【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本申請(qǐng)涉及一種高含量低雜質(zhì)正丁醇及其生產(chǎn)方法，更具體的，涉及一種滿足acs標(biāo)準(zhǔn)的正丁醇及其制備方法，屬于有機(jī)物提純領(lǐng)域。
技術(shù)介紹
1、正丁醇是一種有機(jī)化合物，化學(xué)式為c4h10o，分子量為74.12，其是無色且具有葡萄香味的物質(zhì)，沸點(diǎn)為116-118℃之間。正丁醇在水中具有一定的溶解性，其溶解度隨溫度的變化而變化，用無水cacl2脫水時(shí)，正丁醇從水溶液中鹽析出來，在100毫升水中溶解了7.9克正丁醇。正丁醇容易燃燒，與空氣組成爆炸混合物(下限為1.7％)。正丁醇蒸氣刺激眼睛，空氣中的允許濃度限為0.2毫克/升。
2、正丁醇廣泛應(yīng)用于化工、醫(yī)藥、食品乃至能源領(lǐng)域，是重要的基本有機(jī)化工原料，主要用于生產(chǎn)鄰苯二甲酸二丁酯(dbp)等增塑劑和醋酸丁酯、丙烯酸丁酯等，也常用作有機(jī)合成中間體，還能夠用作溶劑、脫水劑、抗乳化劑以及油脂、香料藥物、激素等的萃取劑，在化工行業(yè)用作增縮劑、助溶劑，在色譜分析中用作標(biāo)準(zhǔn)物及在科研實(shí)驗(yàn)中的高純?cè)噭?/p>
3、正丁醇的生產(chǎn)方法有很多種，主要有：石油化工原料法，乙醇同系化法，發(fā)酵法，乙醛法，蒸餾法，乙炔還原法，羰基合成法等，其中羰基合成法是目前正丁醇的主流生產(chǎn)工藝，該工藝過程是通過丙烯與合成氣反應(yīng)生成正丁醇。正丁醇在生產(chǎn)過程中可能會(huì)產(chǎn)生一些羰基雜質(zhì)，這些雜質(zhì)主要來源于所使用的原料、催化劑以及合成過程中的副反應(yīng)，其中可能存在丁醛等醛類化合物、酮類化合物、氯化物、內(nèi)源性羰基化合物，為了保證正丁醇的純度和質(zhì)量，生產(chǎn)過程中需要對(duì)這些羰基雜質(zhì)進(jìn)行嚴(yán)格控制和去除。
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5、如何獲得滿足更高級(jí)別acs質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的正丁醇，且該正丁醇的生產(chǎn)方法具有較低成本，工藝相對(duì)簡(jiǎn)單的是亟待解決的問題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)提供了一種高含量低雜質(zhì)正丁醇的生產(chǎn)方法，具體的包括如下步驟：
2、1、預(yù)處理：1.1氧化工序：按質(zhì)量比正丁醇：高錳酸鉀：碳酸鉀
3、＝1:0.0008％～0.002％:0.024％～0.06％投料，其中碳酸鉀與高錳酸鉀的質(zhì)量比為30-40，加熱攪拌氧化3～4小時(shí)；1.2過濾工序：利用200～400目過濾器過濾，在過濾工序中需把二氧化錳雜質(zhì)過濾干凈；
4、2、精餾工序：2.1全回流工序：控制回流時(shí)間為10～20min，此操作是為了使精餾體系穩(wěn)定，使輕組分和重組分有效的分離；2.2接前餾分工序：控制前餾分的量為3％～5％kg/kg(以原料投料量計(jì))，高效去除輕組分雜質(zhì)，使正丁醇的水分≤50ppm，達(dá)到超干試劑級(jí)別；2.3接正餾分工序：在塔頂溫度117～118℃時(shí)收集正餾分，從而制得高純低水分正丁醇，并能滿足acs標(biāo)準(zhǔn)。
5、其中，加熱攪拌氧化時(shí)間為3-3.5小時(shí)。
6、其中，碳酸鉀與高錳酸鉀的質(zhì)量比為30。
7、其中，碳酸鉀為無水碳酸鉀。
8、其中，過濾器為不銹鋼過濾器。
9、本專利技術(shù)還提供了一種高含量低雜質(zhì)正丁醇，其由上述方法生產(chǎn)獲得。
10、本專利技術(shù)還提供了一種高含量低雜質(zhì)正丁醇的生產(chǎn)方法，具體的包括如下步驟：
11、1、預(yù)處理：1.1氧化工序：按質(zhì)量比正丁醇：高錳酸鉀：碳酸鉀
12、＝1:0.0008％～0.002％:0.024％～0.06％投料，加熱攪拌氧化3～4小時(shí)；1.2過濾工序：利用200～400目過濾器過濾，在過濾工序中需把二氧化錳雜質(zhì)過濾干凈；
13、2、精餾工序：2.1全回流工序：控制回流時(shí)間為10～20min，此操作是為了使精餾體系穩(wěn)定，使輕組分和重組分有效的分離；2.2接前餾分工序：控制前餾分的量為3％～5％kg/kg(以原料投料量計(jì))，高效去除輕組分雜質(zhì)，使正丁醇的水分≤50ppm，達(dá)到超干試劑級(jí)別；2.3接正餾分工序：在塔頂溫度117～118℃時(shí)收集正餾分，從而制得高純低水分正丁醇，并能滿足acs標(biāo)準(zhǔn)。
14、采用該純化工藝生產(chǎn)的正丁醇可達(dá)到acs的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，并且含量可達(dá)到99.9％。雖然在生產(chǎn)過程中會(huì)用到高錳酸鉀，但高錳酸鉀的量很少，并且在氧化過程中轉(zhuǎn)化成二氧化錳，在實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)二氧化錳具有絮凝作用，能吸附部分微量雜質(zhì)。更具體而言。
15、本專利技術(shù)純化工藝包括如下具體步驟：1、預(yù)處理：1.1氧化工序：按質(zhì)量比正丁醇：高錳酸鉀：碳酸鉀＝1:0.0008％～0.002％:0.024％～0.06％投料，加熱攪拌氧化3～4小時(shí)，需嚴(yán)格控制氧化時(shí)間，通過大量時(shí)間驗(yàn)證高錳酸鉀和碳酸鉀的投料比例以及氧化時(shí)間；1.2過濾工序：利用200～400目過濾器過濾，采用不銹鋼過濾器，在堿性條件下高錳酸鉀轉(zhuǎn)化成二氧化錳，同時(shí)二氧化錳具有絮凝吸附效果，因此在過濾工序中需把二氧化錳雜質(zhì)過濾干凈；2、精餾工序：2.1全回流工序：控制回流時(shí)間為10～20min，此操作是為了使精餾體系穩(wěn)定，使輕組分和重組分有效的分離；2.2接前餾分工序：控制前餾分的量為3％～5％kg/kg(以原料投料量計(jì))，可高效去除輕組分雜質(zhì)，使正丁醇的水分≤50ppm，達(dá)到超干試劑級(jí)別；2.3接正餾分工序：在塔頂溫度117～118℃時(shí)收集正餾分，從而制得高純低水分正丁醇，并能滿足acs標(biāo)準(zhǔn)。
16、本專利技術(shù)采用的正丁醇原料可以是采用低壓羰基合成法制得的原料
17、本專利技術(shù)具有以下技術(shù)效果：
18、1、高錳酸鉀的投料量以及碳酸鉀與高錳酸鉀的比例至關(guān)重要，高錳酸鉀和碳酸鉀的投料量過少不能使還原物質(zhì)(羰基化合物)充分的氧化，過多會(huì)引入其他副產(chǎn)物并且在安全環(huán)保上存在嚴(yán)重的潛在隱患，通過實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)對(duì)比發(fā)現(xiàn)高錳酸鉀的量控制在原料的0.0008％～0.002％即可，碳酸鉀的量控制在高錳酸鉀的30倍，既能有效的中和正丁醇中的h+離子，又能控制物料ph呈弱堿，配合高錳酸鉀氧化成二氧化錳，還原性物質(zhì)(羰基、醛基)轉(zhuǎn)化成羧酸，在精餾過程中與正丁醇分離。堿性過強(qiáng)也會(huì)影響高錳酸鉀的氧化效果，具體實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可見如下具體實(shí)施。通過上述工藝能安全生產(chǎn)高純低雜質(zhì)無水正丁醇。
19、2、利用預(yù)處理精餾提純的方式制得高含量低水分的正丁醇，本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種高含量低雜質(zhì)正丁醇的生產(chǎn)方法，其特征在于該生產(chǎn)方法包括如下步驟：
2.如權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其中，加熱攪拌氧化時(shí)間為3-3.5小時(shí)。
3.如權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其中，其中，碳酸鉀與高錳酸鉀的質(zhì)量比為30。
4.如權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其中，碳酸鉀為無水碳酸鉀。
5.如權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其中，過濾器為不銹鋼過濾器。
6.一種高含量低雜質(zhì)正丁醇，其由權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的生產(chǎn)方法獲得。
【技術(shù)特征摘要】
1.一種高含量低雜質(zhì)正丁醇的生產(chǎn)方法，其特征在于該生產(chǎn)方法包括如下步驟：
2.如權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其中，加熱攪拌氧化時(shí)間為3-3.5小時(shí)。
3.如權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其中，其中，碳酸鉀與高錳酸鉀的質(zhì)量比...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：王文飛，沈悅，孫恬恬，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：南京化學(xué)試劑股份有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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