【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于阻燃材料，主要涉及一種以凝膠乳液軟模板法制備的綠色阻燃固液復(fù)合材料及其制備方法。
技術(shù)介紹
1、高分子材料由于其質(zhì)輕價(jià)廉、穩(wěn)定性好、成型多樣化以及原料豐富等特點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于機(jī)械、紡織、建筑、汽車、電工、電子等領(lǐng)域。然而，高分子材料的易燃性、燃燒過(guò)程煙霧及有毒有害氣體的產(chǎn)生極大地制約了此類材料的廣泛應(yīng)用。為此，多年來(lái)高分子材料的阻燃技術(shù)研究得到了學(xué)術(shù)界和產(chǎn)業(yè)界的持續(xù)高度關(guān)注。傳統(tǒng)阻燃策略是在高分子材料中添加諸如鹵系、氮系、有機(jī)磷系等有機(jī)阻燃劑，或硼系、金屬氫氧化物等無(wú)機(jī)阻燃劑。這些阻燃劑不但成本高，而且還存在與基體相容性差、阻燃效率低、煙霧大、有毒有害氣體釋放等突出問(wèn)題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、針對(duì)現(xiàn)有阻燃技術(shù)中存在的問(wèn)題，本專利技術(shù)提供一種綠色阻燃固液復(fù)合材料及其制備方法，該綠色阻燃固液復(fù)合材料以水作為阻燃劑，具有優(yōu)異的阻燃性，且燃燒過(guò)程中不釋放任何有毒有害氣體。
2、本專利技術(shù)通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：
3、一種綠色阻燃固液復(fù)合材料，其制備體系包括：聚合物相和阻燃劑相；聚合物相包括具有疏水性的無(wú)機(jī)納米顆粒類膠凝劑、反應(yīng)單體、交聯(lián)劑和油溶性引發(fā)劑；所述反應(yīng)單體為苯乙烯、異戊二烯和甲基丙烯酸甲酯中一種或幾種的組合；所述阻燃劑相包括水和鎖水劑；所述鎖水劑為無(wú)水氯化鈣、無(wú)水氯化鎂、無(wú)水硫酸銅和無(wú)水三氯化鋁中的一種或幾種的組合，鎖水劑的用量占阻燃劑相總質(zhì)量的10％～60％；所述聚合物相和阻燃劑相的質(zhì)量比為(7～3):(3～7)。
4、優(yōu)選的，所述
5、優(yōu)選的，所述無(wú)機(jī)納米顆粒類膠凝劑用量為反應(yīng)單體和交聯(lián)劑總質(zhì)量的0.5％～40％。
6、優(yōu)選的，所述交聯(lián)劑為己二醇二丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯和二乙烯基苯中的一種或幾種的組合。
7、進(jìn)一步的，當(dāng)交聯(lián)劑為己二醇二丙烯酸酯和三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯時(shí)，交聯(lián)劑用量為反應(yīng)單體質(zhì)量的1％～10％。
8、進(jìn)一步的，當(dāng)交聯(lián)劑為二乙烯基苯時(shí)，交聯(lián)劑用量為反應(yīng)單體質(zhì)量的1％～40％。
9、優(yōu)選的，所述油溶性引發(fā)劑為偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈、過(guò)氧化二苯甲酰、異丙苯過(guò)氧化氫、過(guò)氧化二碳酸二異丙酯和過(guò)氧化苯甲酸叔丁酯中的一種或幾種的組合。
10、優(yōu)選的，油溶性引發(fā)劑用量為反應(yīng)單體和交聯(lián)劑總質(zhì)量的0.5％～5％。
11、所述的綠色阻燃固液復(fù)合材料的制備方法，包括如下步驟：
12、步驟1，將無(wú)機(jī)納米顆粒類膠凝劑、反應(yīng)單體、交聯(lián)劑和油溶性引發(fā)劑混合，加入含有鎖水劑的水溶液，乳化后形成凝膠乳液；
13、步驟2，將凝膠乳液加熱引發(fā)聚合反應(yīng)，反應(yīng)完成后，得到綠色阻燃固液復(fù)合材料。
14、優(yōu)選的，步驟2中，聚合反應(yīng)為：30～90℃反應(yīng)4～24h。
15、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)具有如下的有益效果：
16、本專利技術(shù)首次提出以廉價(jià)易得、綠色無(wú)污染且難以燃燒的水作為阻燃劑應(yīng)用于聚合物材料，利用水的高比熱、高汽化熱及難燃性等特點(diǎn)實(shí)現(xiàn)對(duì)材料的綠色阻燃，避免了有機(jī)阻燃劑和無(wú)機(jī)阻燃劑的使用，從根本上解決傳統(tǒng)阻燃策略存在的一系列突出問(wèn)題。為將阻燃劑水以微納米尺寸液滴的形式均勻分散在聚合物基體中，本專利技術(shù)以w/o型凝膠乳液為軟模板，選用疏水性可聚合反應(yīng)單體，這些單體具有非極性的烴基鏈或芳香環(huán)結(jié)構(gòu)，能有效封閉水分子，阻止阻燃劑水的逃逸；選用具有疏水性的無(wú)機(jī)納米顆粒作為膠凝劑，該膠凝劑可以形成穩(wěn)定的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，有助于高閉孔結(jié)構(gòu)的形成，且這些疏水無(wú)機(jī)粒子分布在阻燃劑水的表面，進(jìn)一步阻止了阻燃劑水的擴(kuò)散與逃逸；選用油溶性引發(fā)劑使得聚合過(guò)程發(fā)生于聚合物與阻燃劑水的界面處，促進(jìn)閉孔結(jié)構(gòu)的迅速形成，快速將阻燃劑水封閉在聚合物基體內(nèi)部；通過(guò)在阻燃劑相中引入鎖水劑，利用鎖水劑和水形成的配位鍵，限制水蒸氣的逃逸流失，提高固液復(fù)合材料的持水能力，賦予材料長(zhǎng)期高效的阻燃性。此外，本專利技術(shù)發(fā)現(xiàn)，阻燃劑水的含量在70％以下時(shí)，阻燃劑水會(huì)以完全獨(dú)立且不相連通的形式封閉在聚合物基體中，阻燃劑水含量在30％以上時(shí)，火焰提供的熱量會(huì)被阻燃劑水充分吸收，進(jìn)而達(dá)到高效阻燃的效果。綜上所述，本專利技術(shù)選擇特定的疏水性單體、無(wú)機(jī)納米顆粒膠凝劑和油溶性引發(fā)劑，通過(guò)確定阻燃劑相占比、優(yōu)化阻燃劑相成分，得到了具有持久高效阻燃的綠色固液復(fù)合材料，該固液復(fù)合材料在ul-94阻燃測(cè)試中可達(dá)到v-0級(jí)阻燃效果，且燃燒過(guò)程中無(wú)煙無(wú)刺激性氣味，幾乎不產(chǎn)生有毒有害氣體，極大改善了傳統(tǒng)阻燃方法具有的高環(huán)境污染及煙霧毒性等問(wèn)題，為綠色阻燃材料及技術(shù)提供更多可能。本專利技術(shù)中的固液復(fù)合阻燃材料具有綠色無(wú)污染、阻燃性好、力學(xué)性能優(yōu)、成型加工性能優(yōu)異、可工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)勢(shì)，可滿足諸如阻燃整體塊材、阻燃膜材料、阻燃異性件等各應(yīng)用領(lǐng)域的外形尺寸需求。
17、進(jìn)一步的，本專利技術(shù)選用低極性交聯(lián)劑能進(jìn)一步促使聚合物形成高疏水結(jié)構(gòu)，限制水蒸氣的逃逸流失，提高阻燃性。
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1.一種綠色阻燃固液復(fù)合材料，其特征在于，其制備體系包括：聚合物相和阻燃劑相；聚合物相包括具有疏水性的無(wú)機(jī)納米顆粒類膠凝劑、反應(yīng)單體、交聯(lián)劑和油溶性引發(fā)劑；所述反應(yīng)單體為苯乙烯、異戊二烯和甲基丙烯酸甲酯中一種或幾種的組合；所述阻燃劑相包括水和鎖水劑；所述鎖水劑為無(wú)水氯化鈣、無(wú)水氯化鎂、無(wú)水硫酸銅和無(wú)水三氯化鋁中的一種或幾種的組合，鎖水劑的用量占阻燃劑相總質(zhì)量的10％～60％；所述聚合物相和阻燃劑相的質(zhì)量比為(7～3):(3～7)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的綠色阻燃固液復(fù)合材料，其特征在于，所述無(wú)機(jī)納米顆粒類膠凝劑為四氧化三鐵微納米顆粒、二氧化鈦微納米顆粒、二氧化硅微納米顆粒、氧化鋅微納米顆粒中的一種或幾種的組合。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的綠色阻燃固液復(fù)合材料，其特征在于，所述無(wú)機(jī)納米顆粒類膠凝劑用量為反應(yīng)單體和交聯(lián)劑總質(zhì)量的0.5％～40％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的綠色阻燃固液復(fù)合材料，其特征在于，所述交聯(lián)劑為己二醇二丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯和二乙烯基苯中的一種或幾種的組合。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的綠色阻燃固液復(fù)合材
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的綠色阻燃固液復(fù)合材料，其特征在于，當(dāng)交聯(lián)劑為二乙烯基苯時(shí)，交聯(lián)劑用量為反應(yīng)單體質(zhì)量的1％～40％。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的綠色阻燃固液復(fù)合材料，其特征在于，所述油溶性引發(fā)劑為偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈、過(guò)氧化二苯甲酰、異丙苯過(guò)氧化氫、過(guò)氧化二碳酸二異丙酯和過(guò)氧化苯甲酸叔丁酯中的一種或幾種的組合。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的綠色阻燃固液復(fù)合材料，其特征在于，油溶性引發(fā)劑用量為反應(yīng)單體和交聯(lián)劑總質(zhì)量的0.5％～5％。
9.權(quán)利要求1～8任一項(xiàng)所述的綠色阻燃固液復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的綠色阻燃固液復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟2中，聚合反應(yīng)為：30～90℃反應(yīng)4～24h。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種綠色阻燃固液復(fù)合材料，其特征在于，其制備體系包括：聚合物相和阻燃劑相；聚合物相包括具有疏水性的無(wú)機(jī)納米顆粒類膠凝劑、反應(yīng)單體、交聯(lián)劑和油溶性引發(fā)劑；所述反應(yīng)單體為苯乙烯、異戊二烯和甲基丙烯酸甲酯中一種或幾種的組合；所述阻燃劑相包括水和鎖水劑；所述鎖水劑為無(wú)水氯化鈣、無(wú)水氯化鎂、無(wú)水硫酸銅和無(wú)水三氯化鋁中的一種或幾種的組合，鎖水劑的用量占阻燃劑相總質(zhì)量的10％～60％；所述聚合物相和阻燃劑相的質(zhì)量比為(7～3):(3～7)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的綠色阻燃固液復(fù)合材料，其特征在于，所述無(wú)機(jī)納米顆粒類膠凝劑為四氧化三鐵微納米顆粒、二氧化鈦微納米顆粒、二氧化硅微納米顆粒、氧化鋅微納米顆粒中的一種或幾種的組合。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的綠色阻燃固液復(fù)合材料，其特征在于，所述無(wú)機(jī)納米顆粒類膠凝劑用量為反應(yīng)單體和交聯(lián)劑總質(zhì)量的0.5％～40％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的綠色阻燃固液復(fù)合材料，其特征在于，所述交聯(lián)劑為己二醇二丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯和二乙烯...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：張馳，何怡楠，王佩，房喻，彭軍霞，賀雨珊，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：陜西師范大學(xué)，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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