本發明專利技術涉及一種碳纖維增強復相陶瓷基復合材料及其制備方法和應用，屬于陶瓷基復合材料技術領域。所述方法：將碳纖維預制體進行預處理，然后引入熱解碳基體，得到C/C坯體；將C/C坯體置于含有Ti粉的樹脂漿料中進行浸漬，然后經交聯固化、裂解碳化和熱處理，得到C/C?TiC坯體；所述含有Ti粉的樹脂漿料由呋喃樹脂、磷酸水溶液、醋酸丁酸纖維素、聚乙烯吡咯烷酮和Ti粉配制而成；將C/C?TiC坯體包埋于硅鋯混合粉末中進行反應熔滲，制得碳纖維增強復相陶瓷基復合材料。本發明專利技術制得的復合材料殘余硅含量低、陶瓷晶粒細小、各相分布均勻，樹脂碳以島狀形式分布，具有優異的力學/摩擦性能、熱穩定性和抗熱震性。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于陶瓷基復合材料，尤其涉及一種碳纖維增強復相陶瓷基復合材料及其制備方法和應用。
技術介紹
1、c/c-sic復合材料作為新一代高性能摩擦材料，具有密度低、耐磨損、制動平穩、抗氧化、耐高溫、耐腐蝕、環境適用性強、壽命長等優勢，在飛機剎車系統、高速列車剎車系統、磁懸浮列車剎車系統、汽車制動系統、工程機械制動系統等領域均具有良好的應用前景。
2、目前，c/c-sic復合材料的制備方法主要有化學氣相沉積法、先驅體浸漬裂解法和反應熔滲法。其中，反應熔滲法因其制備周期短、成本低、近凈成形、材料殘孔率等優勢，已成為大規模生產低成本c/c-sic復合材料的主流方法。該方法的基本原理是利用多孔c/c復合材料內部連通孔隙產生的毛細管力將si熔體引入并與c反應生成sic基體，最終得到c/c-sic復合材料。然而，采用反應熔滲法制備的c/c-sic復合材料內部通常存在較高含量的殘余si，這可能導致制動過程中出現較大的磨損和明顯的熱衰退現象，從而影響材料的摩擦性能和高溫力學性能。此外，反應熔滲法所制備的c/c-sic復合材料往往存在不均勻的陶瓷相偏聚分布，這極有可能導致摩擦制動材料在使用過程中產生噪音大，震動強、摩擦不穩定等問題。另外，c/c-sic復合材料僅包含單一的sic陶瓷組元，并且通常缺乏足夠的潤滑組元，調節性較差，這將導致在制動過程中摩擦系數過高、制動平穩性差等現象的出現。
3、綜上，非常有必要提供一種碳纖維增強復相陶瓷基復合材料及其制備方法和應用。
技術實現思路
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p>1、為了解決現有技術存在的一個或者多個技術問題，本專利技術提供了一種碳纖維增強復相陶瓷基復合材料及其制備方法和應用。2、本專利技術在第一方面提供了一種碳纖維增強復相陶瓷基復合材料的制備方法，所述方法包括如下步驟：
3、(1)將碳纖維預制體進行預處理，然后將熱解碳基體引入到預處理后的碳纖維預制體內部，得到c/c坯體；
4、(2)將c/c坯體置于含有ti粉的樹脂漿料中進行浸漬，然后經交聯固化、裂解碳化和熱處理，得到c/c-tic坯體；所述含有ti粉的樹脂漿料由呋喃樹脂、磷酸水溶液、醋酸丁酸纖維素、聚乙烯吡咯烷酮和ti粉配制而成；
5、(3)將c/c-tic坯體包埋于硅鋯混合粉末中進行反應熔滲，制得碳纖維增強復相陶瓷基復合材料。
6、優選地，在配制所述含有ti粉的樹脂漿料時，所述呋喃樹脂、所述磷酸水溶液、所述醋酸丁酸纖維素、所述聚乙烯吡咯烷酮和所述ti粉的用量的質量比為(40～88)：(5～10)：(1～10)：(1～10)：(5～30)。
7、優選地，所述含有ti粉的樹脂漿料的配制為：將呋喃樹脂、磷酸水溶液、醋酸丁酸纖維素、聚乙烯吡咯烷酮和ti粉加入行星攪拌機內混合1～10h；所述行星攪拌機的轉速為100～500r/min。
8、優選地，所述磷酸水溶液中含有磷酸的質量分數為60～90％；和/或所述ti粉的粒度不大于5μm。
9、優選地，所述硅鋯混合粉末由以質量百分含量計的40～95％的si粉和5～60％的zr粉組成；所述si粉的粒度不大于500μm，所述zr粉的粒度不大于500μm。
10、優選地，在步驟(1)中：所述預處理在氬氣氣氛下進行，所述預處理的溫度為1800～2000℃，所述預處理的時間為2～4h；和/或通過化學氣相滲透法將熱解碳基體引入到預處理后的碳纖維預制體內部，在進行化學氣相滲透時，以丙烯為碳源，氮氣為稀釋氣體，所述丙烯與所述氮氣的流量比為(1～4):1，沉積的壓力為0.4～1.2kpa，沉積的溫度為900～1000℃，沉積的時間為30～150h。
11、優選地，在步驟(2)中：所述浸漬為真空浸漬和壓力浸漬；所述交聯固化的溫度為50～200℃，所述交聯固化的時間為10～20h，所述交聯固化的壓力為2～5mpa；所述裂解碳化的溫度為750～1000℃，所述裂解碳化的時間為1～3h；以0.2～0.6℃/min的升溫速率升至裂解碳化的溫度；和/或所述熱處理的溫度為2000～2200℃，所述熱處理的時間為2～4h。
12、優選地，所述碳纖維增強復相陶瓷基復合材料中的樹脂碳以島狀形式均勻分布在碳纖維增強復相陶瓷基復合材料的內部；和/或所述碳纖維增強復相陶瓷基復合材料的殘余si含量為0.2～1.2wt％，彎曲強度為221～246mpa，壓縮強度為357～409mpa，動態摩擦系數為0.40～0.46，磨損率為0.402～1.074×10-9m3n-1m-1。
13、本專利技術在第二方面提供了由本專利技術在第一方面所述的制備方法制得的碳纖維增強復相陶瓷基復合材料。
14、本專利技術在第三方面提供了本專利技術在第一方面所述的制備方法制得的碳纖維增強復相陶瓷基復合材料作為摩擦制動材料的應用。
15、本專利技術與現有技術相比至少具有如下的有益效果：
16、(1)本專利技術在c/c坯體內引入高活性ti粉與呋喃樹脂，利用樹脂碳化過程中ti粉與樹脂碳的劇烈原位反應加劇樹脂的裂解，形成了細晶tic硬質相和島狀軟質樹脂碳；其中，均勻分布的細晶tic硬質相可促進后續反應熔滲過程中陶瓷相的非均勻形核，減小陶瓷晶粒尺寸，提高復合材料的力學性能和抗熱震性能；島狀軟質樹脂碳可細化坯體的孔隙結構、提高孔隙的比表面積，為后續反應熔滲引入的金屬熔體提供高活性碳源，減少最終產品內殘余si相的含量并促進陶瓷相的均勻分布，提高材料的摩擦性能和熱穩定性能。
17、(2)本專利技術以包含呋喃樹脂、磷酸水溶液、醋酸丁酸纖維素、聚乙烯吡咯烷酮和ti粉的樹脂漿料為浸漬液在c/c坯體內引入高活性ti粉與呋喃樹脂，本專利技術發現，該樹脂漿料中采用的呋喃樹脂殘碳率高，用作碳源，經裂解碳化后形成軟質樹脂碳，軟質樹脂碳不僅為金屬熔體的反應提供充分的碳源，同時可在反應熔滲后充當摩擦制動復合材料的潤滑組元；該樹脂漿料中的磷酸用作樹脂的催化固化劑，加速呋喃樹脂的固化過程；此外，本專利技術發現，該樹脂漿料中添加的醋酸丁酸纖維素可以用作流平劑，可改善漿料的流平性，有助于ti粉在漿料內的均勻分布，使其不易沉降；該樹脂漿料中的聚乙烯吡咯烷酮可以用作分散劑，使ti粉在漿料內不易團聚；而該樹脂漿料中添加的ti粉具有高活性，可與樹脂碳發生劇烈的原位反應，也正是由于醋酸丁酸纖維素和聚乙烯吡咯烷酮的添加有助于ti粉在漿料內的有效分散以形成均勻分布的細晶tic硬質相，同時加劇樹脂碳的裂解，使其形成島狀樹脂碳，細化坯體的孔隙結構，提高孔隙比表面積，促進后續反應熔滲過程中金屬熔體與碳的反應，從而有利于減少最終產品內殘余si相的含量并促進陶瓷相的均勻分布，提高材料的摩擦性能和熱穩定性能。
18、(3)本專利技術在碳纖維增強復相陶瓷基復合材料內部引入的島狀軟質樹脂碳在反應熔滲后仍可以島狀形式均勻殘留，其在摩擦制動過程中可充當潤滑組元在摩擦表面形成摩擦膜，可有效降低材料的磨損率，改善材料的耐磨性和摩擦穩定性。
19、(4)本專利技術在碳纖維增強復相陶瓷基復合材料內本文檔來自技高網
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【技術保護點】
1.一種碳纖維增強復相陶瓷基復合材料的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟(1)中：
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟(2)中：
8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：
9.由權利要求1至8中任一項所述的制備方法制得的碳纖維增強復相陶瓷基復合材料。
10.權利要求1至8中任一項所述的制備方法制得的碳纖維增強復相陶瓷基復合材料作為摩擦制動材料的應用。
【技術特征摘要】
1.一種碳纖維增強復相陶瓷基復合材料的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：
6.根據權利要求1所述的制備方法，...
【專利技術屬性】
技術研發人員：王雅雷，熊翔，鐘西舟，杜鵬程，李秋，陳怡涵，
申請(專利權)人：湖南金羽先進材料有限公司，
類型：發明
國別省市：
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