【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于有機化合物合成，尤其是涉及一種烯丙基氘代甲基砜化合物的制備方法。
技術介紹
1、合成化學界已經開發出了一系列獲得烯丙基砜化合物的方法。傳統的合成方法采用烯丙基硫化物的氧化反應，但使用強氧化劑很容易產生化學選擇性問題，因為它們無法區分不飽和烯烴鍵和硫原子的氧化。在過去的二十年里，逐漸發展出了以烯丙基前體為底物的過渡金屬催化磺酰化反應。然而，離去基團的預組裝、苛刻的反應條件和昂貴的有機配體可能導致高昂的合成成本。因此，迫切需要開發溫和的反應條件和高度通用的策略來構建烯丙基砜。烯丙基c-h鍵的功能化通常需要過渡金屬活化c-h鍵以形成烯丙基金屬中間體。但是，由于硫原子和過渡金屬離子之間的強配位效應，過渡金屬的催化活性受到抑制。盡管如此，磺酰基自由基與α-甲基苯乙烯之間的自由基加成-脫氫反應已經使得烯丙基砜的合成成為可能。然而，研究策略僅限于芳基磺酰基團，通過這一反應途徑合成烯丙基烷基砜的方法一直難以捉摸。
2、值得一提的是，在所有報道的合成方法中，烯丙基三氘甲基砜的制備尚未見報道。氘代藥物是指將原藥分子結構中特定位置的氫原子替換為氘原子的藥物。這種藥物改性的主要目的是在保持原藥活性的同時，優化其藥代動力學(pk)特性和代謝特征。在2024年，王順義團隊創新地通過多步合成了三氘甲基乙酰砜，并實現了與硫醇的自由基硫醇化加成。開發功能化烯烴的直接三氘甲基磺酰化反應是烯烴分子晚期修飾和擴大分子結構多樣性的理想而高效的策略。
3、作為一種傳統的硫化試劑，布恩特鹽主要用于形成c-s鍵以合成硫醚化合物，但將其用作
技術實現思路
1、本專利技術所要解決的技術問題是烯丙基氘代甲基砜化合物的制備方法的合成路線問題。
2、為解決以上技術問題，本專利技術提供下述技術方案：
3、一種烯丙基氘代甲基砜化合物的制備方法，在有機溶劑中，空氣條件下，以α-甲基芳乙烯和cd3sso3na為反應原料，在銅鹽和高價碘催化作用下，通過自由基氧化反應得到烯丙基氘代甲基砜化合物；
4、上述的反應過程，可用下述的反應式表示：
5、
6、所述α-甲基芳乙烯和cd3sso3na的摩爾比為1：2。
7、(1)銅鹽
8、本專利技術中的銅鹽包括碘化銅、氯化銅、醋酸銅或硝酸銅，優選為硝酸銅，以摩爾量計，所述銅鹽的用量為所述α-甲基芳乙烯用量的10％。
9、(2)高價碘
10、本專利技術中的高價碘包括碘苯二乙酸、[雙(三氟乙酰氧基)碘]苯或4-甲氧基碘苯二乙酸，優選為4-甲氧基碘苯二乙酸，以摩爾量計，所述高價碘的用量為所述α-甲基芳乙烯用量的200％。
11、(3)有機溶劑
12、本專利技術中的反應溶劑為有機溶劑，所述有機溶劑為二甲基亞砜、n,n-二甲基乙酰胺、1，2-二氯乙烷、乙腈、甲苯、四氫呋喃中的至少一種，優選n，n-二甲基乙酰胺。
13、(4)反應溫度
14、本專利技術的制備方法中，反應溫度為80℃。
15、(5)反應時間
16、在本專利技術的制備方法中，反應時間為24小時。
17、(6)分離純化
18、在一種優選的實施方式中，反應結束后的后處理步驟可為如下方法：反應結束后，將反應液冷卻至室溫，加入水進行萃取、干燥，然后過濾至雞心瓶，然后旋掉溶劑，將濃縮物通過柱色譜分離，以石油醚和乙酸乙酯混合液為洗脫劑，收集洗脫液，濃縮后得到目標產物。
19、本專利技術提供的烯丙基氘代甲基砜化合物的制備方法具有如下有益效果：
20、a)反應高效率、高收率、后處理簡便；
21、b)反應體系簡單；
22、c)cd3sso3na作為氘代甲硫化試劑。
23、本專利技術以以α-甲基芳乙烯和cd3sso3na為反應原料，在銅鹽和高價碘催化作用下，通過自由基氧化反應得到烯丙基氘代甲基砜化合物。本專利技術反應原料廉價易得、產物的產率和純度高，為烯丙基氘代甲基砜化合物的制備開拓了合成路線和方法，為雙取代馬來酰亞胺衍生物的分子設計與合成提供新思路，具有重要的社會意義和經濟意義。
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1.一種烯丙基氘代甲基砜化合物的制備方法，其特征在于，在有機溶劑中，空氣條件下，以α-甲基芳乙烯和CD3SSO3Na為反應原料，在銅鹽和高價碘催化作用下，通過自由基氧化反應得到烯丙基氘代甲基砜化合物；
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述α-甲基芳乙烯和CD3SSO3Na的摩爾比為1：2。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，以摩爾量計，所述銅鹽的用量為所述α-甲基芳乙烯用量的10％。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，以摩爾量計，所述高價碘的用量為所述α-甲基芳乙烯用量的200％。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，反應時間為24h。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，反應溫度為80℃。
【技術特征摘要】
1.一種烯丙基氘代甲基砜化合物的制備方法，其特征在于，在有機溶劑中，空氣條件下，以α-甲基芳乙烯和cd3sso3na為反應原料，在銅鹽和高價碘催化作用下，通過自由基氧化反應得到烯丙基氘代甲基砜化合物；
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述α-甲基芳乙烯和cd3sso3na的摩爾比為1：2。
3.根據權利要求1所述的制備...
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