【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于鋰離子電池添加劑，具體涉及一種二氟磷酸鋰的制備方法。
技術介紹
1、近年來，鋰離子電池廣泛應用于社會各個領域，如消費電子、智能穿戴、電動出行、電力儲能等。鋰電池電解液作為鋰電池制造的四大關鍵材料之一，涉及新能源、鋰電池和新材料等國家重點發展領域。近年來，隨著新能源汽車的發展，電動汽車技術日益完善，大型鋰電池的市場需求也逐步釋放，對鋰離子電池的需求大幅提升。
2、目前，鋰離子電池電解液主要以六氟磷酸鋰為電解質材料，但是六氟磷酸鋰存在對水敏感、熱穩定性差的問題。二氟磷酸鋰可作為電解液添加劑應用于鋰離子電池領域，在六氟磷酸鋰電解液體系中加入二氟磷酸鋰可降低電極極化，同時顯著提高電池常溫、高溫的循環穩定性能及高溫存儲性能，并能夠降低電池內阻，在電池正極形成保護膜，使得電池的循環性能得到明顯提升，具有很高的工業價值。
3、中國專利申請cn?116281934?a公開了一種二氟磷酸鋰的制備方法，包括將六氟磷酸鋰溶于碳酸二甲酯中和氧化鋁反應，該方法經過濾、再溶解、重結晶、干燥等過程才能得到二氟磷酸鋰產品，過程繁瑣，分離提純的步驟較為復雜。中國專利申請cn107226463b公開了一種二氟磷酸鋰和四氟硼酸鋰的聯合制備方法，將六氟磷酸鋰、碳酸鋰、三氟化硼在有機溶劑體系下反應，制備獲得二氟磷酸鋰鹽，存在主要問題為反應氣體容易與有機溶劑絡合產生副產物，且需要兩次濃縮分離純化，步驟較多，產品容易變質。中國專利申請cn115353087a公開了一種二氟磷酸鋰的生產方法，將dmc、六氟磷酸鋰配成六氟磷酸鋰溶液，通過滴加
技術實現思路
1、本專利技術的目的在于提供一種二氟磷酸鋰的制備方法，用于解決現有技術中存在反應復雜不易控制的問題。
2、一種二氟磷酸鋰的制備方法，包括以下步驟：
3、將六氟磷酸鋰和過量的六甲基二硅氧烷在50～55℃下進行加熱反應，制得二氟磷酸鋰。
4、上述技術方案的有益效果是：本專利技術以六甲基二硅氧烷為溶劑，不引入其他溶劑，與固體顆粒六氟磷酸鋰混合，得到高純度的二氟磷酸鋰。該方法采用一鍋法成鹽及提純，六甲基二硅氧烷既為原料，又做溶劑。使用過量的六甲基二硅氧烷溶劑是為了保證六氟磷酸鋰的完全反應。本專利技術反應體系簡單易控制，沒有副反應，有效避免了其他雜質進入體系的可能，產品純度和產品收率高。
5、本方法工藝簡單實用，反應條件溫和，并且可實現原料重復利用，成本更低，效率更高，反應中產生的廢氣容易處理，得到的產品純度更高，有利于工業化大規模生產。經過實驗發現，本專利技術獲得的產品的收率可達到92.8％以上，純度可以達到91.3％以上，使用超聲處理后，本專利技術獲得的產品的收率可達到96.2％以上，純度可以達到99.9％以上。
6、本專利技術制備方法的反應過程示意為：
7、lipf6+2(sime3)2o→lipo2f2+4sime3f；所述sime3f為氣體。
8、為了保證制備的二氟磷酸鋰的純度，避免雜質的產生，優選地，所述六甲基二硅氧烷和六氟磷酸鋰純度≥99.9％，水分≤10ppm。
9、為了提高原料利用率和反應效率，優選地，所述加熱反應在超聲條件下進行。
10、為了進一步提高原料利用率和反應效率，優選地，所述超聲頻率為30～40khz。
11、為了保證六氟磷酸鋰完全反應，不產生其他物質，優選地，所述六氟磷酸鋰和六甲基二硅氧烷的質量比(0.9～1.1)：(3.1～3.5)。
12、進一步優選地，所述六氟磷酸鋰和六甲基二硅氧烷的質量比為1：(3.1～3.5)。
13、為了使得六氟磷酸鋰和六甲基二硅氧烷充分反應和利用，提高原料利用率，優選地，所述加熱反應時間為3～6h。
14、為了獲得高純度的二氟磷酸鋰，優選地，所述加熱反應后進行固液分離，固體用惰性氣體吹掃，再進行干燥。
15、為了有效去除殘留的溶劑和氣體，優選地，所述吹掃時間為20～30min。
16、為了更進一步的去除殘留的溶劑和氣體，提高二氟磷酸鋰的純度，優選地，所述干燥為真空干燥，溫度為145～150℃。
17、與現有技術相比，本專利技術的技術方案具有如下的有益效果：
18、(1)本專利技術工藝簡單實用，反應體系干凈，有效避免了其他雜質進入體系的可能，可得到高品質二氟磷酸鋰。
19、(2)本專利技術反應條件溫和，反應后處理簡單，后續不經過濃縮、析晶等復雜過程，通過一步法合成，反應快速徹底，收率高。
20、(3)本專利技術實現了無溶劑制備二氟磷酸鋰，其中六甲基二硅氧烷既為原料，又做溶劑，且回收后可實現原料重復利用，節約成本，適合產業化。
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1.一種二氟磷酸鋰的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.如權利要求1所述的二氟磷酸鋰的制備方法，其特征在于，所述加熱反應在超聲條件下進行。
3.如權利要求2所述的二氟磷酸鋰的制備方法，其特征在于，所述超聲頻率為30～40kHz。
4.如權利要求1所述的二氟磷酸鋰的制備方法，其特征在于，所述六氟磷酸鋰和六甲基二硅氧烷的質量比(0.9～1.1)：(3.1～3.5)。
5.如權利要求3所述的二氟磷酸鋰的制備方法，其特征在于，所述加熱反應時間為3～6h。
6.如權利要求1所述的二氟磷酸鋰的制備方法，其特征在于，所述加熱反應后進行固液分離，固體用惰性氣體吹掃，再進行干燥。
7.如權利要求6所述的二氟磷酸鋰的制備方法，其特征在于，所述干燥為真空干燥，溫度為145～150℃。
【技術特征摘要】
1.一種二氟磷酸鋰的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.如權利要求1所述的二氟磷酸鋰的制備方法，其特征在于，所述加熱反應在超聲條件下進行。
3.如權利要求2所述的二氟磷酸鋰的制備方法，其特征在于，所述超聲頻率為30～40khz。
4.如權利要求1所述的二氟磷酸鋰的制備方法，其特征在于，所述六氟磷酸鋰和六甲基二硅氧烷的質量比(0.9...
【專利技術屬性】
技術研發人員：楊華春，閆春生，崔藝馨，張照坡，原澤，邱凱凱，趙亮，段賓，侯文娟，李鵬，劉保元，
申請(專利權)人：河南省氟基新材料科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
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