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【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及光催化材料制備和應(yīng)用,尤其是涉及一種納米級氧摻雜富氮型氮化碳及其制備方法和應(yīng)用。
技術(shù)介紹
1、過氧化氫(h2o2)是一種多功能的環(huán)保氧化劑,在水處理中具有重要作用。它可轉(zhuǎn)化為高氧化性的羥基自由基,因此被廣泛用于消毒和污染物降解。相較于傳統(tǒng)的蒽醌法合成過氧化氫,光催化選擇性雙電子氧還原制備h2o2具有環(huán)境可持續(xù)性的獨特優(yōu)勢。因此,光催化被視為可持續(xù)生產(chǎn)h2o2的前景光明的方法。然而,太陽能應(yīng)用的主要障礙在于成本效益。光催化劑的成分和光子化學(xué)轉(zhuǎn)化過程的高效率是影響成本效益的兩個關(guān)鍵因素。因此,設(shè)計高效且成本低廉的光催化劑是實現(xiàn)可持續(xù)h2o2生產(chǎn)的主要挑戰(zhàn)。
2、富氮型氮化碳(cn)在各種太陽能驅(qū)動的化學(xué)轉(zhuǎn)化反應(yīng)中得到了廣泛的應(yīng)用,如水分解、co2還原、有機化學(xué)轉(zhuǎn)化反應(yīng)等。除此之外,由于在碳/氮基反應(yīng)中心上選擇性2e-orr被發(fā)現(xiàn)具有動力學(xué)優(yōu)勢,因此cn框架特別適合用于太陽能生產(chǎn)過氧化氫。然而,cn的光催化活性仍然受到一些不利因素的限制造成低效率,包括低比表面積、可見光捕獲能力不足以及光誘導(dǎo)電子-空穴對的快速復(fù)合。然而,非金屬具有較高的電離能和電負性,所以它與其他化合物反應(yīng)時,通過獲得電子而形成共價鍵。富氮氮化碳是具有三嗪和/或三唑單元的新出現(xiàn)的半導(dǎo)體,它們具有更大的光吸收和優(yōu)異的光催化活性。考慮到以上因素,通過引入非金屬氧原子引入富氮型氮化碳中,降低帶隙和增強可見光的吸收來改善光催化性能。鑒于此,特提出本專利技術(shù)。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、針對現(xiàn)有技術(shù)存在的問題,
2、s1:將5-氨基-1h-四唑在空氣氣氛下煅燒,煅燒后冷卻、球磨、洗滌、干燥,得到富氮型氮化碳;
3、s2:將富氮型氮化碳和酸性溶液混合均勻后,在一定溫度的油浴中攪拌加熱,冷卻、洗滌、干燥,得到氧摻雜富氮型氮化碳;
4、s3:將醇、去離子水和氧摻雜富氮型氮化碳混合均勻后,在室溫下超聲剝離12-24h;洗滌、干燥,得到納米級氧摻雜富氮型氮化碳。
5、s1中,煅燒溫度為400-600℃,煅燒時的升溫速率為2-6℃/min,煅燒時間為3-5h;球磨時的頻率為25-45hz,球磨時間為0.5-1h。
6、s2中,富氮型氮化碳和酸性溶液混合均勻后,富氮型氮化碳的濃度為20g/l;
7、酸性溶液為稀釋后的硫酸或鹽酸溶液,稀釋時,濃硫酸或濃鹽酸與水的體積比為1:5。
8、油浴的溫度為90-120℃,攪拌加熱的時間為4-7h。
9、s3中,醇為乙醇或乙二醇溶液,醇和去離子水的體積比為1:8,
10、將醇、去離子水和氧摻雜富氮型氮化碳混合均勻后,氧摻雜富氮型氮化碳的濃度為1g/l。
11、步驟s1-s3中,洗滌均為加入去離子水洗滌后減壓抽濾分離,次數(shù)為2-4次。
12、步驟s1-s3中,干燥的條件均為:干燥溫度為60-80℃,干燥時間為10-15h。
13、本專利技術(shù)的制備方法在溶液熱條件下進行,通過調(diào)節(jié)氮化碳的結(jié)構(gòu)特征來改善結(jié)晶度;同時,由于超聲剝離作用,有利于形成納米級氧摻雜富氮型氮化碳框架結(jié)構(gòu)。
14、本專利技術(shù)還提供一種納米級氧摻雜富氮型氮化碳,按照上述的制備方法制得,所得納米級氧摻雜富氮型氮化碳的厚度<2nm。
15、本專利技術(shù)還提供上述納米級氧摻雜富氮型氮化碳在光催化生產(chǎn)過氧化氫中的應(yīng)用。
16、本專利技術(shù)的有益效果為:
17、(1)本專利技術(shù)的納米級氧摻雜富氮型氮化碳的制備方法工藝簡單,原料來源廣泛且價格低廉,成品材料為固體粉末,無毒無害,易與水分離,有利于實際應(yīng)用;
18、(2)本專利技術(shù)的納米級氧摻雜富氮型氮化碳具有更小的層間距離、更大的表面積和更豐富的活性位點,其中厚度<2nm,提升了電荷的傳遞效率,具有更加優(yōu)異的光催化性能;
19、(3)本專利技術(shù)的納米級氧摻雜富氮型氮化碳能夠高效生產(chǎn)過氧化氫,光催化過氧化氫產(chǎn)量高達346.15μmol/g,能夠在不同溫度下穩(wěn)定使用并保持高效的產(chǎn)過氧化氫性能,具有良好的光催化穩(wěn)定性。
本文檔來自技高網(wǎng)...【技術(shù)保護點】
1.一種納米級氧摻雜富氮型氮化碳的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,S1中,煅燒溫度為400-600℃,煅燒時的升溫速率為2-6℃/min,煅燒時間為3-5h。
3.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,S1中,球磨時的頻率為25-45Hz,球磨時間為0.5-1h。
4.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,S2中,富氮型氮化碳和酸性溶液混合均勻后,富氮型氮化碳的濃度為20g/L;
5.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,S2中,油浴的溫度為90-120℃,攪拌加熱的時間為4-7h。
6.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,S3中,將醇、去離子水和氧摻雜富氮型氮化碳混合均勻后,氧摻雜富氮型氮化碳的濃度為1g/L;
7.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟S1-S3中,洗滌均為加入去離子水洗滌后減壓抽濾分離,次數(shù)為2-4次。
8.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟S1-S3中,干燥的條件均為:干燥溫度為60-80℃,干燥時
9.一種納米級氧摻雜富氮型氮化碳,其特征在于,是通過權(quán)利要求1~8任一項所述制備方法得到的,厚度<2nm。
10.將權(quán)利要求9所述的納米級氧摻雜富氮型氮化碳用于光催化生產(chǎn)過氧化氫的用途。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種納米級氧摻雜富氮型氮化碳的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,s1中,煅燒溫度為400-600℃,煅燒時的升溫速率為2-6℃/min,煅燒時間為3-5h。
3.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,s1中,球磨時的頻率為25-45hz,球磨時間為0.5-1h。
4.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,s2中,富氮型氮化碳和酸性溶液混合均勻后,富氮型氮化碳的濃度為20g/l;
5.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,s2中,油浴的溫度為90-120℃,攪拌加熱的時間為4-7h。
6.如權(quán)利...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員:仝爽,季夢夏,張銘,
申請(專利權(quán))人:江蘇大學(xué),
類型:發(fā)明
國別省市:
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