【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及化工合成，尤其涉及離子液體作為催化劑在聯苯二氯芐合成中的應用。
技術介紹
1、4,4-二氯甲基聯苯(4,4-bis(chloromethyl)biphenyl，簡稱bcmb)，簡稱為聯苯二氯芐，是一種重要的有機合成中間體，是合成二苯乙烯聯苯類熒光增白劑cbs-127和cbs-x的關鍵中間體。增白劑cbs系列廣泛應用于塑料、纖維、涂料的增白，也大量應用于洗滌劑中。其增白、增艷的效果非常顯著，同時他還有著優異的耐氧漂、耐氯漂的性能和優異的汗漬牢度。聯苯二氯芐也可作為一種單體用于合成高性能樹脂，該樹脂用于電子化學品。另外，聯苯二氯芐還可合成液晶化合物和聚合物。
2、目前，國內外普遍的生產工藝采用的是聯苯、多聚甲醛為原料，以無水氯化鋅為酸催化劑，石油醚或環己烷為溶劑，通入無水氯化氫氣體進行氯甲基化反應，這個工藝反應時間長，并且是氣相、液相和固相的三相反應，有大量的單氯芐聯苯成為副產物，同時有大量的多聚物產生，經過精制后收率只有60-65％。
3、近年以來，國內各生產企業針對生產過程中的問題發表了一些專利，其中公開號為cn102267870的專利闡述了將聯苯二氯芐中產生的副產物進行循環利用，參加氯甲基化反應，改變了原有反應物和生產物之間的濃度平衡關系，從而提高聯苯二氯芐的收率，但是還是有大量的多聚物產生。并且氯化鋅的副產物是嚴重難解決的問題。公開號為cn104126599的專利闡述了以苯類、酸類、醇類以及氯烷烴為溶劑進行氯甲基化反應，反應結束后物料體系經過水洗，過濾、重結晶、干燥后得到高純度的聯苯二氯
技術實現思路
1、針對上述問題，本專利技術提供了離子液體作為催化劑在聯苯二氯芐合成中的應用，采用離子液體為催化劑，不需要氯化鋅，反應完畢后，離子液體可以回收再利用，提高了反應速度，縮短反應時間，提高產品的收率，減少了廢水排放和固廢碳酸鋅，是一個環保，創新的新工藝；本專利技術的目的是通過下述方案得以實現的：
2、離子液體作為催化劑在聯苯二氯芐合成中的應用，其特征在于，所述應用包括以下步驟，
3、s1：將聯苯、多聚甲醛、離子液體按照摩爾比1:2.0～4.0:0.1～1.2混合，并加入有機溶劑，加熱攪拌；
4、s2：向步驟s1的溶液中通入hcl氣體，反應8～30h；
5、s3：反應完畢后，將反應液靜置，分離出下層的離子液體，并將上層物料抽濾得到聯苯二氯芐粗品；
6、s4：將聯苯二氯芐粗品重結晶，得到目標產物聯苯二氯芐；
7、s5：對步驟s3中分離出來的離子液體進行回收和重復利用。
8、進一步的，步驟s1中有機溶劑包括環己烷、石油醚、氯仿、二氯乙烷或四氯化碳中的任一種；加入的有機溶劑質量為聯苯的3～8倍。
9、進一步的，步驟s1中加熱攪拌的溫度控制在10～80℃。
10、進一步的，步驟s1中離子液體包括三乙胺基鹽酸-氯化鋁、三乙胺基鹽酸-氯化鋅、溴化1-己基-3-甲基咪唑、溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑或1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽中的任一種。
11、一種聯苯二氯芐，其特征在于，利用離子液體作為催化劑合成得到。
12、進一步的，利用離子液體作為催化劑合成的步驟包括：
13、s1：將聯苯、多聚甲醛、離子液體按照摩爾比1:2.0～4.0:0.1～1.2混合，并加入有機溶劑，加熱攪拌；
14、s2：向步驟s1的溶液中通入hcl氣體，反應8～30h；
15、s3：反應完畢后，將反應液靜置，分離出下層的離子液體，并將上層物料抽濾得到聯苯二氯芐粗品；
16、s4：將聯苯二氯芐粗品重結晶，得到目標產物聯苯二氯芐。
17、與現有技術相比，本專利技術的有益效果是：
18、1.本專利技術所采用的離子液體催化劑是目前生產過程中常用的離子液體，用常規的合成方法，原料簡便易得。如：三乙胺基鹽酸與無水氯化鋁反應，將三乙胺基鹽酸加入反應釜中，加入同摩爾的無水氯化鋁，加熱，在120℃反應，并保溫2小時，降溫后成透明粘稠液體，即可使用。
19、2.本專利技術提供一種用離子液體作為酸性催化劑，催化合成聯苯二氯芐的方法，即以聯苯、多聚甲醛為原料，加入有機溶劑，再加入離子液體，再通入無水氯化氫，攪拌升溫到一定溫度，反應完全后經分離出離子液體，水洗，得到粗品，用甲苯重結晶得到高收率的聯苯二氯芐。本專利技術與現有的合成方法相比，所用離子液體催化劑可以重復再生使用，即反應結束后，通過靜置沉降，離子液體從下層反應液中分離，經蒸餾除去反應生成的水后，可以重復使用，對反應無影響；反應穩定一致，收率高；無氯化鋅廢水處理問題，是一個綠色環保的合成方法。
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1.離子液體作為催化劑在聯苯二氯芐合成中的應用，其特征在于，所述應用包括以下步驟，
2.根據權利要求1所述的離子液體作為催化劑在聯苯二氯芐合成中的應用，其特征在于，步驟S1中有機溶劑包括環己烷、石油醚、氯仿、二氯乙烷或四氯化碳中的任一種；加入的有機溶劑質量為聯苯的3～8倍。
3.根據權利要求2所述的離子液體作為催化劑在聯苯二氯芐合成中的應用，其特征在于，步驟S1中加熱攪拌的溫度控制在10～80℃。
4.根據權利要求3所述的離子液體作為催化劑在聯苯二氯芐合成中的應用，其特征在于，步驟S1中離子液體包括三乙胺基鹽酸-氯化鋁、三乙胺基鹽酸-氯化鋅、溴化1-己基-3-甲基咪唑、溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑或1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽中的任一種。
5.一種聯苯二氯芐，其特征在于，利用離子液體作為催化劑合成得到。
6.根據權利要求5所述的聯苯二氯芐，其特征在于：利用離子液體作為催化劑合成的步驟包括：
【技術特征摘要】
1.離子液體作為催化劑在聯苯二氯芐合成中的應用，其特征在于，所述應用包括以下步驟，
2.根據權利要求1所述的離子液體作為催化劑在聯苯二氯芐合成中的應用，其特征在于，步驟s1中有機溶劑包括環己烷、石油醚、氯仿、二氯乙烷或四氯化碳中的任一種；加入的有機溶劑質量為聯苯的3～8倍。
3.根據權利要求2所述的離子液體作為催化劑在聯苯二氯芐合成中的應用，其特征在于，步驟s1中加熱攪拌的溫度控制在10～80℃。
<...【專利技術屬性】
技術研發人員：容建明，高猛飛，劉鑫源，劉俊飛，
申請(專利權)人：內蒙古鑫明遠科技發展有限公司，
類型：發明
國別省市：
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