【技術實現步驟摘要】
本申請涉及一種高純度磷酸氫二鉀的生產方法，更具體的，涉及一種環保型高純度磷酸氫二鉀的生產方法。
技術介紹
1、磷酸氫二鉀是白色有吸濕性顆粒或結晶性粉末，極易溶于水，水溶液對酚酞呈微堿性，溶于乙醇。主要用作防凍劑的緩蝕劑、抗生素培養基的營養劑、發酵工業的磷鉀調節劑、飼料添加劑等。目前磷酸氫二鉀制造方法主要有多種方法，包括中和法，磷酸脲法等。
2、中和法制備，是將固體苛性鉀配成30％水溶液，經澄清、過濾除去雜質，計量后加入耐腐蝕反應罐中，在攪拌下緩慢加入適量的50％磷酸溶液，在90～100℃下進行中和反應，反應終點控制ph8.5～9.0(用酚酞作指示劑剛顯紅色為止)，加熱至120～124℃進行濃縮，至溶液濃度達到要求范圍后過濾除去不溶物。澄清濾液經冷卻至20℃以下析出結晶，再經離心分離，稍加風干，制得磷酸氫二鉀成品。
3、cn2014102138887公開了一種磷酸氫二鉀的生產方法，采用磷酸脲與氫氧化鉀反應，并控制反應溫度為50℃-90℃，攪拌反應20-70min，控制終點ph值為8-9.5，制得磷酸氫二鉀產品。該制備方法成本較高，同時對設備具有腐蝕作用，不具備環保價值。
4、現有技術中對于磷酸氫二鉀的制備過程中，廣泛采用磷酸與氫氧化鉀或者碳酸鉀反應制取產品，該過程中由于磷酸對設備的腐蝕，因此對于設備的材質要求比較嚴格，同時，生產過程中會需要大量的水，并且采用高溫濃縮產品，需要耗費較大的能量，使得整個磷酸氫二鉀產品的生產過程中成本較高，污染嚴重。同時，現有技術中生產得到的磷酸氫二鉀純度不夠，存在較
5、我國磷礦資源分布較廣，貴州、云南、四川、湖南、湖北等省均有大量存在，而我國九成以上的磷礦資源都屬于中、低品位磷礦，現有對中低品位磷礦的利用主要包括將其制成磷肥或磷酸，而采用回轉窯進行磷礦的燃燒逐漸成為工業上研究的重點，因為，回轉窯法制得的磷酸純度高，且更為環保，但是其原料的配比成為制約工業化應用的難點。
6、針對制備技術存在的問題以及現有技術生產的磷酸氫二鉀純度不夠的問題，本專利技術尋求一種制備條件溫和、工藝條件與參數容易控制、能耗較低、后續處理簡便的方法進行推廣應用。
技術實現思路
1、本專利技術提供了一種高純度磷酸氫二鉀的生產方法，具體的包括如下步驟：
2、低品位磷礦研磨過篩至160目以下更細粉體，然后將所得磷礦與鍋爐灰1:1質量比混合，然后送入轉窯燃燒，控制轉窯溫度350-450℃，從而燃燒生成五氧化二磷，通過碳酸鉀溶液循環吸收該五氧化二磷，至溶液中和終點為ph值8.5-9.0，酚酞指示劑剛顯紅色，然后，加入細粉狀活性炭，吸附時間0.5-1h，吸附溫度80℃以上，中和液濃縮至120-124℃后過濾出去不溶物，然后冷卻至20℃以下結晶，離心分離，干燥得到產品，母液送至中和程序回用。
3、其中，在磷酸氫二鉀濃縮工序中，濃縮至大量物料析出時，濃縮物料呈濃稠流動狀態，即可停止濃縮，在收率保證的同時，可有效的將雜質留在母液中，在脫水工序中去除。
4、其中，低品位磷礦包括p2o5?15-21％，sio2?19-25％。
5、其中，鍋爐灰可以是發電廠中沉積在爐膛中的煙塵。
6、其中，控制碳酸鉀溶液的含量0.05-0.06g/ml。
7、其中，活性炭的吸附溫度為80-100℃
8、其中，窯渣可以用作肥料。
9、采用該生產方法生產的磷酸氫二鉀具有環保，極大的減少了設備腐蝕，且純凈度極高的優點。
10、采用該工藝生產的磷酸氫二鉀，完全符合hplc的要求，反應工藝簡單，產品質量高，能耗低，安全環保。具體效果如下：
11、本專利技術通過合理的設計磷礦粒度，同時多次試驗得到合適的磷礦與鍋爐灰的配比，從而實現了最優的磷酸生產原料配比，同時，本專利技術設備不直接接觸磷酸，從而避免了磷酸對設備的腐蝕，極大地降低了環保風險，降低了設備損壞風險。
12、添加吸附劑：在中和反應完成后，過濾前，加入細粉狀活性炭，使得在過濾過程中，活性炭填補濾袋中的空隙，有效降低雜質的透過，其本身多孔結構，能夠有效吸附溶液中的雜質，且活性炭化學性質穩定，不易與吸附的物質發生化學反應。活性炭浸泡時間長短以及浸泡時溫度也會影響活性炭的吸附作用，浸泡時間過短，以及溫度過低，會導致活性炭吸附不完全，浸泡時間過長，活性炭吸附達到飽和，浪費時間成本。實驗表明，將溫度控制在80-100℃，浸泡時間在0.5-1h時，經活性炭吸附處理后的產品能符合質量標準。
13、控制濃縮終點：在磷酸氫二鉀濃縮工序中，濃縮至大量物料析出時，濃縮物料呈濃稠流動狀態，即可停止濃縮，在收率保證的同時，可有效的將雜質留在母液中，在脫水工序中去除。
14、4、相對于傳統提純方式，引入活性炭吸附，以及對濃縮終點的有效控制，將會有效去除雜質，提高磷酸氫二鉀的純度，獲得的純度能夠達到特級級別(99％以上)。此方法滿足產品質量高，能耗低，安全環保的生產理念。
15、進一步說明本專利技術的技術效果：
16、本專利技術通過調整工藝參數，有效的除去相關影響雜質，提高產品純度。具體方法如下：
17、
18、本專利技術使用的鍋爐灰通常可以是發電廠中，沉積在爐膛中的煙塵。
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1.一種高純度磷酸氫二鉀的生產方法，具體的包括如下步驟：
2.如權利要求1所述的高純度磷酸氫二鉀的生產方法，其中，在磷酸氫二鉀濃縮工序中，濃縮至大量物料析出時，濃縮物料呈濃稠流動狀態，即可停止濃縮，在收率保證的同時，可有效的將雜質留在母液中，在脫水工序中去除。
3.如權利要求1-2所述的高純度磷酸氫二鉀的生產方法，其中，低品位磷礦包括P2O515-21％，SiO2?19-25％。
4.如權利要求1所述的高純度磷酸氫二鉀的生產方法，其中，鍋爐灰可以是發電廠中沉積在爐膛中的煙塵。
5.如權利要求1所述的高純度磷酸氫二鉀的生產方法，其中，控制碳酸鉀溶液的含量0.05-0.06g/ml。
6.如權利要求1所述的高純度磷酸氫二鉀的生產方法，其中，活性炭的吸附溫度為80-100℃。
7.如權利要求1所述的高純度磷酸氫二鉀的生產方法，其中，窯渣可以用作肥料。
【技術特征摘要】
1.一種高純度磷酸氫二鉀的生產方法，具體的包括如下步驟：
2.如權利要求1所述的高純度磷酸氫二鉀的生產方法，其中，在磷酸氫二鉀濃縮工序中，濃縮至大量物料析出時，濃縮物料呈濃稠流動狀態，即可停止濃縮，在收率保證的同時，可有效的將雜質留在母液中，在脫水工序中去除。
3.如權利要求1-2所述的高純度磷酸氫二鉀的生產方法，其中，低品位磷礦包括p2o515-21％，sio2?19-25％。
...【專利技術屬性】
技術研發人員：費榮杰，王悅，龍雪晴，
申請(專利權)人：南京化學試劑股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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