【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于高溫發熱領域，具體涉及一種微晶板用耐高溫改性石墨烯發熱漿料。
技術介紹
1、目前企業、工廠等使用加熱烘干流程的工序一般需要400℃以內的加熱設備，其中以隧道爐、熱烘箱等為主，這些設備使用的加熱元件多采用電阻絲。電阻絲加熱的熱傳遞方式主要是直接接觸式熱傳導和鼓風式熱對流，對熱源溫度和發熱均一性要求高，且電阻絲升溫速度慢，使得采用電阻絲加熱進行烘干工藝會有很大的功率浪費，造成用電飆升。高功率加熱設備必須要進行節能降耗，以節省成本。
2、微晶發熱板是一種新型的可取代傳統電阻絲的產品，因其熱量分布均一，遠紅外輻射傳遞的熱量可顯著加快烘干工序的進程，進而提高烘干工序工作效率，而受到廣泛關注。
3、可發熱300℃-600℃的微晶板所用的發熱漿料是以銀粉、鎳粉、石墨烯粉體及碳納米管等為導電介質，需輔以有機粘結劑通過高溫燒結的方式將導電介質固定在微晶玻璃板上。常用的有機粘結劑包括有機硅樹脂和玻璃粉。有機硅樹脂耐溫性好，但長期處于350℃以上的高溫下，熱失重可達到20％，以有機硅樹脂作粘結劑的發熱漿料，長期使用后發熱層會出現不同程度的開裂現象。而以玻璃粉、松油醇、乙基纖維素再加上石墨烯粉體及少量溶劑為介質混合而成導電漿料，因石墨烯粉體和玻璃粉的比重不同，當燒結溫度達到玻璃粉的熔點時，玻璃粉熔融向下部流動，大部分平鋪在微晶玻璃板表面，石墨烯粉體集中在發熱膜層上部，從而導致形成較多的孔隙，無法形成致密的膜層，且制作出的發熱層電阻過大、發熱效率低。
技術實現思路
1、
2、本專利技術的目的通過以下技術方案實現：
3、本專利技術首先公開了一種陶瓷化修飾的石墨烯粉體的制備方法，包括如下步驟：
4、s1、將石墨烯粉體、高錳酸鉀和濃硫酸混合并在常溫下攪拌2～3小時，再在35～45℃繼續攪拌0.5～2h使石墨烯邊緣形成氧化基團，加入充足的去離子水稀釋，再以過量的過氧化氫終止反應，先用鹽酸抽濾洗滌以去除金屬離子，再用去離子水抽濾洗滌至中性，獲得氧化石墨烯濾餅。
5、s2、將所述氧化石墨烯濾餅超聲分散到去離子水中，加入硅鋁酸鈉，再加入氨水調節至溶液ph為9～10，再向其中加入水合肼，70～83℃加熱攪拌2～4h，使石墨烯邊緣氧化基團還原并接枝硅鋁酸鹽基團。70～83℃的高溫可以讓氧化石墨烯完全還原的同時，還可以讓過量的水合肼分解成無毒無害的物質。
6、s3、用鹽酸將步驟s2所得分散液的ph調至1～2，并充分攪拌反應0.5～1小時，抽濾洗滌至中性，所得產物經烘干、研磨后形成陶瓷化修飾的石墨烯粉體。通過鹽酸調節ph可以使體系處于酸性，從而有效溶解目標粉料所包含的各種雜質。抽濾、洗滌的目的在于減少雜質提高目標粉料的純度，使抗氧化性能更加穩定。
7、進一步地，步驟s1中，所述石墨烯的片徑分布為5～10μm，層數分布為6～10層。優選采用合肥微晶材料科技有限公司自主生產的型號為wj-gp550的石墨烯粉體。
8、進一步地，步驟s1中，濃硫酸質量分數為98％，石墨烯粉體、高錳酸鉀、濃硫酸和去離子水的用量比為2g：2.3～3.2g：20～32ml：85～100ml。步驟s1中的攪拌速度為400～700rpm。
9、進一步地，步驟s2中，所述氧化石墨烯濾餅、硅鋁酸鈉、水合肼和去離子水的用量比為1g：1.3～3.2g：0.3～1.1g：80～100g。所用硅鋁酸鈉的粒徑為6～7μm。
10、本專利技術還公開了包含上述的陶瓷化修飾的石墨烯粉體的改性石墨烯漿料，其中的各原料按質量百分比的構成為：陶瓷化修飾的石墨烯粉體14～18％、去離子水80～85％、第一助劑為0.5～6％。所述第一助劑為分散劑、潤濕劑、消泡劑、ph調節劑及流變助劑中的至少兩種。
11、所述的改性石墨烯漿料在制備時，將陶瓷化修飾的改性石墨烯粉體、第一助劑和去離子水混合攪拌均勻，再進行機械研磨，即得到改性石墨烯漿料。攪拌速度為600～1500rpm、攪拌時間20min；所述機械研磨采用臥式砂磨機進行，研磨轉速2500rpm～3500rpm、研磨時間4～6h。
12、本專利技術進一步公開了一種微晶板用耐高溫改性石墨烯發熱漿料，其包含上述的改性石墨烯漿料。所述發熱漿料中各原料按質量百分比的構成為：改性石墨烯漿料35～60％、粘結劑30～55％、第二助劑0.5～3％，溶劑3～8.5％。
13、進一步地：所述粘結劑為水性無機陶瓷樹脂；所述第二助劑為潤濕劑、消泡劑和增稠劑中的至少一種；所述溶劑為乙二醇丁醚、二乙二醇丁醚、二丙二醇甲醚和乙二醇中的一種。
14、與現有技術相比，本專利技術的有益效果體現在：
15、1、本專利技術制備的耐高溫改性石墨烯發熱漿料中：(1)通過硅鋁酸鈉與石墨烯粉體接枝的方法，增加了石墨烯粉體、陶瓷樹脂與微晶玻璃表面的結合力，使得在升溫固化成膜和降溫冷卻過程中，可有效減小石墨烯因熱脹冷縮的物性而導致的自身體積變化的范圍，從而減小漿料固化成膜時出現孔隙的概率；(2)水性無機陶瓷樹脂因其所含的顆粒尺寸較小，可部分填充微晶玻璃表面的孔隙中，從而增強兩者間的結合效果。(3)水性無機陶瓷樹脂中的無機成分，能夠降低固化物的線膨脹系數和收縮率，從而減小固化物的內應力。
16、2、水性無機陶瓷樹脂在高溫下瓷化時可以和片狀的石墨烯結合形成一層致密的膜層，這樣的結合方式可以減少石墨烯暴露在空氣，表層的石墨烯在高溫下被氧化后進而對內部的石墨烯起到保護作用，從而減少石墨烯的氧化面積，石墨烯被氧化后，電阻會上升，進而在同等的電壓下，功率會下降，發熱溫度也會下降，這樣的方式可以提高發熱層的發熱穩定性和抗氧化能力。陶瓷化修飾后的石墨烯保留石墨烯原有的韌性，與陶瓷樹脂搭配使用固化后可增加膜層的韌性，降低膜層在高溫下的熱應力，另外，無機陶瓷樹脂耐高溫性能優異，可以在600～800℃的溫度下保持一定的強度和性能，從而提高發熱穩定性和延長使用壽命。
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1.一種陶瓷化修飾的石墨烯粉體的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟S1中，所述石墨烯的片徑分布為5～10μm，層數分布為6～10層。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟S1中，濃硫酸質量分數為98％，石墨烯粉體、高錳酸鉀、濃硫酸和去離子水的用量比為2g：2.3～3.2g：20～32mL：85～100mL。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟S2中，所述氧化石墨烯濾餅、硅鋁酸鈉、水合肼和去離子水的用量比為1g：1.3～3.2g：2.5～3.1g：80～100g。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟S2中，所述硅鋁酸鈉的粒徑為6～7μm。
6.一種權利要求1～5中任意一項所述制備方法所制得的陶瓷化修飾的石墨烯粉體。
7.一種改性石墨烯漿料，其包含權利要求1所述的陶瓷化修飾的石墨烯粉體。
8.根據權利要求7所述的改性石墨烯漿料，其特征在于，所述改性石墨烯漿料中各原料按質量百分比的構成為：陶瓷化修飾的石墨
9.根據權利要求8所述的改性石墨烯漿料，其特征在于：所述第一助劑為分散劑、潤濕劑、消泡劑、pH調節劑及流變助劑中的至少兩種。
10.一種微晶板用耐高溫改性石墨烯發熱漿料，其包含權利要求8或9所述的改性石墨烯漿料。
11.根據權利要求10所述的微晶板用耐高溫改性石墨烯發熱漿料，其特征在于，所述發熱漿料中各原料按質量百分比的構成為：改性石墨烯漿料35～60％、粘結劑30～55％、第二助劑0.5～3％，溶劑3～8.5％。
12.根據權利要求11所述的微晶板用耐高溫改性石墨烯發熱漿料，其特征在于：所述粘結劑為水性無機陶瓷樹脂；所述第二助劑為潤濕劑、消泡劑和增稠劑中的至少一種；所述溶劑為乙二醇丁醚、二乙二醇丁醚、二丙二醇甲醚和乙二醇中的一種。
13.一種采用權利要求10、11或12所述的耐高溫改性石墨烯發熱漿料的微晶板。
...【技術特征摘要】
1.一種陶瓷化修飾的石墨烯粉體的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟s1中，所述石墨烯的片徑分布為5～10μm，層數分布為6～10層。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟s1中，濃硫酸質量分數為98％，石墨烯粉體、高錳酸鉀、濃硫酸和去離子水的用量比為2g：2.3～3.2g：20～32ml：85～100ml。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟s2中，所述氧化石墨烯濾餅、硅鋁酸鈉、水合肼和去離子水的用量比為1g：1.3～3.2g：2.5～3.1g：80～100g。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟s2中，所述硅鋁酸鈉的粒徑為6～7μm。
6.一種權利要求1～5中任意一項所述制備方法所制得的陶瓷化修飾的石墨烯粉體。
7.一種改性石墨烯漿料，其包含權利要求1所述的陶瓷化修飾的石墨烯粉體。
8.根據權利要求7所述的改性石墨烯漿料，其特...
【專利技術屬性】
技術研發人員：呂鵬，聶彪，張梓晗，孫昆侖，
申請(專利權)人：合肥微晶材料科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
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