【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本技術(shù)涉及半導(dǎo)體用超凈高純化學(xué)試劑生產(chǎn)，特別涉及一種高純有機(jī)溶劑中的除硼裝置。
技術(shù)介紹
1、在半導(dǎo)體行業(yè)中，有機(jī)溶劑(如異丙醇、丙酮等)作為半導(dǎo)體制造過程中最廣泛使用的溶劑，主要用于晶圓的漂洗或作為清洗劑使用，溶劑的純度尤其是硼(b)元素含量對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量有著至關(guān)重要的影響。硼屬于p型半導(dǎo)體受主雜質(zhì)，若過量會(huì)使n型硅片反型，導(dǎo)致產(chǎn)品不良，因此控制硼的含量成為一項(xiàng)重要課題。
2、硼在溶液或溶劑中主要以硼酸或者硼酸根形式存在，硼的存在會(huì)形成一種弱酸環(huán)境，給除硼造成一定困難。目前常用的除硼方法包括吸附法、精餾及膜分離法等，一般可以控制硼的含量在100ppt以內(nèi)。但精餾法往往工藝較為復(fù)雜，能耗較高；而吸附法由于成本低、材料易于獲取等優(yōu)勢(shì)成為最常用的除硼方法，其中螯合樹脂是從低濃度溶液中除硼的最有效的吸附劑材料之一。其作用過程是螯合樹脂的特征在于兩個(gè)官能團(tuán)二醇和叔胺，硼酸鹽離子被二醇固定化形成絡(luò)合物，然后在過程中釋放的質(zhì)子被叔胺基團(tuán)中和使反應(yīng)平衡向前移動(dòng)。但由于硼酸鹽離子和吸附劑之間的強(qiáng)相互作用，必需使用濃酸鹽等強(qiáng)腐蝕性酸作為洗脫劑，這樣會(huì)大大縮短螯合樹脂的使用壽命。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本技術(shù)的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種高純有機(jī)溶劑中的除硼裝置，通過設(shè)置螯合樹脂和除硼用有機(jī)物復(fù)合膜，以簡單高效地去除有機(jī)溶劑中的硼元素。
2、為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本技術(shù)提供一種高純有機(jī)溶劑中的除硼裝置，包括依次連通的原料罐、吸附塔、除硼膜分離組件和收集裝置；
3、所
4、所述除硼膜分離組件包括第一除硼膜分離組件和第二除硼膜分離組件，所述第一除硼膜分離組件的進(jìn)口與所述吸附塔的輸出口連通，所述第一除硼膜分離組件的滲余側(cè)和所述吸附塔的進(jìn)口連通；
5、所述第二除硼膜分離組件的進(jìn)口和所述第一除硼膜分離組件的滲透側(cè)出口連通，所述第二除硼膜分離組件的滲余側(cè)出口和所述第一除硼膜分離組件的進(jìn)口連通，且所述第二除硼膜分離組件的滲透側(cè)出口和所述收集裝置的進(jìn)口連通。
6、所述原料罐中待處理的含硼有機(jī)溶劑經(jīng)壓力泵送入到所述吸附塔內(nèi)的除硼螯合樹脂上，經(jīng)過第一次分離處理后去除較多數(shù)硼元素，得到一次含硼有機(jī)溶劑；
7、所述一次含硼有機(jī)溶劑中的硼元素去除率達(dá)95％以上；
8、所述一次含硼有機(jī)溶劑繼續(xù)送入所述第一除硼膜分離組件中的除硼用有機(jī)物復(fù)合膜進(jìn)行一級(jí)滲透去除所述一次含硼有機(jī)溶劑中的微量硼及顆粒物雜質(zhì)，得到二次含硼有機(jī)溶劑；
9、所述二次含硼有機(jī)溶劑從所述第一除硼膜分離組件的滲透側(cè)進(jìn)入所述第二除硼膜分離組件繼續(xù)進(jìn)行二級(jí)滲透進(jìn)一步去除微量硼及顆粒物雜質(zhì)，在所述收集裝置中得到高純有機(jī)溶劑。
10、所述高純有機(jī)溶劑中的硼元素含量在10ppt以內(nèi)。
11、進(jìn)一步的，所述吸附塔出口側(cè)和所述第二除硼膜分離組件滲透側(cè)分別連接有第一硼表和第二硼表以實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)溶劑中硼元素含量。
12、優(yōu)選地，所述第二除硼膜分離組件滲透側(cè)出口分別連接所述收集裝置和所述吸附塔，并且在滲透側(cè)出口和所述吸附塔進(jìn)口管路上設(shè)有第二閥門裝置。
13、優(yōu)選地，所述收集裝置連接有真空泵，并在所述收集裝置一側(cè)設(shè)有樣品采出口和溢流管路；所述樣品采出口通過第三閥門與樣品瓶連接。
14、進(jìn)一步的，所述原料罐、吸附塔、除硼膜分離組件和收集裝置的內(nèi)殼均采用pfa材質(zhì)以滿足濕電子化學(xué)品的潔凈度要求。pfa材質(zhì)為少量全氟丙基全氟乙烯基醚與聚四氟乙烯的共聚物，別名可熔性聚四氟乙烯。
15、進(jìn)一步的，在所述吸附塔的底部設(shè)置有除硼螯合樹脂，用于初步去除待含硼有機(jī)溶劑中的大多數(shù)(大多數(shù)指含硼有機(jī)溶劑中95％的硼元素)硼元素。
16、優(yōu)選地，在所述除硼膜分離組件中設(shè)有除硼用有機(jī)物復(fù)合膜，進(jìn)一步去除含硼有機(jī)溶劑中的微量硼及顆粒物雜質(zhì)。
17、該吸附塔底部設(shè)置有除硼螯合樹脂，可有效去除有機(jī)溶劑中的硼雜質(zhì)；除硼膜分離組件中設(shè)有除硼用有機(jī)物復(fù)合膜，可進(jìn)一步去除微量硼元素及其它顆粒物等雜質(zhì)；吸附塔和除硼膜分離裝置均連接有硼表實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)硼元素含量。所述除硼裝置的除硼方法可實(shí)現(xiàn)連續(xù)自動(dòng)化監(jiān)測(cè)，并且通過吸附+膜分離兩種工藝組合方式，能夠高效去除有機(jī)溶劑中硼及顆粒物雜質(zhì)，并且將硼元素含量控制在10ppt以下，使產(chǎn)品等級(jí)達(dá)到g4及以上標(biāo)準(zhǔn)；且該工藝流程簡單、效率高，適合電子級(jí)有機(jī)溶劑除硼領(lǐng)域中的商業(yè)應(yīng)用。
18、進(jìn)一步地，為了確保本技術(shù)的除硼效果，提供一種制備所述除硼螯合樹脂的制備工藝，該制備工藝包括如下步驟：
19、(1)將二羥基苯甲醛溶解在乙醇溶劑中，在所述溶液中加入碳酸鉀和氯甲基甲醚進(jìn)行反應(yīng)并攪拌均勻得到混合物；其中所述二羥基苯甲醛、乙醇、碳酸鉀和氯甲基甲醚的質(zhì)量比為(15-20)：(65-70)：(5-10)：(5-10)加入；
20、(2)過濾步驟(1)所述混合物并收集過濾液，蒸出大部分溶劑后得到白色固體化合物；
21、(3)將所述固體化合物與甲胺和甲醇的混合液在室溫下反應(yīng)30-35min，之后加入質(zhì)量濃度95％硼氫化鈉并在室溫下攪拌1-1.5h得到反應(yīng)溶液；其中所述甲胺和甲醇的質(zhì)量比為1：(1-1.2)；
22、(4)將所述反應(yīng)溶液用二氯甲烷萃取數(shù)次并收集有機(jī)相，所述有機(jī)相經(jīng)過干燥蒸發(fā)后得到油狀物；
23、(5)將所述油狀物與碳酸鉀、n,n-二甲基甲酰胺和氯甲基聚苯乙烯樹脂混合反應(yīng)20-24h得到樹脂物；其中所述碳酸鉀、n,n-二甲基甲酰胺、氯甲基聚苯乙烯樹脂的質(zhì)量比為(5-10)：(65-70)：(20-25)；
24、(6)將所述樹脂物在質(zhì)量濃度4％-7％醋酸溶液中煮沸20-30min，使甲氧基甲基醚基團(tuán)(mom基團(tuán))脫保護(hù)得到螯合溶液；
25、(7)將所述螯合溶液用去離子水洗滌并在真空干燥箱中干燥得到新型除硼螯合樹脂。
26、進(jìn)一步地，為了確保本技術(shù)的去除含硼有機(jī)溶劑中微量硼的效果，所述除硼用有機(jī)物復(fù)合膜的制備方法包括如下步驟：
27、s1將載體聚醚砜(pes)基膜在純水中浸泡20-24h；
28、s2將所述pes基膜浸入含有質(zhì)量濃度1.5％的間苯二胺(mpd)的三乙胺(tea)緩沖液中5-10min，并除去多余的水溶液；
29、s3將步驟s3得到的膜材料自然干燥1-2min后，將所述膜材料浸入含有質(zhì)量濃度0.1％的1,3,5-苯三羰基三氯化物(tmc)和含有質(zhì)量濃度(0.1％-0.4％)聚異丁烯(pib)的氯仿溶劑中1-3min進(jìn)行反應(yīng)；
30、s4待上述反應(yīng)完成后，將未反應(yīng)的溶劑倒掉，并將改性后的pes在50-60℃烘箱中干燥10-15min，得到除硼用有機(jī)物復(fù)合膜。
31、進(jìn)一步地，為了確保本技術(shù)的除硼的效果，提供一種高純有機(jī)溶液中除硼裝置的除硼方法，包括以下步驟：
32、步驟1，利用所述除硼螯合樹脂本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種高純有機(jī)溶劑中的除硼裝置，其特征在于，包括依次連通的原料罐（1）、吸附塔（3）、除硼膜分離組件（6）和收集裝置（9）；
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述除硼裝置，其特征在于：所述吸附塔（3）出口側(cè)和所述第二除硼膜分離組件（61）滲透側(cè)分別連接有第一硼表（4）和第二硼表（7）以實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)溶劑中硼元素含量。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述除硼裝置，其特征在于：所述第二除硼膜分離組件（61）滲透側(cè)出口分別連接所述收集裝置（9）和所述吸附塔（3），并且在滲透側(cè)出口和所述吸附塔（3）進(jìn)口管路上設(shè)有第二閥門（8）裝置。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述除硼裝置，其特征在于：所述收集裝置（9）連接有真空泵（13），并在所述收集裝置（9）一側(cè)設(shè)有樣品采出口和溢流管路（12）。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述除硼裝置，其特征在于：所述樣品采出口通過第三閥門（10）與樣品瓶（11）連接。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述除硼裝置，其特征在于：所述原料罐（1）、吸附塔（3）、除硼膜分離組件（6）和收集裝置（9）的內(nèi)殼均采用PFA材質(zhì)制作。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述除硼裝置
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述除硼裝置，其特征在于：在所述除硼膜分離組件（6）中設(shè)有除硼用有機(jī)物復(fù)合膜。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種高純有機(jī)溶劑中的除硼裝置，其特征在于，包括依次連通的原料罐（1）、吸附塔（3）、除硼膜分離組件（6）和收集裝置（9）；
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述除硼裝置，其特征在于：所述吸附塔（3）出口側(cè)和所述第二除硼膜分離組件（61）滲透側(cè)分別連接有第一硼表（4）和第二硼表（7）以實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)溶劑中硼元素含量。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述除硼裝置，其特征在于：所述第二除硼膜分離組件（61）滲透側(cè)出口分別連接所述收集裝置（9）和所述吸附塔（3），并且在滲透側(cè)出口和所述吸附塔（3）進(jìn)口管路上設(shè)有第二閥門（8）裝置。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述除硼裝置，其特征在于...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：邢衛(wèi)紅，丁曉斌，相里粉娟，孫雪飛，李旭洋，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：江蘇久膜高科技股份有限公司，
類型：新型
國別省市：
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