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【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于化工合成,更具體地說,涉及一種協同萃取得到高純氯化錳的方法。
技術介紹
1、氯化錳又稱二氯化錳,水合氯化錳外觀為玫瑰色單斜晶體,無水氯化錳外觀為桃紅色結晶;在化工合成領域氯化錳主要用于鋁合金冶煉、有機氯化物觸媒、染料和顏料的制造,以及用于制藥和干電池;在食品加工領域氯化錳可以作為營養增補劑如錳強化劑;在電化學領域氯化錳可用座電鍍中的導電鹽,在氯化亞鐵鍍鐵溶液中添加氯化錳有細化晶粒的功能;在農業領域氯化錳還用作微量元素肥料;同時氯化錳也是抗氧劑,可抑制亞鐵的氧化。
2、目前合成氯化錳的方式通常是:將粗制硫酸錳溶液通過p204萃取劑萃取提純,利用p204萃取劑對金屬離子的萃取能力差異,使用氫氧化鈉進行皂化,皂化率20%,溫度25℃,體系平衡ph=4.01,將錳原料經酸浸后得到的粗制硫酸錳溶液萃取除雜,用鹽酸作為反萃劑反萃得到氯化錳溶液;然而該方法由于p204萃取劑萃取金屬離子的ph順序是ca2+>mn2+>mg2+,不能同時實現錳與鎂、鈣的分離,鈣、鎂分離系數小,得到的氯化錳中的鈣、鎂雜質無法滿足電池級氯化錳生產需求;同時如果直接進行離心萃取可能會由于萃取劑與粗品錳溶液未充分接觸導致分離不夠徹底,影響最終的氯化錳純度。
3、因此,我們需要一種新的生產方法來提高氯化錳的產品純度。
技術實現思路
1、本專利技術的目的在于提供一種協同萃取得到高純氯化錳的方法,流程連續且方便,可以通過多級逆流協同萃取的方式有效去除錳溶液中的各種金屬離子并能實現萃取劑與粗品
2、為實現上述目的,本專利技術提供如下技術方案:
3、本專利技術的一種協同萃取得到高純氯化錳的方法,包括以下步驟:
4、s1.將含雜質的錳粗品原料溶液通過協同萃取提純,利用不同萃取劑對金屬離子的萃取能力差異,將c272萃取劑、p507萃取劑以及輕質白油或磺化煤油按一定比例進行混合后形成協同萃取劑作為輕相加入若干相互連通的萃取器中對作為重相的原料溶液萃取;
5、s2.使用氫氧化鈉或氨水對協同萃取劑進行皂化,皂化時萃取體系溫度控制在20-60℃之間,粗制硫酸錳或氯化錳溶液ph控制在3.5-6之間,得到含有錳的有機相與萃余液;
6、s3.將含有錳的有機相作為輕相,并用反萃劑10%-40%的鹽酸作為重相加入到若干相互連通的萃取器中進行反萃,收集得到的重相經濃縮結晶、干燥后就可得到高純氯化錳溶液產品。
7、作為本專利技術的進一步改進,步驟s1所述的c272萃取劑、p507萃取劑和輕質白油或磺化煤油比例為3:1:6。
8、作為本專利技術的進一步改進,步驟s2所述氫氧化鈉濃度為10%-40%,氨水濃度為5%-40%。
9、作為本專利技術的進一步改進,步驟s1所述的萃取器包括器身、驅動電機、攪拌裝置和預混單元;攪拌裝置位于器身內部,驅動電機連接攪拌裝置上部,預混單元固定安裝在器身內側底部,用于初步混合輕相協同萃取劑與重相錳粗品原料溶液,保證輕重相受到攪拌裝置攪拌后能充分混合,達到更好的分離效果。
10、作為本專利技術的進一步改進,器身外側設有輕相進口、重相進口、輕相出口和重相出口;輕相進口和重相進口分別設于器身下部兩側,輕相出口和重相出口分別設于器身上部兩側;器身下部內側設有擋流板,用于阻擋輕相與重相直接進入攪拌裝置區域,二者無法充分接觸;擋流板底部抵觸預混單元外周,用于將輕相和重相先流經預混單元預混,使得后續更易分離。
11、作為本專利技術的進一步改進,器身上腔設有分隔裝置,用于將器身上腔分隔并分別對應輕相出口和重相出口;分隔裝置下部設有分流裝置,分流裝置截面為倒三角形,三角形的兩側斜面能更好地實現輕相與重相的分離。
12、作為本專利技術的進一步改進,預混單元包括預混筒、腔蓋和往復傳動裝置,預混筒底部固定安裝在器身內側底部上,預混筒下部外周開有若干進液孔,用于將受擋流板阻擋的輕相與重相進入預混筒內部;腔蓋位于預混筒內部,腔蓋外周設有若干均勻分布的柵板,與預混筒內壁滑動連接;往復傳動裝置與攪拌裝置所在的軸可拆卸連接,往復傳動裝置頂部與腔蓋可拆卸連接,用于腔蓋向上滑動后將預混筒內預混的輕相與重相釋放到攪拌裝置位置。
13、作為本專利技術的進一步改進,往復傳動裝置包括齒輪一、齒輪二、齒輪三、齒輪四、傳動軸一和傳動軸二,齒輪一可拆卸安裝在攪拌裝置所在的軸上,齒輪二與齒輪三分別可拆卸安裝在傳動軸一上,傳動軸二設于傳動軸一與攪拌裝置所在的軸之間,齒輪四可拆卸安裝在傳動軸二上,與齒輪三相互嚙合;齒輪一可以分別與齒輪二或齒輪四嚙合連接,從而使得傳動軸一能正向或反向轉動。
14、作為本專利技術的進一步改進,傳動軸一底部開有螺紋,器身內側底部對應傳動軸一位置設有限位筒一,對應傳動軸二的位置設有限位筒二;限位筒一內部設有螺紋,與傳動軸一底部螺紋連接;傳動軸一受齒輪一控制正向或反向轉動后驅動腔蓋向上或向下移動。
15、相比于現有技術,本專利技術的有益效果在于:通過使用本專利技術的協同萃取得到高純氯化錳的方法,能通過多級逆流萃取,除去含雜質的錳粗品原料溶液中的雜質;通過在器身內部設置預混單元,使得輕相與重相能在攪拌之前預先混合,受到攪拌裝置攪拌后能充分接觸,達到更好的分離效果;通過設置齒輪一分別與齒輪二或齒輪四嚙合連接,使得傳動軸一能正向或反向轉動,實現了對腔蓋的往復傳動,也即是達到了輕相與重相預混一段時間后釋放的效果;通過在器身上腔設置兩側斜面分流裝置,能更好地實現輕相與重相的分離。
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1.一種協同萃取得到高純氯化錳的方法,其特征在于:包括以下步驟:
2.根據權利要求1所述的一種協同萃取得到高純氯化錳的方法,其特征在于:所述步驟S1所述的C272萃取劑、P507萃取劑和輕質白油或磺化煤油比例為3:1:6。
3.根據權利要求1所述的一種協同萃取得到高純氯化錳的方法,其特征在于:所述步驟S2所述氫氧化鈉濃度為10%-40%,氨水濃度為5%-40%。
4.根據權利要求1所述的一種協同萃取得到高純氯化錳的方法,其特征在于:步驟S1所述的萃取器包括器身(1)、驅動電機(2)、攪拌裝置(3)和預混單元(4);攪拌裝置(3)位于器身(1)內部,驅動電機(2)連接攪拌裝置(3)上部,預混單元(4)固定安裝在器身(1)內側底部,用于初步混合輕相協同萃取劑與重相錳粗品原料溶液。
5.根據權利要求4所述的一種協同萃取得到高純氯化錳的方法,其特征在于:所述器身(1)外側設有輕相進口(11)、重相進口(12)、輕相出口(13)和重相出口(14);輕相進口(11)和重相進口(12)分別設于器身(1)下部兩側,輕相出口(13)和重相出口(14)
6.根據權利要求5所述的一種協同萃取得到高純氯化錳的方法,其特征在于:所述器身(1)上腔設有分隔裝置(15),用于將器身(1)上腔分隔并分別對應輕相出口(13)和重相出口(14);分隔裝置(15)下部設有分流裝置(16),分流裝置(16)截面為倒三角形,用于分開輕相與重相。
7.根據權利要求4所述的一種協同萃取得到高純氯化錳的方法,其特征在于:所述預混單元(4)包括預混筒(41)、腔蓋(42)和往復傳動裝置(43),預混筒(41)底部固定安裝在器身(1)內側底部上,預混筒(41)下部外周開有若干進液孔(411),腔蓋(42)位于預混筒(41)內部,腔蓋(42)外周設有若干均勻分布的柵板(421),與預混筒(41)內壁滑動連接;往復傳動裝置(43)與攪拌裝置(3)所在的軸可拆卸連接,往復傳動裝置(43)頂部與腔蓋(42)可拆卸連接,用于將預混筒(41)內預混的輕相與重相釋放到攪拌裝置(3)位置。
8.根據權利要求7所述的一種協同萃取得到高純氯化錳的方法,其特征在于:所述往復傳動裝置(43)包括齒輪一(431)、齒輪二(432)、齒輪三(433)、齒輪四(434)、傳動軸一(435)和傳動軸二(436),齒輪一(431)可拆卸安裝在攪拌裝置(3)所在的軸上,齒輪二(432)與齒輪三(433)分別可拆卸安裝在傳動軸一(435)上,傳動軸二(436)設于傳動軸一(435)與攪拌裝置(3)所在的軸之間,齒輪四(434)可拆卸安裝在傳動軸二(436)上,與齒輪三(433)相互嚙合;齒輪一(431)可以分別與齒輪二(432)或齒輪四(434)嚙合連接。
9.根據權利要求8所述的一種協同萃取得到高純氯化錳的方法,其特征在于:所述傳動軸一(435)底部開有螺紋,器身(1)內側底部對應傳動軸一(435)位置設有限位筒一(17),對應傳動軸二(436)的位置設有限位筒二(18);限位筒一(17)內部設有螺紋,與傳動軸一(435)底部螺紋連接。
...【技術特征摘要】
1.一種協同萃取得到高純氯化錳的方法,其特征在于:包括以下步驟:
2.根據權利要求1所述的一種協同萃取得到高純氯化錳的方法,其特征在于:所述步驟s1所述的c272萃取劑、p507萃取劑和輕質白油或磺化煤油比例為3:1:6。
3.根據權利要求1所述的一種協同萃取得到高純氯化錳的方法,其特征在于:所述步驟s2所述氫氧化鈉濃度為10%-40%,氨水濃度為5%-40%。
4.根據權利要求1所述的一種協同萃取得到高純氯化錳的方法,其特征在于:步驟s1所述的萃取器包括器身(1)、驅動電機(2)、攪拌裝置(3)和預混單元(4);攪拌裝置(3)位于器身(1)內部,驅動電機(2)連接攪拌裝置(3)上部,預混單元(4)固定安裝在器身(1)內側底部,用于初步混合輕相協同萃取劑與重相錳粗品原料溶液。
5.根據權利要求4所述的一種協同萃取得到高純氯化錳的方法,其特征在于:所述器身(1)外側設有輕相進口(11)、重相進口(12)、輕相出口(13)和重相出口(14);輕相進口(11)和重相進口(12)分別設于器身(1)下部兩側,輕相出口(13)和重相出口(14)分別設于器身(1)上部兩側;器身(1)下部內側設有擋流板(5),擋流板(5)底部抵觸預混單元(4)外周,用于將輕相和重相先流經預混單元(4)預混。
6.根據權利要求5所述的一種協同萃取得到高純氯化錳的方法,其特征在于:所述器身(1)上腔設有分隔裝置(15),用于將器身(1)上腔分隔并分別對應輕相出口(13)和重相出口(14);分隔裝置(15)下部設有分流裝置(16),分流裝置(16)截面為倒三角形,用于分開輕相...
【專利技術屬性】
技術研發人員:黃慶云,肖昉,
申請(專利權)人:浙江博田新材料科技有限公司,
類型:發明
國別省市:
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