實現(xiàn)焦銻酸鉀的高效合成，降低生產(chǎn)成本；如何提高焦銻酸鉀產(chǎn)品的純度，減少雜質(zhì)，提高其在各種工業(yè)領域的應用效果等成為焦銻酸鉀合成所
技術實現(xiàn)思路
1、本專利技術目的是提供一種高含量焦銻酸鉀的合成方法，以解決上述
技術介紹
中的問題。
2、為實現(xiàn)上述目的，本專利技術提供如下技術方案：一種高含量焦銻酸鉀的合成方法，包括以下步驟：
3、s1，合成：
4、按比例稱取去離子水、三氧化二銻和氫氧化鉀，加入到三口瓶中，搭建冷凝回流裝置，升溫至70～80℃，用恒壓滴定漏斗量取過氧化氫溶液，緩慢滴加到三口瓶中，待反應至清后，回流2～3h；
5、s2，過濾：
6、待s1回流反應結(jié)束后，過濾至溶液澄清；
7、s3，乙醇反析：
8、向s2濾液中加入濾液體積一半的無水乙醇，并攪拌；
9、s4，冷卻結(jié)晶：
10、將s3中的溶液冷卻至室溫，并結(jié)晶；
11、s5，洗料：
12、傾去上層液體，下層固體敲碎后用去離子水洗料4～5次；
13、s6，干燥：
14、將s5中固體在70～80℃下進行烘料，烘料過程中磨料，6～8h后中控，含量合格即可停止干燥；
15、s7，包裝：
16、將干燥后的焦銻酸鉀進行包裝，得到成品。
17、優(yōu)選的，所述s1中去離子水、三氧化二銻和氫氧化鉀的質(zhì)量比為5:1.23:1。
18、優(yōu)選的，所述s1中過氧化氫溶液的質(zhì)量分數(shù)為30％；30％過氧化氫溶液和三氧化二銻的質(zhì)量比為0.76:1。
19、優(yōu)選的，所述s1中過氧化氫滴加速度不快于1滴/秒，滴加過程中溫度不得高于95℃。
20、優(yōu)選的，所述s1中回流溫度≤105℃。
21、優(yōu)選的，所述s2過濾過程中保持體系溫度80～90℃。
22、本專利技術至少具備以下有益效果：
23、(1)本專利技術提供的一種高含量焦銻酸鉀的合成方法，采用氫氧化鉀、三氧化二銻和30％(或35％)過氧化氫溶液為原料，通過合成、乙醇反析、冷卻結(jié)晶、洗料、干燥工序，得到成品，可以大大提高焦銻酸鉀的產(chǎn)率，相比現(xiàn)有技術，顯著提高了生產(chǎn)效率；
24、(2)本專利技術提供的一種高含量焦銻酸鉀的合成方法，可以在短時間內(nèi)得到大量的焦銻酸鉀產(chǎn)品，從而降低了生產(chǎn)成本，此外，本專利技術的方法對設備的要求不高，不需要能夠承受高壓力和高溫度的特殊設備，這也進一步降低了生產(chǎn)成本；
25、(3)本專利技術提供的一種高含量焦銻酸鉀的合成方法，所得的焦銻酸鉀產(chǎn)品純度高，不含有明顯的雜質(zhì)，這對于其在各種工業(yè)領域的應用效果具有重要的影響，相比現(xiàn)有技術，本專利技術的方法可以得到更高質(zhì)量的焦銻酸鉀產(chǎn)品；
26、(4)本專利技術提供的一種高含量焦銻酸鉀的合成方法，在反應過程中采用了嚴密的控制措施，可以有效避免因使用高濃度的過氧化氫溶液而增加的生產(chǎn)風險，對操作人員的安全構(gòu)成了威脅。
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1.一種高含量焦銻酸鉀的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權利要求1所述的一種高含量焦銻酸鉀的合成方法，其特征在于，所述S1中去離子水、三氧化二銻和氫氧化鉀的質(zhì)量比為5:1.23:1。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種高含量焦銻酸鉀的合成方法，其特征在于，所述S1中過氧化氫溶液的質(zhì)量分數(shù)為30％；30％過氧化氫溶液和三氧化二銻的質(zhì)量比為0.76:1。
4.根據(jù)權利要求1所述的一種高含量焦銻酸鉀的合成方法，其特征在于，所述S1中過氧化氫滴加速度不快于1滴/秒，滴加過程中溫度不得高于95℃。
5.根據(jù)權利要求1所述的一種高含量焦銻酸鉀的合成方法，其特征在于，所述S1中回流溫度≤105℃。
6.根據(jù)權利要求1所述的一種高含量焦銻酸鉀的合成方法，其特征在于，所述S2過濾過程中保持體系溫度80～90℃。
【技術特征摘要】
1.一種高含量焦銻酸鉀的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權利要求1所述的一種高含量焦銻酸鉀的合成方法，其特征在于，所述s1中去離子水、三氧化二銻和氫氧化鉀的質(zhì)量比為5:1.23:1。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種高含量焦銻酸鉀的合成方法，其特征在于，所述s1中過氧化氫溶液的質(zhì)量分數(shù)為30％；30％過氧化氫溶液和三氧化二銻的質(zhì)量比為0.76:1。<...
【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：馮惠娟，王芳，吳霞，
申請(專利權)人：南京化學試劑股份有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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