【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及導電銀漿，具體為一種摻雜石墨烯的導電銀漿及其制備方法。
技術介紹
1、導電銀漿是將導電粉末與粘合劑混合，經固化形成導電體的材料，被廣泛用于電子線路、電子元件電極、引線端、線路接點等領域。導電銀漿中的導電粉末為金屬銀顆粒，使其具有高導電率、穩定性能、良好的可印刷性能等特點。隨著科技的進步，為滿足電子產品的高導電性要求，導電銀漿中銀的含量通常在60～90％，這使得導電銀漿有著較高的制備成本，同時粘結劑的含量降低，也會導致固化性能的下降。因此，我們提出一種摻雜石墨烯的導電銀漿及其制備方法。
技術實現思路
1、本專利技術的目的在于提供一種摻雜石墨烯的導電銀漿及其制備方法，以解決上述
技術介紹
中提出的問題。
2、為了解決上述技術問題，本專利技術提供如下技術方案：一種摻雜石墨烯的導電銀漿，包括以下質量組分：60～68份銀粉、12～20份石墨烯、10～20份粘結劑和9.0～16.4份助劑。
3、進一步的，所述粘結劑包括熱塑性樹脂和纖維素。
4、進一步的，所述熱塑性樹脂為環氧樹脂、丙烯酸樹脂、聚氨酯中的一種或多種。
5、進一步的，所述纖維素為羥乙基纖維素、羥丙基纖維素、羧甲基纖維素、醋酸丁酸纖維素、乙基纖維素、乙基羥乙基纖維素中的一種或多種混合。
6、進一步的，所述粘結劑包括8～12份環氧樹脂、0～12份纖維素、1.6～2.4份固化劑和0.06～0.12份促進劑。
7、進一步的，所述固化劑為胺類固化劑、酸酐類固化劑
8、進一步的，所述銀粉包括20～30wt%納米銀顆粒和70～80wt%微米銀片。
9、進一步的，所述助劑包括5～10份稀釋劑、2.5～3.5份增韌劑、0.4～0.6份附著力促進劑、0.5～0.8份防沉劑和0.5～1.5份流平消泡劑。
10、進一步的，所述石墨烯經過銀復合，形成銀/石墨烯復合材料。
11、進一步的，所述銀/石墨烯復合材料由以下工藝制得：
12、向石墨烯分散液中，加入聚乙烯吡咯烷酮，超聲混合30～120min；加入50%～55%組分質量的硝酸銀，調節體系ph至6.0±0.2，超聲混合8～12h；置于95～100℃溫度下，攪拌并緩慢加入55%～60%組分質量的水合肼，30min內加完，反應2～4h；
13、緩慢加入剩余組分硝酸銀和氯化鈉，升溫至160～195℃，攪拌反應2～4h；緩慢加入剩余組分水合肼，繼續反應4～7h；
14、冷卻，以7500～8000r/min的轉速離心15～20min，取沉淀利用無水乙醇和去離子水洗滌，30～60℃溫度下真空干燥12～24h，得到銀/石墨烯復合材料。
15、進一步的，氧化石墨烯、硝酸銀的質量比為1:（1～4）；
16、硝酸銀、聚乙烯吡咯烷酮、水合肼、氯化鈉的質量比為10:（25～30）:（6.0～6.4）:（0.12～0.15）；
17、石墨烯分散液的濃度為50mg/100ml；
18、硝酸銀以水溶液的形式加入，濃度為5wt%；
19、水合肼以水溶液的形式加入，濃度為30wt%。
20、進一步的，所述石墨烯分散液由以下工藝制得：
21、取氧化石墨烯、去離子水混合，超聲分散30～60min，加入硼氫化鈉，于80～85℃預還原45～60min；冷卻，離心，洗滌，干燥，得到還原氧化石墨烯；
22、將還原氧化石墨烯于去離子水中，超聲分散30～60min，加入鹽酸混合，依次加入磺胺酸、亞硝酸鈉，于0～5℃溫度下，攪拌混合100～150min；抽濾，洗滌，60℃干燥，得到磺化石墨烯；
23、加入去離子水，超聲分散30～60min，得到石墨烯分散液。
24、進一步的，氧化石墨烯、硼氫化鈉、去離子水的比例為100mg/（110～130）mg/100ml。
25、進一步的，還原氧化石墨烯、去離子水、鹽酸（0.05m）的比例為100mg/100ml/50ml；
26、還原氧化石墨烯、磺胺酸、亞硝酸鈉的質量比為10:（13.0～41.7）:（7～20）。
27、在上述技術方案中，銀粉是導電銀漿的基礎材料，在導電銀漿中加入具有較高電子遷移效果的石墨烯，有助于提高其導電性。且，石墨烯優異的機械性能和穩定性也有助于銀漿所制導電網絡的構建及其力學性能的改善。氧化石墨烯是單一的原子層，具有更高的電子躍遷速度，有助于銀漿獲得更為優異的導電性能。
28、在上述技術方案中，硼氫化鈉能夠將氧化石墨烯還原，去除了氧化石墨烯中多數含氧官能團，使其共軛結構得到一定程度的恢復，能夠顯著提高所制還原氧化石墨烯的導電性，有助于進一步改善銀漿的導電性能。磺胺酸具有芳香胺結構，在亞硝酸鈉溶液中會發生重氮化反應，生成芳基重氮鹽。芳基重氮鹽在高溫環境中容易被分解，因此在低溫環境中保持反應，使得石墨烯被芳基重氮鹽功能化，在石墨烯表面修飾磺酸根，使其具有更高的親水性，在水中的可分散能力更為優異。我們將得到的功能化石墨烯記為磺化石墨烯，將其與去離子水混合，形成石墨烯分散液。
29、在上述技術方案中，向石墨烯分散液中加入聚乙烯吡咯烷酮，通過磺酸基與內酰胺基間的偶極作用，石墨烯吸附于聚乙烯吡咯烷酮的分子鏈上，水分子作用能夠促進聚乙烯吡咯烷酮分子鏈的伸展，形成鏈式結構（類項鏈）。然后加入部分硝酸銀，通過靜電作用，將磺化石墨烯表面的磺酸根與銀離子配位，使銀離子沉降，與磺酸根中的苯環產生π電子共軛效應，充分的混合時間，有助于磺酸銀的形成，形成銀離子修飾的磺化石墨烯，破壞聚乙烯吡咯烷酮與石墨烯間的結構。加入還原劑水合肼，還原硝酸銀中的銀離子，生成銀原子，銀與石墨烯表面苯環（磺酸根）的電子云產生π-π電子共軛效應，有助于石墨烯導電性的提高；磺酸根被釋放，重新與聚乙烯吡咯烷酮分子結合。且銀原子與聚乙烯吡咯烷酮中的n、o原子存在相互作用，將銀吸附，能夠穩定銀-磺化石墨烯的微結構。再次加入銀離子、還原劑和氯化鈉，以上述所生成的銀原子為核進行銀生長。利用其氯離子與銀離子結合生成氯化銀膠體，通過沉淀溶解平衡來控制游離銀離子的濃度，以上述所生成的銀原子為核進行銀生長。受聚乙烯吡咯烷酮對銀晶面選擇性吸附的影響，使得后續生成的銀沉積于{111}面，實現納米銀的線性生長，從而形成表面生長有銀納米柱的石墨烯復合材料，記為銀/石墨烯復合材料，能夠有效分離相鄰近的石墨烯片層，防止其在導電銀漿中發生團聚；改善石墨烯表面與銀粉、銀粉與銀粉間的界面性能，降低銀間的界面電阻，提高導電效率，并改善其力學性能。
30、在上述技術方案中，將銀/石墨烯復合材料與納米銀顆粒、微米銀片混合，
31、微米銀片層層堆疊，結構不夠緊密，導電銀漿固化后已形成導電短路，納米銀顆粒和銀/石墨烯復合材料的加入，有助于銀顆粒、銀柱和銀片之間彼此相連，形成密實導電網絡，降低導電銀漿固化產物的體積電阻，改善其力學性能和導電性能。
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【技術保護點】
1.一種摻雜石墨烯的導電銀漿的制備方法，其特征在于：包括以下工藝：
2.根據權利要求1所述的一種摻雜石墨烯的導電銀漿的制備方法，其特征在于：所述導電銀漿包括以下質量組分：60～68份銀粉、12～20份石墨烯、10～20份粘結劑和9.0～16.4份助劑；
3.根據權利要求2所述的一種摻雜石墨烯的導電銀漿的制備方法，其特征在于：所述助劑包括5～10份稀釋劑、2.5～3.5份增韌劑、0.4～0.6份附著力促進劑、0.5～0.8份防沉劑和0.5～1.5份流平消泡劑。
4.根據權利要求1所述的一種摻雜石墨烯的導電銀漿的制備方法，其特征在于：所述石墨烯經過銀復合，形成銀/石墨烯復合材料。
5.根據權利要求4所述的一種摻雜石墨烯的導電銀漿的制備方法，其特征在于：所述銀/石墨烯復合材料由以下工藝制得：
6.根據權利要求5所述的一種摻雜石墨烯的導電銀漿的制備方法，其特征在于：所述石墨烯分散液由以下工藝制得：
7.根據權利要求5所述的一種摻雜石墨烯的導電銀漿的制備方法，其特征在于：氧化石墨烯、硝酸銀的質量比為1:（1～4）；p>
8.根據權利要求6所述的一種摻雜石墨烯的導電銀漿的制備方法，其特征在于：氧化石墨烯、硼氫化鈉的質量比為1:（1.1～1.3）。
9.根據權利要求6所述的一種摻雜石墨烯的導電銀漿的制備方法，其特征在于：還原氧化石墨烯、磺胺酸、亞硝酸鈉的質量比為10:（13.0～41.7）:（7～20）。
10.根據權利要求1-9任一項所述制備方法制得的一種摻雜石墨烯的導電銀漿。
...【技術特征摘要】
1.一種摻雜石墨烯的導電銀漿的制備方法，其特征在于：包括以下工藝：
2.根據權利要求1所述的一種摻雜石墨烯的導電銀漿的制備方法，其特征在于：所述導電銀漿包括以下質量組分：60～68份銀粉、12～20份石墨烯、10～20份粘結劑和9.0～16.4份助劑；
3.根據權利要求2所述的一種摻雜石墨烯的導電銀漿的制備方法，其特征在于：所述助劑包括5～10份稀釋劑、2.5～3.5份增韌劑、0.4～0.6份附著力促進劑、0.5～0.8份防沉劑和0.5～1.5份流平消泡劑。
4.根據權利要求1所述的一種摻雜石墨烯的導電銀漿的制備方法，其特征在于：所述石墨烯經過銀復合，形成銀/石墨烯復合材料。
5.根據權利要求4所述的一種摻雜石墨烯的導電銀漿的制備方法，其特...
【專利技術屬性】
技術研發人員：湯繼云，
申請(專利權)人：常州碳禾新材料科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
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