【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及稀有金屬加工制造，具體涉及一種從含鉬碳酸鈉粉末中萃取鉬并回收碳酸鈉的方法。
技術介紹
1、鉬在地球上的蘊藏量較少，其含量僅占地殼質量的0.1％，屬于稀有貴金屬。同時鉬是一種不可再生資源，也是一種戰略資源，由于其膨脹系數小，導電率大，導熱性好使其廣泛應用于鋼鐵行業、有色金屬、化工等領域，已成為國民經濟中不可替代的戰略物資。我國具有鉬資源優勢，鉬礦儲量居世界第2位。但隨著鉬資源在高科技和其他領域應用的不斷擴大和發展，鉬及其金屬制品需求量也逐年增加，因此各行業對鉬的需求日益增加。
2、目前，關于從溶液中回收鉬的方法，常用的是通過沉淀法、活性炭吸附、溶劑萃取法和離子交換法等將溶液中的鉬分離，進而實現鉬的分離回收。采用萃取法回收鉬，從酸性介質中萃取鉬的報道較多，常用的有胺類萃取劑(如三脂肪銨)、陽離子萃取劑(如p204)和tbp，氨水及氫氧化鈉是常用的鉬反萃取劑，對于堿性條件下鉬的萃取研究報道較少。中國專利cn110656242公開了一種回收廢水中鉬金屬的方法，該方法使用有機叔胺類萃取劑alamine304在溫度為60℃，相比為o/a＝1:5的條件下萃取鉬，此方法簡單容易，萃取率高，但是該方法僅適用于酸性體系，針對堿性溶液，會消耗大量的酸，造成浪費。中國專利cn101376528公開了一種從堿性粗鉬酸鈉溶液中萃取鉬制取純鉬酸銨的方法，該方法采用甲基三烷基叔銨的碳酸鹽或甲基三烷基銨的碳酸氫鹽為萃取劑直接從堿性粗鉬酸鈉溶液中萃取鉬，使用碳酸氫銨溶液或碳酸氫銨和碳酸銨的混合溶液進行反萃得純鉬酸銨溶液，該回收方法向料液中
3、針對從碳酸鈉粉末中除鉬以制取仲鉬酸銨，使用上述方法則存在鉬萃取不完全，有部分殘留在萃余液中，并且帶入其他雜質較多的問題。因此，如何突破現有的技術，在回收碳酸鈉的同時回收鉬而不引入雜質，是行業內亟需解決的問題。
技術實現思路
1、本專利技術意在提供一種從含鉬碳酸鈉粉末中萃取鉬并回收碳酸鈉的方法，以解決現有技術中萃取不完全及雜質含量高的問題。
2、為達到上述目的，本專利技術采用如下技術方案：一種從含鉬碳酸鈉粉末中萃取鉬并回收碳酸鈉的方法，包括如下步驟：
3、(1)料液準備：將含鉬碳酸鈉粉末用水溶解，溶解后的水溶液即為待萃料液；
4、(2)萃取：使用萃取劑對料液進行萃取，得負載鉬有機相；
5、(3)洗滌：用純水或含碳酸鈉的溶液對負載有機相進行洗滌；
6、(4)反萃：負載鉬有機相用反萃液進行反萃，反萃液經循環富集后得鉬酸銨溶液，在最后一級萃取進行前向萃余液中加入雙氧水；
7、(5)再生：反萃后有機相使用碳酸鈉或氫氧化鈉溶液進行再生除雜，再進入萃取；
8、(6)萃余液為只含碳酸鈉的溶液，經加熱蒸發得碳酸鈉產品
9、優選的，作為一種改進，步驟(1)中，溶解比為1：5～1：50。
10、優選的，作為一種改進，步驟(2)中，萃取劑中以質量份計，包括10～25份336at、10～20份改質劑和65～80份煤油。
11、優選的，作為一種改進，改質劑為tbp、仲辛醇、異辛醇、異癸醇、txib、十三醇、壬基酚中的一種或多種。
12、優選的，作為一種改進，336at使用碳酸鈉溶液轉型為碳酸鹽，碳酸鈉溶液的濃度為1～2mol/l。
13、優選的，作為一種改進，步驟(2)中，萃取相比o/a＝4:1～0.5:1，萃取時間為3～5min,萃取溫度為15～35℃，萃取過程為多級逆流萃取、多級錯流萃取或兩者的結合，萃取級數為1～5級。
14、優選的，作為一種改進，步驟(3)中，洗滌相比o/a＝1:1～10:1，洗滌級數為1～3級。
15、優選的，作為一種改進，步驟(4)中，反萃液為碳酸銨或碳酸氫銨溶液，反萃液的濃度為50～200g/l，負鉬有機相與反萃液相比為o/a＝5:1～1:1，反萃溫度為15～35℃，反萃時間為3～5min，反萃過程為多級逆流萃取、多級錯流萃取或兩者的結合，反萃級數為1～3級。
16、優選的，作為一種改進，步驟(4)中，雙氧水的添加量為萃余液體積的0.3～3％。
17、優選的，作為一種改進，步驟(5)中，碳酸鈉濃度為2～15％，氫氧化鈉溶液濃度為0～50g/l，反萃后有機相與再生溶液的接觸相比為5:1～1:1，反萃溫度為15～35℃，反萃混合時間為3～5min，反萃過程為多級逆流萃取、多級錯流萃取或兩者的結合，反萃級數為1～3級。
18、本方案的原理及優點是：
19、1、本技術方案中，直接使用有機相將鉬從高堿性碳酸鈉溶液中萃取出來，含高濃度碳酸鈉的萃余液可蒸發濃縮制備碳酸鈉產品，與傳統的化學沉淀法相比，節約了大量的酸，沒有中和劑的消耗，同時不引入雜質，回收制備了碳酸鈉產品；而且通過向有機相中添加改質劑可以改善有機相的分相性能，進而保證萃鉬效果。
20、2、本技術方案中，萃取條件為高堿性條件，鉬的富存狀態較多，而使用的萃取劑只萃取劑固定離子狀態的鉬離子，通過向萃取液中加入少量雙氧水，能夠將殘存在萃余液中的鉬轉化為易被所選萃取劑萃取的形式，提高萃取率，進一步減少萃余液中鉬的含量。
21、3、本技術方案中，通過轉型處理，未給碳酸鈉溶液引入氯離子，可得純度較高的碳酸鈉產品；避免氯離子的引入造成設備腐蝕，同時避免廢水中含有氯離子，增大廢水處理的難度和成本。
22、4、本技術方案中，通過再生步驟，將反萃過程引入的氨根除去，不向料液中引入雜質離子，再生處理后可直接返回萃取。
23、5、本技術方案中，金屬回收率高，鉬經萃取、反萃變為鉬酸銨溶液，鉬回收率可達99.5％。
24、6、本技術方案中，在對萃取劑的組分進行優化的過程中，發現336at直接萃取料液時分相情況較差，改質劑用于改善分相并提高萃取率；并且在對改質劑的選料過程中，發現并非所有醇類都能夠保證分相效果，只有本方案的醇類才能夠在保證分相效果的同時不影響萃取效果。
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1.一種從含鉬碳酸鈉粉末中萃取鉬并回收碳酸鈉的方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種從含鉬碳酸鈉粉末中萃取鉬并回收碳酸鈉的方法，其特征在于：步驟(1)中，溶解比為1：5～1：50。
3.根據權利要求2所述的一種從含鉬碳酸鈉粉末中萃取鉬并回收碳酸鈉的方法，其特征在于：步驟(2)中，萃取劑中以質量份計，包括10～25份10～20份改質劑和65～80份煤油。
4.根據權利要求3所述的一種從含鉬碳酸鈉粉末中萃取鉬并回收碳酸鈉的方法，其特征在于：所述改質劑為TBP、仲辛醇、異辛醇、異癸醇、TXIB、十三醇、壬基酚中的一種或多種。
5.根據權利要求4所述的一種從含鉬碳酸鈉粉末中萃取鉬并回收碳酸鈉的方法，其特征在于：所述使用碳酸鈉溶液轉型為碳酸鹽，碳酸鈉溶液的濃度為1～2mol/L。
6.根據權利要求5所述的一種從含鉬碳酸鈉粉末中萃取鉬并回收碳酸鈉的方法，其特征在于：步驟(2)中，萃取相比O/A＝4:1～0.5:1，萃取時間為3～5min，萃取溫度為15～35℃，萃取過程為多級逆流萃取、多級錯流萃取或兩者的結合
7.根據權利要求6所述的一種從含鉬碳酸鈉粉末中萃取鉬并回收碳酸鈉的方法，其特征在于：步驟(3)中，洗滌相比O/A＝1:1～10:1，洗滌級數為1～3級。
8.根據權利要求7所述的一種從含鉬碳酸鈉粉末中萃取鉬并回收碳酸鈉的方法，其特征在于：步驟(4)中，反萃液為碳酸銨或碳酸氫銨溶液，反萃液的濃度為50～200g/L，負鉬有機相與反萃液相比為O/A＝5:1～1:1，反萃溫度為15～35℃，反萃時間為3～5min，反萃過程為多級逆流萃取、多級錯流萃取或兩者的結合，反萃級數為1～3級。
9.根據權利要求8所述的一種從含鉬碳酸鈉粉末中萃取鉬并回收碳酸鈉的方法，其特征在于：步驟(4)中，雙氧水的添加量為萃余液體積的0.3～3％。
10.根據權利要求9所述的一種從含鉬碳酸鈉粉末中萃取鉬并回收碳酸鈉的方法，其特征在于：步驟(5)中，碳酸鈉濃度為2～15％，氫氧化鈉溶液濃度為0～50g/L，反萃后有機相與再生溶液的接觸相比為5:1～1:1，反萃溫度為15～35℃，反萃混合時間為3～5min，反萃過程為多級逆流萃取、多級錯流萃取或兩者的結合，反萃級數為1～3級。
...【技術特征摘要】
1.一種從含鉬碳酸鈉粉末中萃取鉬并回收碳酸鈉的方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種從含鉬碳酸鈉粉末中萃取鉬并回收碳酸鈉的方法，其特征在于：步驟(1)中，溶解比為1：5～1：50。
3.根據權利要求2所述的一種從含鉬碳酸鈉粉末中萃取鉬并回收碳酸鈉的方法，其特征在于：步驟(2)中，萃取劑中以質量份計，包括10～25份10～20份改質劑和65～80份煤油。
4.根據權利要求3所述的一種從含鉬碳酸鈉粉末中萃取鉬并回收碳酸鈉的方法，其特征在于：所述改質劑為tbp、仲辛醇、異辛醇、異癸醇、txib、十三醇、壬基酚中的一種或多種。
5.根據權利要求4所述的一種從含鉬碳酸鈉粉末中萃取鉬并回收碳酸鈉的方法，其特征在于：所述使用碳酸鈉溶液轉型為碳酸鹽，碳酸鈉溶液的濃度為1～2mol/l。
6.根據權利要求5所述的一種從含鉬碳酸鈉粉末中萃取鉬并回收碳酸鈉的方法，其特征在于：步驟(2)中，萃取相比o/a＝4:1～0.5:1，萃取時間為3～5min，萃取溫度為15～35℃，萃取過程為多級逆流萃取、多級錯流萃取或兩者的結合，萃取級數為1～5...
【專利技術屬性】
技術研發人員：王永茜，徐志剛，陳亞華，汪世川，楊帆，楊正淑，張冬梅，鄒潛，
申請(專利權)人：重慶康普化學工業股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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