本發明專利技術提供了一種寬頻耐高溫陶瓷基吸波材料及其制備方法，屬于吸波材料技術領域，所述吸波材料以粒徑為100～500nm的碳化硅粉末作為基體材料，將碳化硅與乙炔炭黑、聚碳硅烷溶液混合并球磨，配置得到分別含有不同濃度乙炔炭黑的陶瓷漿料，然后將陶瓷漿料倒入鋼模中并置于振動臺上振動，隨后刮平試樣表面，置于真空冷凍干燥機中干燥，將干燥后的坯體試樣置于真空環境下高溫裂解并粘接得到碳化硅陶瓷基復合材料。本發明專利技術利用濃度梯度多層結構可以有效提高材料的阻抗匹配，同時利用電磁波在碳化硅與乙炔炭黑之間產生多重反射和散射效應以及碳化硅與炭黑的界面極化損耗，可實現在高溫條件下電磁波的寬頻高吸收。
1、雷達波吸收材料是一種具有吸收入射電磁波，降低目標回波強度的一種先進材料，被廣泛應用于裝備及特殊器件表面以實現電磁防護。隨著高技術偵察和精確制導技術的出現，對武器裝備的隱身能力提出了更高的要求。戰斗機、巡航導彈等空中武器裝備的特殊部位應用的雷達波吸收材料，工作溫度達700℃甚至950℃以上，常溫雷達吸波材料已難滿足需要，亟待研制高性能高溫雷達吸波材料。
2、目前，常用的雷達波吸收材料主要以含有碳、金屬或金屬氧化物等的復合材料為主。然而，隨著高推重比的航空發動機的發展，傳統的高溫合金和金屬間化合物(intermetallic?compounds)已經難以滿足高服役溫度和輕質化的要求。而碳化硅陶瓷基復合材料具有低密度、高強度、耐高溫、抗氧化等優點，是適用于高推重比航空發動機的新一代熱結構材料。同時，其還具有較好的雷達波吸收性能。
3、然而，現有的碳化硅陶瓷基復合材料的阻抗匹配特性較差，導致其雷達波吸收頻段較窄，吸收強度較低。通過將多層含有不同濃度吸收劑的碳化硅陶瓷基復合材料粘接形成多層復合結構的碳化硅陶瓷復合材料，可以提高材料的匹配特性，促進電磁波的多重散射與反射，進而增強復合材料的電導損耗，展現出更為優異的吸波性能。
>2、為解決上述技術問題，本專利技術所采用的技術方案是：3、一種寬頻耐高溫陶瓷基吸波材料，包括多層具有乙炔炭黑梯度濃度的碳化硅陶瓷層和粘接層，所述碳化硅陶瓷層間由粘接層粘接。
4、本專利技術還提供了上述寬頻耐高溫陶瓷基吸波材料的制備方法，包括如下步驟：
5、s1、將碳化硅、不同質量的乙炔炭黑、聚碳硅烷和二甲苯混合，配置成不同濃度的乙炔炭黑陶瓷基體混合液；然后置于球磨罐中，向其中加入鋯球進行球磨，得到含有不同乙炔炭黑濃度的碳化硅陶瓷漿料；
6、s2、將含有不同乙炔炭黑濃度的碳化硅陶瓷漿料分別置于鋼模中并在振動平臺上振動刮平后干燥得到含有不同乙炔炭黑濃度的塊狀碳化硅陶瓷胚體；
7、s3、將獲得的含有不同乙炔炭黑濃度的塊狀碳化硅陶瓷胚體分別置于聚碳硅烷的二甲苯溶液中，減壓下浸漬、干燥；
8、s4、將步驟s3得到的試樣置于管式爐中，在氮氣氣氛下，升溫裂解，記錄試樣質量增重率，重復s3、s4步驟，直至增重率小于1％，得到不同乙炔炭黑濃度的碳化硅陶瓷試樣；
9、s5、將不同乙炔炭黑濃度的碳化硅陶瓷試樣上下表面涂覆硅鋁酸鹽凝膠，并按乙炔炭黑濃度梯度進行粘接，常溫放置使硅鋁酸鹽凝膠固化，得到所述寬頻耐高溫陶瓷基吸波材料。
10、優選的，步驟s1中，所述的碳化硅為球形。
11、優選的，步驟s1中，所述的碳化硅的粒徑為100～500nm。
12、進一步優選的，步驟s1中，所述的碳化硅為粒徑為100nm、300nm、500nm中的一種或多種混合。
13、進一步優選的，步驟s1中，所述的粒徑為100nm、300nm、500nm的碳化硅的混合質量比為1～3:1～2:1。
14、因為球磨對粒徑控制是隨機的，所以本專利技術通過對初始碳化硅的粒徑進行按比例級配，以進一步提高初始的樣品密度。
15、優選的，步驟s1中，所述的乙炔炭黑為經過超聲處理的。乙炔炭黑易于團聚，利用超聲處理提高乙炔炭黑的分散性。
16、優選的，步驟s1中，所述的鋯球的質量為碳化硅和乙炔炭黑總質量的1～3倍。
17、優選的，步驟s1中，所述的鋯球為按5:3:2質量比搭配的1mm、3mm和5mm粒徑的鋯球。
18、優選的，步驟s1中，所述的球磨速度為150～250r/min，球磨時間為6～12h。
19、優選的，步驟s1中，所述的碳化硅陶瓷漿料的粒徑為40～60nm。
20、優選的，步驟s2中，所述的振動刮平是為了排除碳化硅陶瓷漿料內部氣體，振動頻率為40～60hz，振動時間為3～10min。
21、優選的，步驟s2中，所述的干燥為真空冷凍干燥，真空冷凍干燥的溫度為-50～-40℃，氣壓為10～30pa，干燥時間為45～50h。
22、優選的，步驟s3中，所述的聚碳硅烷的二甲苯溶液的濃度為40wt％～60wt％，浸漬時間為20～40min，浸漬壓力為15～25pa，干燥溫度為50～80℃，干燥時間為1～3h。
23、優選的，所述的步驟s4中升溫裂解條件為以4～7℃/min的升溫速率至140～160℃并保溫2～5h，然后以2～4℃/min升溫速率至1100～1300℃并保溫1～3h。
24、優選的，所述的步驟s5中為使硅鋁酸鹽凝膠進一步固化，以避免樣品產生收縮變形，常溫放置22～26h后，以4～7℃/min升溫至85～100℃并保溫0.75～1.5h，然后以2～4℃/min升溫至140～160℃并保溫0.75～1.5h。
25、與現有技術相比，本專利技術的有益效果：
26、1、本專利技術利用濃度梯度多層結構可以有效提高材料的阻抗匹配，同時利用電磁波在碳化硅粉末與乙炔炭黑之間產生多重反射和散射效應以及碳化硅與炭黑的界面極化損耗，可實現電磁波的寬頻高吸收。
27、2、本專利技術使用吸收劑濃度為梯度變化為填料，提升了材料的匹配特性，在1～18ghz范圍內對電磁波有較強的吸收，當材料整體厚度為8mm時，反射率最低可達-32db，反射率小于-4db的有效帶寬可達17ghz，同時采用具有高固相含量的碳化硅陶瓷漿料，保證了材料成型后坯體以及裂解后的力學性能和耐高溫性能，在1200℃的熱環境下仍具有較好的吸波性能和力學性能；同時結合浸漬裂解工藝，增加了材料的致密度，提升了吸波填料與基體材料的結合性，有利于材料的抗氧化性能。
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【技術保護點】
1.一種寬頻耐高溫陶瓷基吸波材料，其特征在于，包括多層具有乙炔炭黑梯度濃度的碳化硅陶瓷層和粘接層，所述碳化硅陶瓷層間由粘接層粘接。
2.一種制備權利要求1所述的寬頻耐高溫陶瓷基吸波材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
3.根據權利要求2所述的寬頻耐高溫陶瓷基吸波材料的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述的碳化硅為球形；所述的碳化硅的粒徑為100～500nm。
4.根據權利要求3所述的寬頻耐高溫陶瓷基吸波材料的制備方法，其特征在于，所述的碳化硅為粒徑為100nm、300nm、500nm中的一種或多種混合；所述的粒徑為100nm、300nm、500nm的碳化硅的混合比例為1～3:1～2:1。
5.根據權利要求2所述的寬頻耐高溫陶瓷基吸波材料的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述的乙炔炭黑為經過超聲處理的。
6.根據權利要求2所述的寬頻耐高溫陶瓷基吸波材料的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述的鋯球的質量為碳化硅和乙炔炭黑總質量的1～3倍；所述的鋯球為按5:3:2質量比搭配的1mm、3mm和5mm粒徑的鋯球；所述的球磨速度為150～250r/min，球磨時間為6～12h；所述的碳化硅陶瓷漿料的粒徑為40～60nm。
7.根據權利要求2所述的寬頻耐高溫陶瓷基吸波材料的制備方法，其特征在于，步驟S2中，所述的振動頻率為40～60Hz，振動時間為3～10min；所述的干燥為真空冷凍干燥，真空冷凍干燥的溫度為-50～-40℃，氣壓為10～30Pa，干燥時間為45～50h。
8.根據權利要求2所述的寬頻耐高溫陶瓷基吸波材料的制備方法，其特征在于，步驟S3中，所述的聚碳硅烷的二甲苯溶液的濃度為40wt％～60wt％，浸漬時間為20～40min，浸漬壓力為15～25Pa，干燥溫度為50～80℃，干燥時間為1～3h。
9.根據權利要求2所述的寬頻耐高溫陶瓷基吸波材料的制備方法，其特征在于，步驟S4中，所述的升溫裂解條件為以4～7℃/min的升溫速率至140～160℃并保溫2～5h，然后以2～4℃/min升溫速率至1100～1300℃并保溫1～3h。
10.根據權利要求2所述的寬頻耐高溫陶瓷基吸波材料的制備方法，其特征在于，步驟S5中，常溫放置22～26h后，以4～7℃/min升溫至85～100℃并保溫0.75～1.5h，然后以2～4℃/min升溫至140～160℃并保溫0.75～1.5h。
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【技術特征摘要】
1.一種寬頻耐高溫陶瓷基吸波材料，其特征在于，包括多層具有乙炔炭黑梯度濃度的碳化硅陶瓷層和粘接層，所述碳化硅陶瓷層間由粘接層粘接。
2.一種制備權利要求1所述的寬頻耐高溫陶瓷基吸波材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
3.根據權利要求2所述的寬頻耐高溫陶瓷基吸波材料的制備方法，其特征在于，步驟s1中，所述的碳化硅為球形；所述的碳化硅的粒徑為100～500nm。
4.根據權利要求3所述的寬頻耐高溫陶瓷基吸波材料的制備方法，其特征在于，所述的碳化硅為粒徑為100nm、300nm、500nm中的一種或多種混合；所述的粒徑為100nm、300nm、500nm的碳化硅的混合比例為1～3:1～2:1。
5.根據權利要求2所述的寬頻耐高溫陶瓷基吸波材料的制備方法，其特征在于，步驟s1中，所述的乙炔炭黑為經過超聲處理的。
6.根據權利要求2所述的寬頻耐高溫陶瓷基吸波材料的制備方法，其特征在于，步驟s1中，所述的鋯球的質量為碳化硅和乙炔炭黑總質量的1～3倍；所述的鋯球為按5:3:2質量比搭配的1mm、3mm和5mm粒徑的鋯球；所述的球磨速度為150～250r/min，球磨時間為6～12h；所述的碳化...
【專利技術屬性】
技術研發人員：邱磊，危偉，龍昌，雷志鵬，黃成，王莉，吳彥，
申請(專利權)人：航天科工武漢磁電有限責任公司，
類型：發明
國別省市：
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