本發明專利技術提供一種二維材料可控刻蝕圖案化的方法，屬于納米材料技術領域，包括以下步驟：S1、通過CVD方法在雙溫管式爐中制備MX<subgt;2</subgt;二維材料；S2、待MX<subgt;2</subgt;二維材料生長結束進行降溫，降溫時對降溫速率進行控制，然后對降溫后的MX<subgt;2</subgt;二維材料進行有氧退火刻蝕，得到不同的MX<subgt;2</subgt;二維材料刻蝕圖案；MX<subgt;2</subgt;二維材料中的M元素為過渡金屬元素，X元素為硫族元素。本發明專利技術通過汽液固生長模式來制備MX<subgt;2</subgt;二維材料，以及改變MX<subgt;2</subgt;二維材料生長結束后的降溫速率來控制材料的應力狀態，從而對材料進行退火處理后得到不同刻蝕圖案，同時，本發明專利技術還可系統研究分析刻蝕誘導應力相關的裂隙產生及傳導機制，建立面內局部應變與蝕刻圖案形成之間的關系。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于納米材料，尤其是涉及一種二維材料可控刻蝕圖案化的方法。
技術介紹
1、自從2004年石墨烯被geim等人第一次報道以來，因為其具有獨特的性能，點燃了研究人員對二維材料的研究熱情。在眾多二維材料中過渡金屬硫族化合物(tmdcs)在微電子、光電子、催化、光電探測器、傳感器和發光器件領域有著廣泛的應用。許多工作都致力于開發新的方法來制備高質量tmdcs和相關異質結構。在這些方法中，化學氣相沉積(cvd)方法為制備大面積單晶tmdcs提供了一個多功能平臺。而關于二維tmdcs的刻蝕模式、影響參數、特別是材料原始的生長結構特征和應力狀態等和內在蝕刻機制等問題還有待進一步探索。
2、通過刻蝕可以實現層狀mos2的刻蝕和減薄，從而通過了解刻蝕行為和過程來改變其電學、光學和電催化性能等。此外，許多刻蝕技術包括化學濕法刻蝕、等離子體干法刻蝕以及其他物理/化學刻蝕技術已經被發展用于控制二維材料的層數和圖案形狀。盡管上述研究是為了探究二維材料刻蝕的行為和機制，但刻蝕過程中所涉及的因素仍然具有不確定性。例如，用于刻蝕的二維材料中的面內應力應變，特別是化學氣相沉積(cvd)所制備的二維材料面內應力情況，將使這些刻蝕過程變得更加復雜。cvd方法制備的二維材料的殘余應變以及通過應變松弛形成的相應裂隙或裂紋十分常見。應變環境總是與二維材料的刻蝕圖案密切相關。應力相關的裂隙及傳導與刻蝕效應之間的關系，以及在應力相關的裂隙形成過程中控制刻蝕動力學的因素仍有待闡明。
3、綜上所述，現有二維tmdcs刻蝕遇到的問題包括以下方面：</p>4、(1)二維tmdcs的刻蝕圖案為孔洞或線條是難以可控制造的。
5、(2)二維tmdcs的蝕刻模式、影響參數(特別是材料原始的生長結構特征和應力狀態等)和內在蝕刻機制還不清楚。
6、(3)二維tmdcs刻蝕過程中所涉及的因素仍然具有不確定性，cvd制備的二維tmdcs應變與刻蝕模式之間的關系在某些方面仍不清楚。
技術實現思路
1、本專利技術要解決的問題是提供一種二維材料可控刻蝕圖案化的方法。
2、為解決上述技術問題，本專利技術采用的技術方案是：一種二維材料可控刻蝕圖案化的方法，包括如下步驟：
3、s1、通過cvd(化學氣相沉積法)方法在雙溫管式爐中制備mx2二維材料；
4、s2、待mx2二維材料生長結束進行降溫，降溫時對降溫速率進行控制，然后對降溫后的mx2二維材料進行有氧退火刻蝕，得到不同的mx2二維材料刻蝕圖案；
5、其中，所述mx2二維材料中的m元素為過渡金屬元素，x元素為硫族元素。
6、在步驟s1中，mx2二維材料的制備方法為：
7、s11、將石英管送至雙溫管式爐中(雙溫管式爐分為低溫區和高溫區)，然后將裝有硅片的石英舟送至沿載氣流下端的高溫區中心位置，m元素放在高溫區硅片下方，將裝有x元素的石英舟送至沿載氣流上端的低溫區中心位置。
8、其中，雙溫管式爐為雙溫滑軌式管式爐。
9、s12、將雙溫管式爐密封，并進行抽真空作業直至雙溫管式爐系統內壓強達到0.1pa，隨后將200sccm(標況毫升/分鐘)的高純氬氣充至雙溫管式爐中直至達到常壓狀態，重復抽真空、充高純氬氣至常壓若干次，直至確保雙溫管式爐內除高純氬氣外不含其他雜質氣體，以達到排除雜質氣體對制備過程產生影響的目的。
10、s13、分別對雙溫管式爐的高溫區和低溫區設置升溫時間、生長溫度和生長時間，并設定保護性載氣(惰性氣體)的流量為100-200sccm，實現mx2二維材料的生長。
11、其中，mx2二維材料由原料在保護性載氣下通過cvd方法“氣—固”生長模式或是“汽—液—固”生長模式制備；優選地，通過cvd方法“汽—液—固”生長模式來制備mx2二維材料。
12、在步驟s2中，待mx2二維材料生長結束進行降溫，將雙溫管式爐的高溫區溫度緩慢降溫即自然冷卻至室溫后掀開爐子，然后對降溫后的mx2二維材料進行有氧退火刻蝕，得到mx2二維材料的三角形刻蝕孔洞。
13、在步驟s2中，待mx2二維材料生長結束進行降溫，將雙溫管式爐的高溫區溫度快速降溫即溫度降至大約為生長溫度的五分之三后掀開爐子，然后對降溫后的mx2二維材料進行有氧退火刻蝕，得到mx2二維材料的六邊形線刻蝕溝道。
14、在步驟s2中，待mx2二維材料生長結束進行降溫，將雙溫管式爐的高溫區溫度降至大約為生長溫度的五分之二后掀開爐子，然后對降溫后的mx2二維材料進行有氧退火刻蝕，得到mx2二維材料的六邊形與平行線混合取向線刻蝕溝道。
15、其中，掀開爐子的作用是降溫至需要溫度后快速降溫，改變之前的降溫速率，進而輔助調控生長應力，最終調控刻蝕效應。
16、可見，對通過cvd方法生長結束后的mx2二維材料控制其降溫速率的三種方式，是只有降溫速率不同，其他生長條件一致，降溫后的mx2二維材料進行有氧退火刻蝕的條件也是一致的。
17、進一步地，所述有氧退火刻蝕的方法為：利用雙溫管式爐采取cvd方法進行刻蝕，設定為加熱10min至350℃(380℃/400℃)，并保持該溫度5min(8min/10min)；刻蝕采用一定純度的氧氣進行，將氧氣的流速設定為5-15sccm，氬氣的流速設定為100-200sccm。值得注意的是，氧氣在加熱區溫度達到設定溫度時再進行通氣，加熱結束即刻關閉氧氣通道，并繼續通氬氣。
18、進一步地，cvd制備mx2二維材料時，基底可為si/sio2基底或藍寶石基底，優選為si/300nmsio2基底。
19、進一步地，所述mx2二維材料中，可以是單晶或多晶，優選為單晶，
20、進一步地，所述m元素為過渡金屬元素中的至少一種。
21、進一步地，所述m元素為mo。
22、進一步地，所述x元素為s、se或te中的至少一種。
23、進一步地，當mx2二維材料為單層mos2二維材料時，單層mos2二維材料的生長條件為：將雙溫管式爐高溫區設定為加熱15-25min(升溫時間)至820-840℃(生長溫度)，并保持該溫度10-15min(生長時間)；將低溫區設定為加熱15-25min(升溫時間)至180-220℃(生長溫度)，并保持該溫度10-15min(生長時間)；設定保護性載氣氬氣的流速為150-200sccm。
24、其中，mo元素采用液相mo源，即由一定濃度的鉬酸鈉水溶液提供，以制備多組mos2樣品。
25、由于采用上述技術方案，本專利技術具有如下有益效果：
26、(1)本專利技術通過“汽—液—固”生長模式來制備mx2二維材料，以及改變mx2二維材料生長結束后的降溫速率來控制材料的應力狀態，從而對材料進行退火處理后得到不同刻蝕圖案(孔洞或是線條)，同時，本專利技術還可系統研究分析刻蝕誘導應力相關的裂隙產生及傳導機制，建立面內局部應變與蝕刻圖案形成之間的關系。本專利技術可本文檔來自技高網
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【技術保護點】
1.一種二維材料可控刻蝕圖案化的方法，其特征在于：包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的二維材料可控刻蝕圖案化的方法，其特征在于：在步驟S1中，MX2二維材料的制備方法為：
3.根據權利要求2所述的二維材料可控刻蝕圖案化的方法，其特征在于：所述MX2二維材料由原料在保護性載氣下通過CVD方法的汽液固生長模式來制備MX2二維材料。
4.根據權利要求1所述的二維材料可控刻蝕圖案化的方法，其特征在于：在步驟S2中，待MX2二維材料生長結束進行降溫，將雙溫管式爐的高溫區溫度緩慢降溫即自然冷卻至室溫后掀開爐子，然后對降溫后的MX2二維材料進行有氧退火刻蝕，得到MX2二維材料的三角形刻蝕孔洞。
5.根據權利要求1所述的二維材料可控刻蝕圖案化的方法，其特征在于：在步驟S2中，待MX2二維材料生長結束進行降溫，將雙溫管式爐的高溫區溫度快速降溫即溫度降至大約為生長溫度的五分之三后掀開爐子，然后對降溫后的MX2二維材料進行有氧退火刻蝕，得到MX2二維材料的六邊形線刻蝕溝道。
6.根據權利要求1所述的二維材料可控刻蝕圖案化的方法，其特征在于：在步驟S2中，待MX2二維材料生長結束進行降溫，將雙溫管式爐的高溫區溫度降至大約為生長溫度的五分之二后掀開爐子，然后對降溫后的MX2二維材料進行有氧退火刻蝕，得到MX2二維材料的六邊形與平行線混合取向線刻蝕溝道。
7.根據權利要求4至6任一所述的二維材料可控刻蝕圖案化的方法，其特征在于：所述有氧退火刻蝕的方法為：利用雙溫管式爐采取CVD方法進行刻蝕，設定為加熱10min至350℃、380℃或400℃，并保持該溫度5min、8min或10min；刻蝕采用一定純度的氧氣進行，將氧氣的流速設定為5-15sccm，氬氣的流速設定為100-200sccm，其中氧氣在溫度達到設定溫度時再進行通氣，加熱結束即刻關閉氧氣通道，并繼續通氬氣。
8.根據權利要求1所述的二維材料可控刻蝕圖案化的方法，其特征在于：所述M元素為過渡金屬元素中的至少一種。
9.根據權利要求1所述的二維材料可控刻蝕圖案化的方法，其特征在于：所述X元素為S、Se或Te中的至少一種。
10.根據權利要求1所述的二維材料可控刻蝕圖案化的方法，其特征在于：當MX2二維材料為單層MoS2二維材料時，單層MoS2二維材料的生長條件為：將雙溫管式爐高溫區設定為加熱15-25min至820-840℃，并保持該溫度10-15min；將低溫區設定為加熱15-25min至180-220℃，并保持該溫度10-15min；設定保護性載氣氬氣的流速為150-200sccm。
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【技術特征摘要】
1.一種二維材料可控刻蝕圖案化的方法，其特征在于：包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的二維材料可控刻蝕圖案化的方法，其特征在于：在步驟s1中，mx2二維材料的制備方法為：
3.根據權利要求2所述的二維材料可控刻蝕圖案化的方法，其特征在于：所述mx2二維材料由原料在保護性載氣下通過cvd方法的汽液固生長模式來制備mx2二維材料。
4.根據權利要求1所述的二維材料可控刻蝕圖案化的方法，其特征在于：在步驟s2中，待mx2二維材料生長結束進行降溫，將雙溫管式爐的高溫區溫度緩慢降溫即自然冷卻至室溫后掀開爐子，然后對降溫后的mx2二維材料進行有氧退火刻蝕，得到mx2二維材料的三角形刻蝕孔洞。
5.根據權利要求1所述的二維材料可控刻蝕圖案化的方法，其特征在于：在步驟s2中，待mx2二維材料生長結束進行降溫，將雙溫管式爐的高溫區溫度快速降溫即溫度降至大約為生長溫度的五分之三后掀開爐子，然后對降溫后的mx2二維材料進行有氧退火刻蝕，得到mx2二維材料的六邊形線刻蝕溝道。
6.根據權利要求1所述的二維材料可控刻蝕圖案化的方法，其特征在于：在步驟s2中，待mx2二維材料生長結束進行降溫，將雙溫管式爐的高溫區溫度降至大約為生長溫度的五分之二后掀開爐子，然后對降溫后的mx2二維...
【專利技術屬性】
技術研發人員：羅庇榮，黎林鳳，王容南，王鵬程，陳奇，韓晴，張瀛，
申請(專利權)人：天津師范大學，
類型：發明
國別省市：
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