【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于有機產品精制，涉及一種從間苯二甲腈不合格品中提取間氰基苯甲酰胺的裝置及方法。
技術介紹
1、間苯二甲腈作為一種重要的芳香腈，是合成多種化工產品的有機原料，可用于制備塑料、合成纖維、農藥以及固化劑等，在醫藥、農藥和染料等領域均有廣泛的應用。間苯二甲腈經氯化反應可合成四氯間苯二甲腈，即百菌清產品，屬于一種高效低毒殺菌劑；經加氫反應合成的間苯二甲胺可作為環氧樹脂固化劑，也是聚氨酯和尼龍樹脂的原料。隨著下游產品的不斷開發，應用范圍和需求與日俱增，對其合成以及提純工藝的研究具有重要意義。
2、目前，合成間苯二甲腈的主要方法是氨氧化法，即間二甲苯在催化劑作用下，與氨氣、氧氣通過氨氧化反應制備間苯二甲腈，但采用該方法生產的間苯二甲腈產品純度較低，間氰基苯甲酰胺含量較高，為間苯二甲腈不合格品。間苯二甲腈不合格品需要經過進一步提純，而在提純過程中，面對間氰基苯甲酰胺等雜質無法有效分離提純，只能作為殘渣做固廢處理，造成生產成本提高，同時對環境危害較大。
3、目前間苯二甲腈提純過程中采用的操作主要包括蒸發、精餾等，其產生的固體廢棄物中間氰基苯甲酰胺的含量較高，固廢量較大，從而造成間苯二甲腈收率較低、提純成本高等問題，同時酰胺含量較高又會導致下游百菌清生產過程中熔化器內的殘渣較多，導致百菌清產品中的雜質六氯苯的含量較高，對環境危害較大，難以滿足市場需求。
4、cn?110590603a公開了一種間苯二甲腈連續精餾提純方法，所述方法通過將熔融后的間苯二甲腈原料連續蒸發汽化，再將連續蒸發汽化后的間苯二甲腈進
5、cn?111233708a公開了一種投料安全且排渣順暢的間苯二甲腈精制工藝，該精制工藝包括：采用真空投料的方式，將粗品間苯二甲腈投入到熔解釜中，對所述粗品間苯二甲腈進行加熱、熔融、蒸發處理，得間苯二甲腈蒸汽，所得間苯二甲腈蒸汽進入冷凝器，冷凝成液態間苯二甲腈后進入接收釜保溫，保溫結束后，液態間苯二甲腈通過液位差直接進入切片機進行切片，完成間苯二甲腈的精制；粗品間苯二甲腈中的雜質包括低沸點雜質和高沸點雜質，前者熔融后氣化，隨間苯二甲腈進入接收釜，后者留在熔解釜中形成渣液。該精制工藝同樣著重于間苯二甲腈的精制提純，而對于其他的組分并未進行明確分離或回收，一部分仍存在于間苯二甲腈中，另一部分形成殘渣排放，即未涉及到間氰基苯甲酰胺的提純，原料粗品的利用率低，浪費嚴重。
6、綜上所述，對于間苯二甲腈不合格品的精制提純，除了對間苯二甲腈的精制，還需要對間氰基苯甲酰胺等其他主要組分進行提純，將間苯二甲腈提純過程中的固廢物變廢為寶，提高原料利用價值及產品收率，降低生產成本，綠色環保。
技術實現思路
1、針對現有技術存在的問題，本專利技術的目的在于提供一種從間苯二甲腈不合格品中提取間氰基苯甲酰胺的裝置及方法，根據間苯二甲腈不合格品的組成及特性，通過熔化、蒸發、精餾等裝置的設置以及工藝條件的選擇，將間苯二甲腈不合格品進行提純，不僅能夠得到間苯二甲腈，并同時將其中的間氰基苯甲酰胺充分回收，有助于解決間苯二甲腈提純過程中固廢量較大，處理成本高的問題，變廢為寶，提高產品的收率，降低生產成本。
2、為達此目的，本專利技術采用以下技術方案：
3、一方面，本專利技術提供了一種從間苯二甲腈不合格品中提取間氰基苯甲酰胺的裝置，所述裝置包括依次連接的原料熔化單元、蒸發單元和精餾單元，所述蒸發單元包括蒸發器和蒸發釜，所述精餾單元包括精餾塔；所述蒸發器的下部出口與蒸發釜的入口相連，所述蒸發器和蒸發釜的上部出口均與精餾塔的入口相連，所述精餾塔的底部出口采出間氰基苯甲酰胺產品。
4、本專利技術中，根據間苯二甲腈不合格品的反應來源，其組成較為復雜，尤其是酰胺含量也較高，除了需要對間苯二甲腈進行回收，還需要經過提純得到高純度的間氰基苯甲酰胺產品；根據間苯二甲腈不合格品的特性，先設置熔化單元形成液相物料，再經過蒸發單元中兩級蒸發設備的設置，將間苯二甲腈和間氰基苯甲酰胺充分蒸發汽化，再通過精餾塔的設置，將兩者精餾分離，得到高純度的間苯二甲腈和間氰基苯甲酰胺產品，產品的收率高，固體廢棄物少；所述裝置結構簡單，操作連續性強，自動化程度高，有助于降低生產成本，減少環保壓力。
5、以下作為本專利技術優選的技術方案，但不作為本專利技術提供的技術方案的限制，通過以下技術方案，可以更好地達到和實現本專利技術的技術目的和有益效果。
6、作為本專利技術優選的技術方案，所述原料熔化單元包括熔化釜，所述熔化釜內部設有攪拌組件，外側設有夾套，所述夾套中通入導熱油進行加熱。
7、優選地，所述原料熔化單元和蒸發單元之間還設有緩存罐，所述熔化釜的下部出口與緩存罐的入口相連，所述緩存罐的下部出口與蒸發器的入口相連。
8、優選地，所述緩存罐的外側也設有夾套，所述夾套中通入導熱油進行伴熱。
9、優選地，所述熔化釜和緩存罐之間還設有第一輸送泵，所述第一輸送泵為計量泵。
10、本專利技術中，所述間苯二甲腈不合格品熔化后連續出料，可選擇負壓下計量出料或機械計量出料，前者進一步限定為負壓下自動計量抽料。
11、作為本專利技術優選的技術方案，所述蒸發器為真空蒸發器，包括列管式蒸發器、升膜式蒸發器、降膜式蒸發器或刮板式蒸發器中任意一種。
12、優選地，所述蒸發釜內部設有攪拌組件，外側設有夾套。
13、優選地，所述蒸發器和蒸發釜加熱介質包括導熱油。
14、優選地，所述蒸發釜的底部出口還連接有排渣罐。
15、優選地，所述蒸發釜和排渣罐之間還設有第二輸送泵。
16、優選地，所述排渣罐的底部出口依次連接有固廢切片機和固廢輸送機。
17、本專利技術中，所述蒸發釜中保持一定的液位，其液位與蒸發釜的出口泵實現自動控制。
18、作為本專利技術優選的技術方案，所述精餾塔包括填料精餾塔或板式精餾塔，優選為填料精餾塔。
19、優選地，所述精餾塔的頂部設有塔頂冷凝器，底部設有塔底再沸器。
20、優選地，所述塔頂冷凝器和塔底再沸器均選擇導熱油作為換熱介質。
21、優選地，所述精餾塔的底部出口還連接有產品接收罐。
22、優選地，所述精餾塔和產品接收罐之間還設有第三輸送泵。
23、優選地，所述產品接收罐的底部出口依次連接有產品切片機、產品輸送機和產品包裝機。
24、本專利技術中，所述蒸發過程產生的間苯二甲腈和間氰基苯甲酰胺汽體，連續進入蒸餾塔提純，精餾塔的上部可連續采出間苯二甲腈產品，精餾塔塔底獲得高含量的間氰基苯甲酰胺產品。
25、作為本專利技術優選的技術方案，所述精餾塔的上部液相采出口還連接有間苯二甲腈接收罐。
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【技術保護點】
1.一種從間苯二甲腈不合格品中提取間氰基苯甲酰胺的裝置，其特征在于，所述裝置包括依次連接的原料熔化單元、蒸發單元和精餾單元，所述蒸發單元包括蒸發器和蒸發釜，所述精餾單元包括精餾塔；所述蒸發器的下部出口與蒸發釜的入口相連，所述蒸發器和蒸發釜的上部出口均與精餾塔的入口相連，所述精餾塔的底部出口采出間氰基苯甲酰胺產品。
2.根據權利要求1所述的裝置，其特征在于，所述原料熔化單元包括熔化釜，所述熔化釜內部設有攪拌組件，外側設有夾套，所述夾套中通入導熱油進行加熱；
3.根據權利要求1或2所述的裝置，其特征在于，所述蒸發器為真空蒸發器，包括列管式蒸發器、升膜式蒸發器、降膜式蒸發器或刮板式蒸發器中任意一種；
4.根據權利要求1-3任一項所述的裝置，其特征在于，所述精餾塔包括填料精餾塔或板式精餾塔，優選為填料精餾塔；
5.根據權利要求1-4任一項所述的裝置，其特征在于，所述精餾塔的上部液相采出口還連接有間苯二甲腈接收罐；
6.一種采用權利要求1-5任一項所述的裝置提取間氰基苯甲酰胺的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：
8.根據權利要求6或7所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述兩級蒸發分別在蒸發器和蒸發釜中進行，一級蒸發包括間苯二甲腈不合格品中的部分間苯二甲腈和部分間氰基苯甲酰胺在蒸發器中加熱汽化，二級蒸發包括剩余的高沸物和未汽化間苯二甲腈不合格品在蒸發釜中繼續蒸發汽化，最終剩余的高沸物從蒸發釜底部排出；
9.根據權利要求6-8任一項所述的方法，其特征在于，步驟(2)所述蒸發得到的汽體進入精餾塔進行精餾，精餾塔的底部采出間氰基苯甲酰胺產品，精餾塔的上部采出間苯二甲腈；
10.根據權利要求6-9任一項所述的方法，其特征在于，所述精餾塔的塔頂物料經過冷凝，冷凝液部分采出進入間苯二甲腈接收罐，得到副產品間苯二甲腈，部分回流再次精餾；
...【技術特征摘要】
1.一種從間苯二甲腈不合格品中提取間氰基苯甲酰胺的裝置，其特征在于，所述裝置包括依次連接的原料熔化單元、蒸發單元和精餾單元，所述蒸發單元包括蒸發器和蒸發釜，所述精餾單元包括精餾塔；所述蒸發器的下部出口與蒸發釜的入口相連，所述蒸發器和蒸發釜的上部出口均與精餾塔的入口相連，所述精餾塔的底部出口采出間氰基苯甲酰胺產品。
2.根據權利要求1所述的裝置，其特征在于，所述原料熔化單元包括熔化釜，所述熔化釜內部設有攪拌組件，外側設有夾套，所述夾套中通入導熱油進行加熱；
3.根據權利要求1或2所述的裝置，其特征在于，所述蒸發器為真空蒸發器，包括列管式蒸發器、升膜式蒸發器、降膜式蒸發器或刮板式蒸發器中任意一種；
4.根據權利要求1-3任一項所述的裝置，其特征在于，所述精餾塔包括填料精餾塔或板式精餾塔，優選為填料精餾塔；
5.根據權利要求1-4任一項所述的裝置，其特征在于，所述精餾塔的上部液相采出口還連接有間苯二甲腈接收罐；
6.一種采用權利要求1-5...
【專利技術屬性】
技術研發人員：劉建明，沙海洋，鮑凱，孫熠昂，
申請(專利權)人：江蘇新河農用化工有限公司，
類型：發明
國別省市：
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