本發明專利技術一種分離／富集環境中痕量Ｃｄ（ＩＩ）的新方法，涉及一種用親水有機溶劑氣浮溶劑浮選技術分離／富集環境中痕量Ｃｄ（ＩＩ）的方法，屬于分析化學中痕量金屬的分離／富集和分析測定技術領域。本發明專利技術選擇正丙醇作浮選劑，硫酸銨作鹽析劑，ＫＩ和羅丹明Ｂ作為捕集劑，分離富集環境中痕量的Ｃｄ（ＩＩ），并用火焰原子吸收進行測定。本發明專利技術能有效的分離／富集痕量的Ｃｄ（ＩＩ），與雙水相萃取相比，該方法具有富集倍數高、能同時處理大量低濃度的組分、有機溶劑用量少、操作簡便、測定快速、靈敏度高、分離物質易于提取、不產生二次污染和能實現工業化操作等優點。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種分離/富集環境中痕量重金屬cd(n)的方法，特指以正丙醇為浮 選劑，以硫酸銨作為分相的鹽析劑，在惰性氣體^的作用下基于親水有機溶劑氣浮溶劑浮選法(Hydrophilic Organic Solvent Gas Floatation, H0SGF)分離/富集環境中痕量重 金屬Cd(II)的方法。
技術介紹
Cd(II)是一種毒性重金屬，環境中Cd(II)的存在嚴重損害人體的健康和動植物 的生長，是環境監測的一個重要指標。由于環境中Cd(II)的濃度極低，通常在測定之前必須進行分離/富集，故痕量cd(n)的分離/富集方法的研究受到重視。目前，用于分離/ 富集環境中痕量金屬的方法主要有沉淀法、膜分離、固相萃取、吸附、液液萃取、雙水相萃 取和氣浮溶劑浮選等。但這些方法通常有一定的局限性，比如操作繁瑣，原料可利用度小， 有機溶劑用量大，受基體效應影響等。 雙水相萃取(Aqueous two-phase extraction,ATPE)是采用親水性高聚物或小分 子親水有機溶劑作為萃取劑，在無機鹽作用下分成上下兩相，分相的基本原理是基于無機 鹽與親水有機溶劑對溶液中水分子的爭奪。具有均相萃取、異相分離、傳質和分相速度快、 設備簡單、成本低等特點，克服了傳統有機溶劑只能萃取疏水性物質的弱點，但在萃取過程中有機相參與相分配過程，萃取效率(富集倍數與相比有關)有限，富集倍數只能達到1 2個數量級，對超痕量樣品富集需多次萃取，有機溶劑和分相鹽用量大，可供選擇的分離體 系有限。 氣浮溶劑浮選(Solvent sublation)分離/富集技術是近年來發展起來的一種新 型分離富集技術。該分離方法的優點是由于捕集、氣_液萃取、液_液相轉移等多重選擇 性，使該法具有高選擇性；無乳化現象；富集倍數高(通過延長浮選時間可以得到極限富集 倍數)；有機溶劑用量少。但
技術實現思路
本專利技術為克服現有技術中氣浮溶劑浮選常用苯、甲苯、二甲苯、異戊醇等作浮選 溶劑，對環境會造成二次污染，并且由于溶劑揮發性而影響準確度的不足和雙水相萃取效 率(富集倍數與相比有關)有限，富集倍數只能達到1 2個數量級，對超痕量樣品富集 需多次萃取，等不足，提出了一種新的分離/富集方法即親水有機溶劑氣浮溶劑浮選法 (Hydrophilic 0rganicSolvent Gas Floatation, H0SGF)。 本專利技術步驟 在磨口比色管中，加入lmL 50ii g mL—1的被研究的金屬離子Cd(II)試液，然后加 入2mol L-1的KI及lg L-1的羅丹明B，，然后加入0. 36g/mL_0. 52g/mL的(NH4)2S04分相 鹽調節溶液的離子強度，再加入5mL的丙醇作為浮選劑，浮選。用火焰原子吸收法對上層丙 醇相中Cd(II)進行測定分析。 a.逐一優化的實驗條件 a)分相鹽及其用量的選擇 b)配合劑KI，捕集劑羅丹明B用量的選擇 c)pH的選擇 d)浮選流速的選擇 b.在優化出的最佳浮選條件下結合火焰原子光譜法對實際水樣中痕量Cd(II)進行分離/富集分析。本專利技術方法的優點如下 該方法集雙水相萃取和氣浮溶劑浮選的優點為一體，其富集倍數高，選擇性高，組 分在分離過程中與相比無關，有機溶劑用量少，無毒、無污染、分離效果好，選擇性好，能同 時處理大量低濃度組分且具有設備簡單、操作簡便等特點。 本專利技術技術方案 親水有機溶劑氣浮溶劑浮選法分離富集Cd(II)的方法，是以低毒或無毒的親水 有機溶劑正丙醇為浮選劑，廉價的鹽溶液為分相的鹽析劑，KI和羅丹明B為捕集劑，利用惰 性氣體N2對三元締合物[Cdl42—] RHB+]2進行親水性溶劑氣浮溶劑浮選分離富集環境中痕 量Cd(II)的方法。 本專利技術具體步驟 (1)在磨口比色管中，依次加入50iig'mL—1的被研究的金屬離子Cd(II)試液， 2mol *L—1的KI及lg *L—1的羅丹明B，其中金屬離子Cd(II)試液、KI和羅丹明B加入體積比為i : 1.5 : 7.5 i : 4.o : ii.5 ;優選金屬離子cd(n)試液、Ki和羅丹明b加入體 積比為i : 2.5 : 9.5。 (2)然后加入分相鹽調節溶液的離子強度，調節pH = 5. 0 7. 0，振蕩2分鐘， 靜置10分鐘。其中所述的分相鹽為0. 36g/mL-0. 48g/mL的NaCl，O. 36g/mL_0. 52g/mL的 (NH4) 2S04， 0. 26g/mL-0. 34g/mL的NaH2P04， 0. 46g/mL_0. 52g/mL的NaN03固體鹽，優選分相鹽 溶液為體積分數0. 46g/mL(NH山S(V最適合于分離/富集的pH值為5. 0 6. 0。 (3)將上述溶液轉移至浮選柱中，再加入與金屬離子Cd(II)試液體積比為5 : 1 的丙醇作為浮選劑，定容，在N2浮選的流速為5-30mL/min下浮選4min，靜置lmin，最優的 浮選流速為20mL min—、 (4)用火焰原子吸收法對上層丙醇相中Cd(II)進行測定分析。 (5)在優化出的浮選條件下結合火焰原子光譜法對實際水樣中痕量Cd(II)進行分離/富集分析。附圖說明 圖1不同鹽用量對丙醇分相體積的影響 其中1NaCl ;2 (NH4) 2S04 ;3NaH2P04 ;4NaN03 圖2RHB的用量對Cd(II)浮選率的影響 圖3KI的用量對Cd(II)浮選率的影響 圖4(NH4)2S04用量對Cd(II)浮選率的影響 圖5N2氣浮流速對Cd (II)浮選率的影響 圖6酸度對Cd(II)金屬離子浮選率的影響具體實施例方式 實施例1 本實施例主要通過優化實驗來確定最佳技術方案 具體實驗步驟 1)固定水溶液中丙醇的量為5. OOmL，討論各分相鹽的分相能力。分別加入0. 36g/ mL-0.48g/mL的NaCl， 0. 36g/mL_0. 52g/mL的(NH4) 2S04， 0. 26g/mL_0. 34g/mL的NaH2P04， 0. 46g/mL-0. 52g/mL的NaN03固體鹽，定容至50mL，討論最佳分相鹽。 2)討論當(NH山S(U乍為分相鹽時，Cd(II)最優化的浮選條件。在磨口比色管中， 加入lmL 50 ii g *mL—1的被研究的金屬離子Cd(II)試液，然后加入2mol *L—1的KI及lg *L—1 的羅丹明B，，然后加入0. 36g/mL-0. 52g/mL的(NH4)2S04分相鹽調節溶液的離子強度，再加 入5mL的丙醇作為浮選劑，逐一討論并優化浮選條件，用火焰原子吸收法對上層丙醇相中 Cd(II)進行測定分析。 按照所設計的步驟，逐一優化的實驗條件 a)分相鹽及其用量的選擇 b)配合劑KI，捕集劑羅丹明B用量的選擇 c)pH的選擇 d)浮選流速的選擇 3)將優化出的浮選條件下結合火焰原子光譜法對實際水樣中痕量Cd(II)進行分 離/富集分析。 優化實驗條件時各圖見圖1-6。 本實例中所得的結果如下 a)按照具體步驟得到的親水性有機溶劑氣浮溶劑浮選分離/富集Cd(II)的最優 化條件見表l。 表1分離/富集Cd(II)的優化實驗條件 <table>table see本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種分離／富集環境中痕量Ｃｄ（Ⅱ）的新方法，其特征在于按照下述步驟進行： （１）在磨口比色管中，依次加入５０μｇ.ｍＬ↑［－１］的被研究的金屬離子Ｃｄ（Ⅱ）試液，２ｍｏｌ.Ｌ↑［－１］的ＫＩ及１ｇ.Ｌ↑［－１］的羅丹明Ｂ，其中金屬離子Ｃｄ（Ⅱ）試液、ＫＩ和羅丹明Ｂ加入體積比為１∶１．５∶７．５～１∶４．０∶１１．５。 （２）然后加入分相鹽調節溶液的離子強度，調節ｐＨ＝５．０～７．０，振蕩２分鐘，靜置１０分鐘，其中所述的分相鹽為０．３６ｇ／ｍＬ－０．４８ｇ／ｍＬ的ＮａＣｌ，０．３６ｇ／ｍＬ－０．５２ｇ／ｍＬ的（ＮＨ↓［４］）↓［２］ＳＯ↓［４］，０．２６ｇ／ｍＬ－０．３４ｇ／ｍＬ的ＮａＨ↓［２］ＰＯ↓［４］，０．４６ｇ／ｍＬ－０．５２ｇ／ｍＬ的ＮａＮＯ↓［３］固體鹽。 （３）將上述溶液轉移至浮選柱中，再加入與金屬離子Ｃｄ（Ⅱ）試液體積比為５∶１的丙醇作為浮選劑，定容，在Ｎ↓［２］浮選的流速為５－３０ｍＬ.ｍｉｎ↑［－１］下浮選４ｍｉｎ。 （４）用火焰原子吸收法對上層丙醇相中Ｃｄ（Ⅱ）進行測定分析。
【技術特征摘要】
一種分離/富集環境中痕量Cd(II)的新方法，其特征在于按照下述步驟進行(1)在磨口比色管中，依次加入50μg·mL-1的被研究的金屬離子Cd(II)試液，2mol·L-1的KI及1g·L-1的羅丹明B，其中金屬離子Cd(II)試液、KI和羅丹明B加入體積比為1∶1.5∶7.5～1∶4.0∶11.5。(2)然后加入分相鹽調節溶液的離子強度，調節pH＝5.0～7.0，振蕩2分鐘，靜置10分鐘，其中所述的分相鹽為0.36g/mL-0.48g/mL的NaCl，0.36g/mL-0.52g/mL的(NH4)2SO4，0.26g/mL-0.34g/mL的NaH2PO4，0.46g/mL-0.52g/mL的NaNO3固體鹽。(3)將上述溶液轉移至浮選柱中，再加入與金屬離子Cd(II)試液體積比為5...
【專利技術屬性】
技術研發人員：徐小慧，閆永勝，李春香，
申請(專利權)人：江蘇大學，
類型：發明
國別省市：32[中國|江蘇]
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