【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及光催化納米材料制備，具體涉及一種十字形的氮摻雜碳包覆cu2o/cu(cu2o/cu/n-c)介孔光催化劑的制備方法。
技術(shù)介紹
1、由于光催化有機(jī)反應(yīng)反應(yīng)條件溫和，反應(yīng)過程中不需要附加配體或堿，因此光催化有機(jī)反應(yīng)逐漸成為半導(dǎo)體光催化劑的重要應(yīng)用之一。高效可見光催化劑的開發(fā)對于光催化有機(jī)反應(yīng)更具有現(xiàn)實(shí)意義，因?yàn)榭梢姽馀c太陽光的比例可達(dá)45％左右，有機(jī)分子在低能可見光的照射下更穩(wěn)定。對于一些有機(jī)反應(yīng)，光催化劑不僅能夠提供分離的光生電子和空穴參與反應(yīng)，而且可以與反應(yīng)物分子形成關(guān)鍵中間體。這些關(guān)鍵中間體的形成和進(jìn)一步轉(zhuǎn)化是影響光催化有機(jī)反應(yīng)順利進(jìn)行的重要因素。在光催化glaser-hay偶聯(lián)反應(yīng)中，光催化劑與反應(yīng)物分子原位生成cu(i)中間體，然后，cu(i)中間體經(jīng)過內(nèi)部電荷的定向轉(zhuǎn)移和重新分配，形成缺電子的cu(ii)相關(guān)物質(zhì)。cu(ii)相關(guān)物質(zhì)的解離導(dǎo)致csp-csp均偶聯(lián)產(chǎn)物的形成和光催化劑的再生。一般情況下，該反應(yīng)需要在氧氣氣氛下進(jìn)行，利用超氧自由基(o2-·)的產(chǎn)生促進(jìn)cu(i)相關(guān)物質(zhì)向cu(ii)相關(guān)物質(zhì)的轉(zhuǎn)化。因此，cu(i)相關(guān)物質(zhì)中電荷的定向轉(zhuǎn)移既是驅(qū)動末端炔均偶的關(guān)鍵，也是一個挑戰(zhàn)。
2、構(gòu)建cu(i)-半導(dǎo)體/電子受體光催化劑體系，如半導(dǎo)體/金屬或半導(dǎo)體/碳材料，可以利用半導(dǎo)體和電子受體之間的電子傳導(dǎo)能力差異，從而促進(jìn)cu(i)相關(guān)物質(zhì)中電荷的定向遷移。氧化亞銅(cu2o)價格低廉，由于其窄帶隙(2.0-2.3ev)，通常具有有效的可見光吸收。因此，cu2o被認(rèn)為是一種在有機(jī)催化領(lǐng)域
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)目的是提供十字形的氮摻雜碳包覆cu2o/cu(cu2o/cu/n-c)介孔結(jié)構(gòu)的光催化劑的制備方法，該方法以hkust截角八面體為前驅(qū)體，通過水解刻蝕形成由十字形hkust，；經(jīng)過高溫?zé)峤獾玫绞中蔚牡獡诫s碳包覆cu2o/cu(cu2o/cu/n-c)介孔結(jié)構(gòu)，有效提升了光生載流子的分離效率，因此表現(xiàn)出顯著提高的光催化苯乙炔加成反應(yīng)。
2、為實(shí)現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)采用的技術(shù)方案如下：一種十字形的氮摻雜碳包覆cu2o/cu(cu2o/cu/n-c)介孔結(jié)構(gòu)的光催化劑，包括以下步驟：
3、s1：將硝酸銅溶解于乙醇和n,n-二甲基甲酰胺的混合溶液中得到溶液(a)，然后將苯并咪唑加入到乙醇和n,n-二甲基甲酰胺混合物中得到溶液(b)，將上述混合溶液轉(zhuǎn)移至圓底燒瓶中加熱，待反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)離心、洗滌、干燥得到hkust截角八面體；
4、s2：將hkust溶解在水中，并向其中加入一定量單寧酸，室溫攪拌一段時間，待反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)離心、洗滌、干燥得到十字形hkust。將十字形hkust在管式爐里煅燒，合成了十字形介孔cu2o/cu/n-c。
5、優(yōu)選的，步驟s1中，以n,n-二甲基甲酰胺和乙醇為反應(yīng)溶液。
6、優(yōu)選的，步驟s1中，以苯并咪唑?yàn)轵蟿?/p>
7、優(yōu)選的，步驟s1中，溫度是90℃，反應(yīng)時間為6h。
8、優(yōu)選的，步驟s1中，n,n-二甲基甲酰胺和甲醇溶液之間的體積比1：1。
9、優(yōu)選的，步驟s2中，hkust的量為10mg，單寧酸的量為7mg，無水乙醇的量為10ml。
10、優(yōu)選的，步驟s2中，反應(yīng)時間為30min。
11、優(yōu)選的，步驟s2中，煅燒條件為在真空氣氛下，以2℃/min的升溫速率升至300℃，煅燒1h。
12、本研究以蝕刻hkust為前驅(qū)體，成功合成了具有cu2o/雙電子受體界面的氮摻雜碳包覆cu2o/cu介孔結(jié)構(gòu)(cu2o/cu/n-c)。一系列理論和實(shí)驗(yàn)研究表明，末端炔光催化均偶過程中的cu2o/cu/n-c界面不僅有效地促進(jìn)了光生電子-空穴對的分離，而且有利于關(guān)鍵中間體[cu2o/cu/n-c]-苯乙基醚的形成，促進(jìn)了其內(nèi)部電荷的重排。因此，可以有效地促進(jìn)均偶聯(lián)反應(yīng)。cu2o/cu/n-c界面發(fā)揮功能作用的主要原因是由于cu2o、cu和n-摻雜c層的功函數(shù)不同，導(dǎo)致了從cu2o到n-摻雜c層的能帶向下彎曲。結(jié)果表明，在藍(lán)光和空氣環(huán)境下，cu2o/cu/n-c光催化劑在末端炔的均偶聯(lián)反應(yīng)中表現(xiàn)出優(yōu)異的光催化活性。本研究為高效可見光催化劑的開發(fā)提供了一種新的研究方法，以促進(jìn)未來有機(jī)反應(yīng)的應(yīng)用。
本文檔來自技高網(wǎng)...【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.本文介紹了一種十字形的氮摻雜碳包覆Cu2O/Cu(Cu2O/Cu/N-C)介孔結(jié)構(gòu)的光催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種十字形的氮摻雜碳包覆Cu2O/Cu(Cu2O/Cu/N-C)介孔結(jié)構(gòu)的光催化劑的制備方法，其特征在于，步驟S1中，以硝酸銅為Cu2+來源，苯并咪唑?yàn)轵蟿?，N,N-二甲基甲酰胺和乙醇為反應(yīng)溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種十字形的氮摻雜碳包覆Cu2O/Cu(Cu2O/Cu/N-C)介孔結(jié)構(gòu)的光催化劑的制備方法，其特征在于，步驟S1中，加熱溫度為90℃，反應(yīng)時間為6h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種十字形的氮摻雜碳包覆Cu2O/Cu(Cu2O/Cu/N-C)介孔結(jié)構(gòu)的光催化劑的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述的N,N-二甲基甲酰胺和乙醇溶液之間的體積比1:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種十字形的氮摻雜碳包覆Cu2O/Cu(Cu2O/Cu/N-C)介孔結(jié)構(gòu)的光催化劑，其特征在于，步驟S2中，HKUST的量為10mg，單寧酸的量為7mg，純水的量為10mL。<...
【技術(shù)特征摘要】
1.本文介紹了一種十字形的氮摻雜碳包覆cu2o/cu(cu2o/cu/n-c)介孔結(jié)構(gòu)的光催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種十字形的氮摻雜碳包覆cu2o/cu(cu2o/cu/n-c)介孔結(jié)構(gòu)的光催化劑的制備方法，其特征在于，步驟s1中，以硝酸銅為cu2+來源，苯并咪唑?yàn)轵蟿?，n,n-二甲基甲酰胺和乙醇為反應(yīng)溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種十字形的氮摻雜碳包覆cu2o/cu(cu2o/cu/n-c)介孔結(jié)構(gòu)的光催化劑的制備方法，其特征在于，步驟s1中，加熱溫度為90℃，反應(yīng)時間為6h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種十字形的氮摻雜碳包覆cu2o/cu(cu2o/cu/n-c)介孔結(jié)構(gòu)的光催化劑的制備方法...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：孫立鳴，閆曉琴，韓錫光，
申請(專利權(quán))人：江蘇師范大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：
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