【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于人工關節，具體涉及一種低粗糙度復合氮化鈦涂層及制備方法。
技術介紹
1、電弧離子鍍(arc?ion?plating)是一種表面涂層技術，基本原理是通過在真空環境下產生的電弧放電，在陽極和陰極靶材之間形成電弧等離子體，在電弧等離子體中有高密度的電子流、金屬離子流和金屬蒸氣流，并利用離子的能量將源材料蒸發或濺射成離子狀態，然后利用偏壓電場的作用沉積在基材表面上形成涂層。
2、電弧離子鍍工藝的優點在于其具有較高的沉積速率和較高的離化率，但是孤光放電過程使陰極靶材表面的溫度上升極快，導致靶材在短時間內發生融化噴射，造成所沉積薄膜中存在大量的金屬液滴顆粒，通常被稱為“大顆粒缺陷”。大顆粒的尺寸最大可達到10μm，會對涂層性能產生顯著影響，如增加涂層的粗糙度，降低涂層致密性和耐蝕性等。因此，通過技術優化減少大顆粒含量，降低涂層粗糙度是延長涂層使用壽命、避免涂層過早失效的有效技術途徑。現有技術觀點認為，由于電弧離子鍍技術的3大核心是電源、靶材及其約束磁場，因此通過合理調控電流、氣壓與磁場工藝參數，可以減少液滴和降低涂層的微觀缺陷。
3、申請號為cn201710615549.5，專利技術名稱為“可調控磁場電弧離子鍍制備氮基硬質圖層的工藝方法”的專利公開了一種方法通過調節電磁場線圈的電源參數以改變電磁場的強度和方向，使弧斑在靶面上以靶材中心為圓心做穩定的縮放運動，均勻地刻蝕靶材，進而使單層氮基硬質涂層摩擦系數低，涂層表面光滑“大顆粒”數量少。然而該專利未實質性給出粗糙度的降低幅度，僅用摩擦系數變化代表表面質量
4、在金屬人工關節
中，對于涂層表面的粗糙度有明確的要求。這是由于人工關節的摩擦面在實際人體中使用期間會面臨幾百萬次的摩擦磨損，因此國家頒布了多項標準對其摩擦界面的質量提出了明確的要求。在團體標準《增材制造金屬肩關節假體》(t/camdi?092-2022)、中華人民共和國醫藥行業標準yy?0118-2016中都明確要求關節假體摩擦面粗糙度ra<100nm。這對于應用于人工關節表面的高質量氮化鈦涂層材料的低成本可控工業化制備提出了很高的要求。
技術實現思路
1、有鑒于此，為了解決制備應用于人工關節摩擦表面處的低粗糙度涂層材料的問題，本專利技術提出以下技術方案。
2、一種低粗糙度復合氮化鈦涂層的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：
3、s01：以鈦合金作為基體材料，對所述基體材料進行拋光處理；
4、s02：將完成拋光的所述基體材料置于真空鍍膜設備的樣品架上固定，將所述樣品架置于真空鍍膜設備的鍍膜腔室中進行抽真空；
5、s03：將所述樣品架旋轉至陽極層離子束正前方，通入氣體利用陽極層線性離子束使其離化，利用離化的荷能離子對所述基體材料的表面進行刻蝕以去除氧化膜；
6、s04：在所述基體材料表面沉積第一層ti層，然后再沉積第二層tin層；具體操作為首先調整所述基體材料的懸掛位置，以陰極電弧靶材水平方向為基準，往上0-90°范圍內調整所述基體材料懸掛高度；然后關閉真空鍍膜設備的樣品架公轉設置，調整所述樣品架相對于陰極電弧靶材正前方的特定角度固定，保持所述樣品架自轉，使所述基體材料在相對于陰極電弧靶材正前方的固定角度上旋轉；所述相對于陰極電弧靶材正前方的特定角度包括0°、45°或60°；
7、s05：進一步在所述基體材料的正前方設置掩膜版，所述掩膜版的孔徑范圍為100-300μm；最終在所述鈦合金上制備得到所述低粗糙度復合氮化鈦涂層。
8、進一步，步驟s03中所述真空鍍膜設備中通入的氣體為氬氣，氣體流量為60-120sccm。
9、進一步，所述基體材料懸掛高度為以陰極電弧靶材水平方向為基準，往上60-90°范圍內。
10、進一步，所述樣品架固定在相對于陰極電弧靶材正前方的45°或60°位置上；所述樣品架以10-20rpm進行自轉。
11、進一步，步驟s04中先通入氬氣以沉積第一層ti層，持續時間為10-20分鐘，再通入氮氣以沉積第二層tin層，持續時間為2-4小時。
12、由上述制備方法制備得到的低粗糙度復合氮化鈦涂層-鈦合金材料，所述低粗糙度復合氮化鈦涂層-鈦合金材料中的復合氮化鈦涂層為雙層結構；所述復合氮化鈦涂層的表面粗糙度為小于100nm。
13、進一步，所述雙層結構為ti-tin雙層結構；其中ti層為鈦合金基體和tin層之間的過渡層。
14、進一步，所述ti層的厚度為0.1-0.5μm；所述tin層的厚度為3.0-3.5μm，涂層總體厚度為3.5-4.0μm。
15、上述低粗糙度復合氮化鈦涂層-鈦合金材料在制備鈦合金人工關節中的應用；或者，上述低粗糙度復合氮化鈦涂層的制備方法在制備鈦合金人工關節中的應用。
16、鈦合金材料本身很柔軟，當用于人工關節制備時需要進行防護，以降低摩擦磨損。而本專利技術在鈦合金基體上制備的ti/tin涂層則可以在全鈦人工關節的摩擦表面處起到起到保護鈦合金，且提高鈦合金表面強度的作用。
17、有益技術效果
18、1)本專利技術提供了一種低粗糙度復合氮化鈦涂層，這種復合氮化鈦涂層的表面粗糙度可低至0.09μm，滿足行業標準和國家標準中要求關節假體摩擦面粗糙度ra<100nm的要求，因此可用于制備鈦合金人工關節。本專利技術制備的復合氮化鈦涂層經摩擦試驗測試，具有更低和更穩定的摩擦系數，證明其能夠在作為人工關節的應用中具有較長的使用壽命，能夠在體液環境中長時間使用。
19、2)本專利技術制備的低粗糙度復合氮化鈦涂層中，以軟質ti層作為鈦合金基體和硬質tin層之間的過渡層，可以起到強化結合力的作用和降低涂層與基體之間的理化性能不匹配程度的問題；頂層的tin層則可以提供高耐磨性能。
20、3)本專利技術提供的工藝方法在不改變電源、靶材、電磁場的前提下，在已有設備條件基礎上，通過摸索基體材料樣品懸掛高度和相較于陰極電弧靶材的旋轉角度制備出表面粗糙度較低的復合氮化鈦涂層，再輔助采用微米級多孔金屬濾網的物理阻擋，最終制得小于100nm的復合氮化鈦涂層，滿足國家頒布的多項對人工關節領域摩擦界面質量提出的要求，因此用本專利技術工藝方法制備得到的涂層-鈦合金材料可以用于人工關節的制備，具有很大的經濟價值。同時，由于本專利技術工藝方法未改變設備的固有條件，也未引入其他昂貴的機械設備，因此也具備了工業化擴大生產的條件，其成本可控，結果可靠。
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1.一種低粗糙度復合氮化鈦涂層的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：
2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟S03中所述真空鍍膜設備中通入的氣體為氬氣，氣體流量為60-120sccm。
3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述基體材料懸掛高度為以陰極電弧靶材水平方向為基準，往上60-90°范圍內。
4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述樣品架固定在相對于陰極電弧靶材正前方的45°或60°位置上；所述樣品架以10-20rpm進行自轉。
5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟S04中先通入氬氣以沉積第一層Ti層，持續時間為10-20分鐘，再通入氮氣以沉積第二層TiN層，持續時間為2-4小時。
6.由權利要求1-5任一項所述的制備方法制備得到的低粗糙度復合氮化鈦涂層-鈦合金材料，其特征在于，所述低粗糙度復合氮化鈦涂層-鈦合金材料中的復合氮化鈦涂層為雙層結構；所述復合氮化鈦涂層的表面粗糙度為小于100nm。
7.如權利要求6所述的低粗糙度復合氮化鈦涂層-鈦合金材料，其
8.如權利要求7所述的低粗糙度復合氮化鈦涂層-鈦合金材料，其特征在于，所述Ti層的厚度為0.1-0.5μm；所述TiN層的厚度為3.0-3.5μm，涂層總體厚度為3.5-4.0μm。
9.權利要求6所述的低粗糙度復合氮化鈦涂層-鈦合金材料在制備鈦合金人工關節中的應用。
...【技術特征摘要】
1.一種低粗糙度復合氮化鈦涂層的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：
2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟s03中所述真空鍍膜設備中通入的氣體為氬氣，氣體流量為60-120sccm。
3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述基體材料懸掛高度為以陰極電弧靶材水平方向為基準，往上60-90°范圍內。
4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述樣品架固定在相對于陰極電弧靶材正前方的45°或60°位置上；所述樣品架以10-20rpm進行自轉。
5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟s04中先通入氬氣以沉積第一層ti層，持續時間為10-20分鐘，再通入氮氣以沉積第二層tin層，持續時間為2-4小時...
【專利技術屬性】
技術研發人員：劉應瑞，謝海瓊，陳剛，陳偉，
申請(專利權)人：重慶生物智能制造研究院，
類型：發明
國別省市：
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