【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于真三維顯示、上轉換發光和納米核殼材料制備交叉，具體涉及水溶性雙頻上轉換發光材料及其制備方法。
技術介紹
1、盡管人類顯示技術從傳統的模糊的黑白照片已經發展到了高清的8k電視，圖像分辨率和以及清晰度都得到了極大的提升，但是無論分辨率提高了多少，目前主流顯示技術都還停留在二維顯示層面。但是人類所生活的世界確實三維立體世界，人們一直渴望能夠觀看到更加真實的三維記錄圖像，所以針對三維顯示的研究一直方興未艾。由于三維顯示技術可以重建真實3d場景的完整的物光場信息，因此三維顯示技術在國防軍工、手術醫療、文化娛樂、廣告宣傳以及教育等領域都有著廣闊的應用前景，隨著三維顯示技術研究的深入，其應用逐步走向商業化，越來越多的出現在人們的生活中，給人們帶來了越來越多的福祉。
2、人們看到的現實世界中的物體是具有三維立體感的，主要是由于人的雙眼能夠捕捉到物體具有一定視差的兩幅圖像，經過大腦中樞神經的融合后，便產生了三維立體感。目前，三維顯示可分為傳統的三維顯示和真三維顯示。當前廣泛應用的三維顯示主要是基于雙目視差的成像原理[8]，利用顯示設備將具有視差的兩幅圖像分別送至觀看者的左、右眼，但其容易造成圖像和雙眼的輻輳調節不匹配，使得大腦合成三維圖像產生錯亂，這時長時間觀看會引起視疲勞以及頭暈目眩，嚴重的話會導致眼睛深度、動態感知功能退化。
3、傳統的三維顯示主要是基于雙目視差的基本原理，通過佩戴輔助設備，人眼能獲得具有一定視差的兩幅圖像，經過大腦融合形成具有三維立體感的圖像。但是基于雙目視差的三維顯示具有明顯的缺陷，例
4、空間三維顯示真正實現在空間體積內的三維圖像顯示，具有廣泛的研究意義。空間三維顯示可以分為基于發光材料的空間三維顯示、基于多層無源陣列的空間三維顯示和掃描體三維顯示。對于空間三維顯示而言，一般對顯示承載介質或者設備的要求都較高。當顯示承載介質的性能較好，尤其是發光效率獲得較大提升時，可以大大降低對系統設備的要求。因此，尋找性能優良的顯示承載介質對構建空間三維顯示系統具有重要的意義。
5、上轉換材料與其他熒光材料相比，它的發光過程為反斯托克斯發光，材料可以受到低能量的光激發，然后發射出高能量的光，即材料受到長波長、低頻率的光激發后，可以發射出短波長、高頻率的光。
6、由稀土元素組成的上轉換材料通常由紅外光激發，不存在可見光激發對圖像的干擾。當材料由雙頻不可見激光激發時，生成的圖案可以更加清晰。然而，使用固態上轉換材料作為顯示承載介質時，尺寸往往只能達到厘米量級，無法實現體積的增加。此外材料的激發效率不夠高，仍然需要大功率的激光器才能實現大尺寸顯示。材料為大部分為固態或者分散于有毒且易揮發的有機溶劑中，材料對人體有害且保存時間短。導致利用上轉換材料實現大尺寸空間三維顯示成為空中樓閣。
技術實現思路
1、本專利技術旨在至少在一定程度上改善上述技術問題的至少之一。
2、為改善上述問題，本專利技術提供一種水溶性雙頻上轉換發光材料，所述上轉換發光材料包括惰性核、包覆所述惰性核的發光殼、包覆所述發光殼的活性殼以及表面活性劑ctab，所述惰性核的化學式為β-nayf4:gd3+；所述發光殼的化學式為β-nayf4:er3+,gd3+；所述活性殼的化學式為β-nayf4:yb3+。由此，本專利技術核-殼-殼結構的材料在(840~860)nm和(1520~1550)nm兩個不同波長近紅外光共激發下，可以發射高亮度綠色上轉換發光，惰性核-發光殼-活性殼三層結構的上轉換發光材料能夠比單核材料顯著提高雙頻共激發的發光強度。
3、根據本專利技術的實施例，所述惰性核中，gd3+的摩爾量為β-nayf4和gd3+的總摩爾量的5%~30%。
4、根據本專利技術的實施例，所述發光殼中，er3+的摩爾量為β-nayf4、er3+和gd3+的總摩爾量的0.5%~3%；所述發光殼中，gd3+的摩爾量為β-nayf4、er3+和gd3+的總摩爾量的5%~30%。
5、根據本專利技術的實施例，所述活性殼中，yb3+的摩爾量為β-nayf4和yb3+的總摩爾量的2%~10%。
6、本專利技術還提供前文所述的水溶性雙頻上轉換發光材料的方法，所述方法包括：制備惰性核β-nayf4:?gd3+；將得到的所述惰性核β-nayf4:gd3+作為晶核，在所述惰性核的外層包覆發光殼β-nayf4:er3+,gd3+，得到惰性核-發光殼結構β-nayf4:gd3+@β-nayf4:er3+,gd3+；將得到的所述惰性核-發光殼結構β-nayf4:gd3+@β-nayf4:er3+,gd3+作為晶核，在所述惰性核-發光殼的外層包覆發光殼β-nayf4:yb3+，得到惰性核-發光殼-活性殼結構β-nayf4:gd3+@β-nayf4:er3+,gd3+@?β-nayf4:yb3+；將得到的所述惰性核-發光殼-活性殼結構β-nayf4:gd3+@?β-nayf4:er3+,gd3+@β-nayf4:yb3+作為晶核，在所述惰性核-發光殼-活性殼的外層包覆表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨，得到水溶性核-殼-殼結構的上轉換發光材料β-nayf4:gd3+@β-nayf4:er3+,gd3+@β-nayf4:yb3+。由此，由該方法所制備得到的水溶性雙頻上轉換發光材料具有前文所述的水溶性雙頻上轉換發光材料所具有的全部特征和優點，在此不再贅述。此外，該方法還具有操作簡單、生產成本低的優點，具有適用于大規模的工業化生產的特點。
7、根據本專利技術的實施例，制備惰性核β-nayf4:gd3+包括：將第一稀土鹽與油酸、1-十八烯混合，進行反應，生成第一稀土油酸配合物，將所述第一稀土油酸配合物與含有第一鈉源和第一氟源的甲醇溶液混合，在甲醇揮發后，進行反應，得到發光核β-nayf4:gd3+；其中，所述第一稀土鹽包括含y稀土鹽、含gd稀土鹽；制備惰性核-發光殼結構β-nayf4:gd3+@β-nayf4:er3+,gd3+包括：將第二稀土鹽與油酸、1-十八烯混合，進行反應，生成第二稀土油酸配合物，將所述惰性核β-nayf4:gd3+作為晶核加入到所述第二稀土油酸配合物中，加入含有第二鈉源和第二氟源的甲醇溶液，在甲醇揮發后，進行反應，得到惰性核-發光殼結構β-nayf4:gd3+@β-nayf4:er3+,gd3+，其中，所述第二稀土鹽包括含y稀土鹽、含er稀土鹽、含gd稀土鹽；制備惰性核-發光殼-活性殼結構β-nayf4:gd3+@β-nayf4:er3+,gd3+@β-nayf4:yb3+包括：將第三稀土鹽與油酸、1-十八烯混合，進行反應，生成第三稀土油酸配合物，將所述惰性核-發光殼結構β-nayf4:gd3+@β-nayf4:er3+,gd3+作為晶核加入到所述第三稀土油酸配合物中，加入含有第三鈉源和第三氟源的甲醇溶液本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.水溶性雙頻上轉換發光材料，其特征在于，包括：惰性核，所述惰性核的化學式為β-NaYF4:Gd3+；發光殼，所述發光殼包覆在所述惰性核表面，并且所述發光殼的化學式為β-NaYF4:Er3+,Gd3+；活性殼，所述活性殼包覆在所述發光殼表面，并且所述惰性殼的化學式為β-NaYF4:Yb3+；表面活性劑，所述表面活性劑包覆在所述活性殼表面，并且所述表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)。
2.根據權利要求1所述的水溶性雙頻上轉換發光材料，其特征在于，所述惰性核中，Gd3+的摩爾量為Y3?+?和Gd3?+?總摩爾量的5％~30％。
3.根據權利要求1所述的上轉換發光材料，其特征在于，所述發光殼中，Er3?+?的摩爾量為?Y3?+?和Er3?+?總摩爾量和Gd3?+?總摩爾量的0.5%~3%；Gd3?+?的摩爾量為?Y3?+?和Er3+總摩爾量和Gd3?+?總摩爾量的5%~30%。
4.根據權利要求1所述的上轉換發光材料，其特征在于，所述惰性殼中，Yb3+的摩爾量為Y3?+?和Yb3?+?總摩爾量的2%~10%。
5.根據權利要求1所
6.一種制備權利要求1-5中任一項所述的上轉換發光材料的方法，其特征在于，包括:
7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，制備惰性核β-NaYF4:Gd3+時，所述第一稀土鹽與油酸、1-十八烯的比例為1mmol:(5~10)mL:(10~20)mL；制備惰性核-發光殼結構β-NaYF4:Gd3+@β-NaYF4:Er3+,Gd3+時，所述第二稀土鹽與油酸、1-十八烯的比例為1mmol:(5~10)mL:(10~20)mL；制備核-殼-殼結構的上轉換發光材料β-NaYF4:Gd3+@β-NaYF4:Er3+,Gd3+@β-NaYF4:Yb3+時，所述第三稀土鹽與油酸、1-十八烯的比例為1mmol:(5~10)mL:(10~20)mL。
8.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，所述第一稀土鹽、所述第二稀土鹽、所述第三稀土鹽為氯化稀土鹽；第一鈉源、第二鈉源、第三鈉源為NaOH；第一氟源、第二氟源、第三氟源為NH4F。
9.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，制備惰性核β-NaYF4:Gd3+時，所述第一稀土鹽與第一鈉源、第一氟源、甲醇的比例為1mmol:(1.5~3.5)mmol:(3~5)mmol:(8~12)mL；制備惰性核-發光殼結構β-NaYF4:Gd3+@β-NaYF4:Er3+,Gd3+時，所述第二稀土鹽與第二鈉源、第二氟源、甲醇的比例為1mmol:(1.5~3.5)mmol:(3~5)mmol:(8~12)mL；制備核-殼-殼結構的上轉換發光材料β-NaYF4:Gd3+@β-NaYF4:Er3+,Gd3+@β-NaYF4:Yb3時，所述第三稀土鹽與第三鈉源、第三氟源、甲醇的比例為1mmol:(1.5~3.5)mmol:(3~5)mmol:(8~12)mL。
10.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，制備惰性核-發光殼結構β-NaYF4:Gd3+@β-NaYF4:Er3+,Gd3+時，所述第二稀土鹽與所述惰性核β-NaYF4:Gd3+的摩爾比為1:(0.9~1.3)；制備核-殼-殼結構的上轉換發光材料β-NaYF4:Gd3+@β-NaYF4:Er3+,Gd3+@β-NaYF4:Yb3時，所述第三稀土鹽與惰性核-發光殼結構β-NaYF4:Gd3+@β-NaYF4:Er3+,Gd3+的摩爾比為1:(0.9~1.3)。
...【技術特征摘要】
1.水溶性雙頻上轉換發光材料，其特征在于，包括：惰性核，所述惰性核的化學式為β-nayf4:gd3+；發光殼，所述發光殼包覆在所述惰性核表面，并且所述發光殼的化學式為β-nayf4:er3+,gd3+；活性殼，所述活性殼包覆在所述發光殼表面，并且所述惰性殼的化學式為β-nayf4:yb3+；表面活性劑，所述表面活性劑包覆在所述活性殼表面，并且所述表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨(ctab)。
2.根據權利要求1所述的水溶性雙頻上轉換發光材料，其特征在于，所述惰性核中，gd3+的摩爾量為y3?+?和gd3?+?總摩爾量的5％~30％。
3.根據權利要求1所述的上轉換發光材料，其特征在于，所述發光殼中，er3?+?的摩爾量為?y3?+?和er3?+?總摩爾量和gd3?+?總摩爾量的0.5%~3%；gd3?+?的摩爾量為?y3?+?和er3+總摩爾量和gd3?+?總摩爾量的5%~30%。
4.根據權利要求1所述的上轉換發光材料，其特征在于，所述惰性殼中，yb3+的摩爾量為y3?+?和yb3?+?總摩爾量的2%~10%。
5.根據權利要求1所述的上轉換發光材料，其特征在于，所述表面活性劑為ctab，ctab與所制備的β-nayf4:gd?3+@β-nayf4:er3+,gd3+@β-nayf4:yb3+的質量比為1:(0.9~1.3)。
6.一種制備權利要求1-5中任一項所述的上轉換發光材料的方法，其特征在于，包括:
7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，制備惰性核β-nayf4:gd3+時，所述第一稀土鹽與油酸、1-十八烯的比例為1mmol:(5~10)ml:(10~20)ml；制備惰性核-發光殼結構β-nayf4:gd3+@β-nayf4:er3+,gd3+時，所述第二稀土鹽與油酸、1-十八烯的比例為1mmol:...
【專利技術屬性】
技術研發人員：請求不公布姓名，
申請(專利權)人：蘇州金侍恩光電科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
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