【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及丙烯酸樹脂，具體為雜化硅-環(huán)氧共聚物改性水性丙烯酸樹脂及其制備方法。
技術(shù)介紹
1、水性丙烯酸樹脂具有綠色環(huán)保，成膜性等好優(yōu)點，并且光澤好、硬度高，在家具電器、汽車制造等方面有重要的應(yīng)用，目前制備水性丙烯酸樹脂主要有乳液聚合法、懸浮聚合、本體聚合法等；制備方法十分多樣。但是水性丙烯酸樹脂的耐水性能不佳，不具有阻燃性能，阻礙的水性丙烯酸樹脂的實際應(yīng)用。
2、有機(jī)硅類聚合物是一種功能性材料，具有優(yōu)異的防水、防腐、耐高溫、阻燃等性能，在丙烯酸樹脂等高分子材料方面有廣闊的應(yīng)用前景。專利cn113372799b公開了以羥基丙烯酸樹脂、端羥基有機(jī)硅樹脂、耐磨樹脂、有機(jī)硅聚合物等作為優(yōu)良，制備了水性雙組分防滑涂料，具有良好的硬度、耐候性、抗劃傷性等性能；但是該專利沒有提高丙烯酸樹脂的阻燃性能。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、解決的技術(shù)問題：提供了雜化硅-環(huán)氧共聚物改性水性丙烯酸樹脂，解決了水性丙烯酸樹脂阻燃性較差，耐水性不好等問題。
2、技術(shù)方案：
3、雜化硅-環(huán)氧共聚物改性水性丙烯酸樹脂的制備方法，包括如下步驟：
4、步驟(1)、向反應(yīng)容器中加入二甲苯、n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺任一種反應(yīng)溶劑、二羥基丙基-二環(huán)氧丙基異氰尿酸酯、二乙醇胺dopo、1,3-二(3-羥基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、4,4’-亞甲基雙(異氰酸苯酯)，氮氣氣氛中，在75-90℃的溫度下，進(jìn)行聚合反應(yīng)3-7h，冷卻后向溶液中加入甲醇進(jìn)行沉淀，過
5、其中，二羥基丙基-二環(huán)氧丙基異氰尿酸酯的結(jié)構(gòu)式為：
6、
7、步驟(2)、向反應(yīng)容器中加入水、丙烯酸及其衍生物、乳化劑，攪拌后升溫至70-80℃，加入引發(fā)劑水溶液，反應(yīng)1-2h，然后再補(bǔ)加丙烯酸及其衍生物，并補(bǔ)加引發(fā)劑水溶液，反應(yīng)2-3h，冷卻，加入中和劑進(jìn)行中和，再加入消泡劑、潤濕分散劑、交聯(lián)劑、雜化硅-環(huán)氧共聚物，混勻，得到雜化硅-環(huán)氧共聚物改性水性丙烯酸樹脂。
8、其中，步驟(1)中反應(yīng)溶劑、二羥基丙基-二環(huán)氧丙基異氰尿酸酯、二乙醇胺dopo、1,3-二(3-羥基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、4,4’-亞甲基雙(異氰酸苯酯)的比例為(8-12)l:(0.25-0.48)mol:(0.12-0.32)mol:(0.2-0.63)mol:(1.05-1.2)mol。
9、其中，步驟(2)中丙烯酸及其衍生物、交聯(lián)劑、雜化硅-環(huán)氧共聚物的比例為100g:(0.4-3)g:(2-20)g。
10、其中，交聯(lián)劑包括4,4-二氨基二苯甲烷、4,4-二氨基二苯砜。
11、其中，步驟(2)中丙烯酸及其衍生物包括丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸縮水甘油酯；引發(fā)劑包括過硫酸鉀、過硫酸銨；乳化劑包括op-10、十二烷基苯磺酸鈉。
12、其中，二羥基丙基-二環(huán)氧丙基異氰尿酸酯的制備方法包括如下步驟：向反應(yīng)容器中加入1-(2,3-二羥基丙基)-s-三嗪-2,4,6-三酮、環(huán)氧氯丙烷，混勻后加入催化劑芐基三乙基溴化銨，80-90℃反應(yīng)4-6h，然后溫度降至55-60℃，控制反應(yīng)容器內(nèi)壓力為0.06-0.1mpa，滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35-42％的氫氧化鈉水溶液，反應(yīng)30-60min，冷卻，濃縮，產(chǎn)物用乙醇重結(jié)晶，得到二羥基丙基-二環(huán)氧丙基異氰尿酸酯。
13、其中，1-(2,3-二羥基丙基)-s-三嗪-2,4,6-三酮、環(huán)氧氯丙烷、芐基三乙基溴化銨的比例為1mol:(12-15)mol:(3.5-6)mmol。
14、技術(shù)效果：本專利技術(shù)以芐基三乙基溴化銨作為催化劑，催化1-(2,3-二羥基丙基)-s-三嗪-2,4,6-三酮、環(huán)氧氯丙烷反應(yīng)，得到二羥基丙基-二環(huán)氧丙基異氰尿酸酯；然后與二乙醇胺dopo、1,3-二(3-羥基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、與4,4’-亞甲基雙(異氰酸苯酯)進(jìn)行聚合反應(yīng)，得到雜化硅-環(huán)氧共聚物。共聚物中含有環(huán)氧基團(tuán)，在交聯(lián)劑4,4-二氨基二苯甲烷或4,4-二氨基二苯砜的作用下，可以與水性丙烯酸樹脂分子鏈的環(huán)氧基團(tuán)進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)，從而將雜化硅-環(huán)氧共聚物接枝到丙烯酸樹脂基體中，增強(qiáng)了兩者之間的界面結(jié)合強(qiáng)度。并且雜化硅-環(huán)氧共聚物含有dopo、氰尿酸酯和硅氧烷結(jié)構(gòu)，形成氮磷硅阻燃體系，促進(jìn)丙烯酸樹脂燃燒成炭，同時硅氧烷結(jié)構(gòu)發(fā)生熱解，在炭層中生成二氧化硅粒子，形成連續(xù)的阻隔層，抑制燃燒進(jìn)程，降低了熱釋放速率峰值和總熱釋放量，起到優(yōu)異的阻燃性能。
15、本專利技術(shù)的雜化硅-環(huán)氧共聚物和水性丙烯酸樹脂分子鏈進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)，兩者之間形成化學(xué)鍵合作用，在水性丙烯酸樹脂基體中形成三維交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)，提高了丙烯酸樹脂的分子鏈交聯(lián)度，雜化硅-環(huán)氧共聚物含有柔性、耐水性的硅氧烷鏈段，有利于提高樹脂基體的耐沖擊性等力學(xué)性能，同時高交聯(lián)度的樹脂分子鏈基體可以抑制水、酸、堿等腐蝕介質(zhì)進(jìn)入樹脂基體內(nèi)部，從而提高了樹脂的耐水性和耐鹽霧性能。
本文檔來自技高網(wǎng)...【技術(shù)保護(hù)點】
1.雜化硅-環(huán)氧共聚物改性水性丙烯酸樹脂的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雜化硅-環(huán)氧共聚物改性水性丙烯酸樹脂的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中反應(yīng)溶劑、二羥基丙基-二環(huán)氧丙基異氰尿酸酯、二乙醇胺DOPO、1,3-二(3-羥基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、4,4’-亞甲基雙(異氰酸苯酯)的比例為(8-12)L:(0.25-0.48)mol:(0.12-0.32)mol:(0.2-0.63)mol:(1.05-1.2)mol；所述二乙醇胺DOPO的結(jié)構(gòu)式為：
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的雜化硅-環(huán)氧共聚物改性水性丙烯酸樹脂的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)溶劑包括二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雜化硅-環(huán)氧共聚物改性水性丙烯酸樹脂的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中聚合反應(yīng)控制溫度為75-90℃，時間為3-7h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雜化硅-環(huán)氧共聚物改性水性丙烯酸樹脂的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中丙烯酸及其衍生物、交聯(lián)
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的雜化硅-環(huán)氧共聚物改性水性丙烯酸樹脂的制備方法，其特征在于，所述交聯(lián)劑包括4,4-二氨基二苯甲烷、4,4-二氨基二苯砜。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雜化硅-環(huán)氧共聚物改性水性丙烯酸樹脂的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中丙烯酸及其衍生物包括丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸縮水甘油酯；引發(fā)劑包括過硫酸鉀、過硫酸銨；乳化劑包括OP-10、十二烷基苯磺酸鈉。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雜化硅-環(huán)氧共聚物改性水性丙烯酸樹脂的制備方法，其特征在于，所述二羥基丙基-二環(huán)氧丙基異氰尿酸酯的制備方法包括如下步驟：向反應(yīng)容器中加入1-(2,3-二羥基丙基)-S-三嗪-2,4,6-三酮、環(huán)氧氯丙烷，混勻后加入催化劑芐基三乙基溴化銨，80-90℃反應(yīng)4-6h，然后溫度降至55-60℃，控制反應(yīng)容器內(nèi)壓力為0.06-0.1MPa，滴加氫氧化鈉水溶液，反應(yīng)30-60min，冷卻，濃縮，重結(jié)晶，得到二羥基丙基-二環(huán)氧丙基異氰尿酸酯。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的雜化硅-環(huán)氧共聚物改性水性丙烯酸樹脂的制備方法，其特征在于，所述1-(2,3-二羥基丙基)-S-三嗪-2,4,6-三酮、環(huán)氧氯丙烷、芐基三乙基溴化銨的比例為1mol:(12-15)mol:(3.5-6)mmol。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的雜化硅-環(huán)氧共聚物改性水性丙烯酸樹脂的制備方法，其特征在于，所述氫氧化鈉水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35-42％。
...【技術(shù)特征摘要】
1.雜化硅-環(huán)氧共聚物改性水性丙烯酸樹脂的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雜化硅-環(huán)氧共聚物改性水性丙烯酸樹脂的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中反應(yīng)溶劑、二羥基丙基-二環(huán)氧丙基異氰尿酸酯、二乙醇胺dopo、1,3-二(3-羥基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、4,4’-亞甲基雙(異氰酸苯酯)的比例為(8-12)l:(0.25-0.48)mol:(0.12-0.32)mol:(0.2-0.63)mol:(1.05-1.2)mol；所述二乙醇胺dopo的結(jié)構(gòu)式為：
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的雜化硅-環(huán)氧共聚物改性水性丙烯酸樹脂的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)溶劑包括二甲苯、n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雜化硅-環(huán)氧共聚物改性水性丙烯酸樹脂的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中聚合反應(yīng)控制溫度為75-90℃，時間為3-7h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雜化硅-環(huán)氧共聚物改性水性丙烯酸樹脂的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中丙烯酸及其衍生物、交聯(lián)劑、雜化硅-環(huán)氧共聚物的比例為100g:(0.4-3)g:(2-20)g。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的雜化硅-環(huán)氧共聚物改性水性丙烯酸樹脂的制備方法，其特征在于，所述交聯(lián)劑包括4,4-二氨基二苯甲...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：王文，陳能昌，
申請(專利權(quán))人：珠海市金團(tuán)化學(xué)品有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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