【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于電化學(xué)傳感器，具體是一種氧化鈷/碳基電極材料及其制備方法和在制備非酶葡萄糖電化學(xué)傳感器中的應(yīng)用。
技術(shù)介紹
1、隨著生活水平的大幅改善，飲食中糖的攝入量顯著增加。葡萄糖（glu）普遍存在于水果和加工食品中，為正常的生命活動提供能量。人體血液中葡萄糖濃度的持續(xù)升高會增加肥胖、心血管疾病和糖尿病的風(fēng)險。因此，定量分析血液或其他食物中的葡萄糖濃度有利于控制葡萄糖的攝入量并進一步有效預(yù)防糖尿病。
2、目前，已有多種方法如比色法、熒光法、化學(xué)發(fā)光法和電化學(xué)檢測法等被用于檢測葡萄糖的濃度。其中，電化學(xué)傳感器因其操作簡便、成本低廉、穩(wěn)定性好、靈敏度高等優(yōu)點而備受關(guān)注。與傳統(tǒng)的酶傳感器不同，非酶葡萄糖傳感器更加快速、靈敏和穩(wěn)定，表現(xiàn)出更廣闊的應(yīng)用前景。
3、隨著納米技術(shù)的進步與革新，各種新型功能納米材料不斷被開發(fā)并用于構(gòu)建葡萄糖傳感器，其中包括貴金屬、多金屬合金、過渡金屬、碳基材料及其納米復(fù)合材料等。納米材料比表面積高、表面活性位點多，對生物小分子表現(xiàn)出較強的吸附能力和催化效率。此外，由于納米材料可以增加單位質(zhì)量顆粒的負載量，使得非酶電化學(xué)傳感器的檢測下限達到微摩水平。
4、四氧化鈷（co3o4）作為過渡金屬氧化物，具有成本低廉、生物相容性和化學(xué)穩(wěn)定性好等優(yōu)點，常被用于催化、儲能和傳感領(lǐng)域。然而，co3o4基催化劑存在導(dǎo)電性差、活性位點密度低等問題。而碳納米管（cnts）是由片層狀石墨烯卷曲而成的中空管狀結(jié)構(gòu)的納米材料，其具有高縱橫比、大表面積、優(yōu)異的穩(wěn)定性和電子導(dǎo)電性能。
5、基于
6、基于此，如何將co3o4和cnts進行有效整合，以得到一種導(dǎo)電性高、穩(wěn)定性好和催化性能優(yōu)異的電極材料極為重要。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)的目的在于首次提供一種氧化鈷/碳基電極材料及其制備方法和在制備非酶葡萄糖電化學(xué)傳感器中的應(yīng)用；該電極材料具有良好的導(dǎo)電性和穩(wěn)定性，且對葡萄糖具有較強的吸附能力和電催化作用，可用于構(gòu)建檢測葡萄糖的非酶電化學(xué)傳感器。
2、本專利技術(shù)的目的是通過以下技術(shù)方案得以實現(xiàn)的：
3、一種氧化鈷/碳基電極材料，將金屬有機框架zif-67原位生長在多壁碳納米管表面，經(jīng)過高溫煅燒后，得到氧化鈷/碳基電極材料，即cnts/co3o4復(fù)合材料。
4、本專利技術(shù)以沸石咪唑酯骨架材料（zif-67）作為犧牲模板，原位生長在多壁碳納米管表面，經(jīng)過高溫煅燒制備出氧化鈷/碳基電極材料，該電極材料中，co3o4均勻分散在cnts表面，具有更大的比表面積并暴露出更多的活性位點，且co3o4獨特的褶皺結(jié)構(gòu)能夠使電極材料與glu充分接觸，從而有效提高電催化效率。
5、此外，為實現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)還提供了一種氧化鈷/碳基電極材料的制備方法，包括如下步驟：
6、s1?將硝酸鈷溶液加入多壁碳納米管溶液中，攪拌充分后加入2-甲基咪唑溶液，攪拌充分后依次經(jīng)離心、洗滌、干燥步驟，得到zif-67/cnts復(fù)合材料；
7、s2將所述zif-67/cnts復(fù)合材料進行研磨，其后在空氣氣氛下進行高溫煅燒，冷卻后，得到氧化鈷/碳基電極材料。
8、其中，多壁碳納米管溶液為多壁碳納米管分散于無水甲醇后所得的溶液；
9、硝酸鈷溶液為硝酸鈷溶于無水甲醇和無水乙醇混合溶液后所得的溶液；
10、?2-甲基咪唑溶液為?2-甲基咪唑溶于甲醇和乙醇混合溶液后所得的溶液。
11、作為本申請可實施例的一種，所述多壁碳納米管溶液、2-甲基咪唑溶液、硝酸鈷溶液中的溶質(zhì)質(zhì)量比為0.05：0.96：0.873?。本專利技術(shù)中制備氧化鈷/碳基電極材料時，原料的投料比非常重要，直接決定電極材料的催化性能，并對電化學(xué)傳感器的靈敏度具有極大影響。
12、作為本申請可實施例的一種，步驟s1中，離心的速率為5000-11000?rpm/min，時間為10-30min；使用乙醇洗滌，洗滌三次。
13、作為本申請可實施例的一種，步驟s1中，干燥溫度為60?oc±20℃，干燥時間為12h-24h。
14、作為本申請可實施例的一種，步驟s2中，300℃±50oc，煅燒時間為3h±1h。優(yōu)選的，煅燒溫度為300℃，煅燒時間為3h。本專利技術(shù)中制備氧化鈷/碳基電極材料時，煅燒溫度非常重要，其直接決定材料結(jié)構(gòu)是否多孔且具有褶皺，進而決定電極材料的催化性能，并對電化學(xué)傳感器的靈敏度具有極大影響。
15、此外，為實現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)還提供了一種氧化鈷/碳基電極材料在制備非酶葡萄糖電化學(xué)傳感器中的應(yīng)用。
16、本專利技術(shù)以沸石咪唑酯骨架材料（zif-67）作為犧牲模板，原位生長在多壁碳納米管表面，經(jīng)過高溫煅燒制備出氧化鈷/碳基電極材料，其后將該電極材料修飾到gce表面后制得非酶葡萄糖電化學(xué)傳感器的工作電極，用該工作電極構(gòu)建的gce/cnts/co3o4電化學(xué)傳感器對glu表現(xiàn)出良好的催化活性，同時具有較寬的響應(yīng)范圍、較好的選擇性和穩(wěn)定性，可實現(xiàn)對glu的高靈敏實時監(jiān)測。此外，該非酶葡萄糖電化學(xué)傳感器還表現(xiàn)出較好的重復(fù)性和選擇性，具有潛在的應(yīng)用前景。
17、作為本申請可實施例的一種，所述電化學(xué)傳感器的工作電極的制備方法如下：
18、將氧化鈷/碳基電極材料分散至水中，形成懸濁液，其后，將懸濁液滴加到打磨干凈的玻碳電極（gce）表面，室溫干燥后，即得工作電極，即電極gce/cnts/co3o4。
19、作為本申請可實施例的一種，所述傳感器使用時，介質(zhì)為0.05-?0.2m氫氧化鈉；施加電壓為0.5-0.7v。本方案中，氫氧化鈉的濃度極為重要，若naoh濃度太小，則不會催化反應(yīng)，若濃度太大，則電極容易發(fā)生極化，產(chǎn)生較大的背景電流；此外施加電壓也很重要，施加電壓的大小決定著氧化反應(yīng)能否發(fā)生。
20、相較現(xiàn)有技術(shù)，本專利技術(shù)的有益效果是：
21、1.?本專利技術(shù)以沸石咪唑酯骨架材料（zif-67）作為犧牲模板，原位生長在多壁碳納米管表面，經(jīng)過高溫煅燒制備出氧化鈷/碳基電極材料，該電極材料中，co3o4均勻分散在cnts表面，具有更大的比表面積并暴露出更多的活性位點，且co3o4獨特的褶皺結(jié)構(gòu)能夠使電極材料與glu充分接觸，從而有效提高電催化效率。有效克服現(xiàn)有技術(shù)中，因單純的co3o4與cnts之間的作用不強烈，導(dǎo)致直接復(fù)合后生成的復(fù)合材料中，co3o4難以在cnts上分布均勻，進而導(dǎo)致復(fù)合材料難以發(fā)揮較為優(yōu)異的電催化性能的技術(shù)缺陷。
22、2.?本專利技術(shù)將氧化鈷/碳基電極材料修飾到gce表面后制得非酶葡萄糖電化學(xué)傳感器的工作電極，用該工作電極構(gòu)建的gce/cnts/co3o4電化學(xué)傳本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護點】
1.一種氧化鈷/碳基電極材料，其特征在于，將金屬有機框架ZIF-67原位生長在多壁碳納米管表面，經(jīng)過高溫煅燒后，得到氧化鈷/碳基電極材料。
2.一種氧化鈷/碳基電極材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種氧化鈷/碳基電極材料的制備方法，其特征在于，所述多壁碳納米管溶液、2-甲基咪唑溶液、硝酸鈷溶液中的溶質(zhì)質(zhì)量比為0.05：0.96：0.873。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種氧化鈷/碳基電極材料的制備方法，其特征在于，步驟S1中，離心的速率為5000-11000?rpm/min，時間為10-30min。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種氧化鈷/碳基電極材料的制備方法，其特征在于，步驟S1中，干燥溫度為60?oC±20℃，干燥時間為12h-24h。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種氧化鈷/碳基電極材料的制備方法，其特征在于，步驟S2中，煅燒溫度為300℃±50oC，煅燒時間為3h±1h。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化鈷/碳基電極材料在制備非酶葡萄糖電化學(xué)傳感器中的應(yīng)用。
8
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種氧化鈷/碳基電極材料在制備非酶葡萄糖電化學(xué)傳感器中的應(yīng)用，其特征在于，所述傳感器使用時，介質(zhì)為0.05-0.2?M氫氧化鈉；施加電壓為0.5-0.7V。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種氧化鈷/碳基電極材料，其特征在于，將金屬有機框架zif-67原位生長在多壁碳納米管表面，經(jīng)過高溫煅燒后，得到氧化鈷/碳基電極材料。
2.一種氧化鈷/碳基電極材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種氧化鈷/碳基電極材料的制備方法，其特征在于，所述多壁碳納米管溶液、2-甲基咪唑溶液、硝酸鈷溶液中的溶質(zhì)質(zhì)量比為0.05：0.96：0.873。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種氧化鈷/碳基電極材料的制備方法，其特征在于，步驟s1中，離心的速率為5000-11000?rpm/min，時間為10-30min。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種氧化鈷/碳基電極材料的制備方法，其特征在于，步驟...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：梁士偉，鮮鵬杰，錢興燦，何秀，宋桂芹，楊永勝，
申請(專利權(quán))人：川北醫(yī)學(xué)院，
類型：發(fā)明
國別省市：
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