【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于有機(jī)硅高廢物回收，具體涉及一種固載催化劑及利用該催化劑催化有機(jī)硅高沸物裂解的方法。
技術(shù)介紹
1、有機(jī)硅高沸物是具有高沸點的多硅烷混合物，產(chǎn)生途徑通常為工業(yè)化生產(chǎn)有機(jī)硅甲基氯硅烷單體過程。作為有機(jī)硅副產(chǎn)產(chǎn)物，因其綜合利用效率低以及積壓庫存儲存條件嚴(yán)苛等，在工業(yè)上經(jīng)濟(jì)價值較低。采用特定的高沸物處理技術(shù)進(jìn)行合理處置，可實現(xiàn)對副產(chǎn)物的資源化利用。
2、催化裂化是一類有效的有機(jī)硅高沸物處理技術(shù)，通過裂解氣作用能夠?qū)㈤L鏈烷烴斷裂為有機(jī)硅單烷烴，這種技術(shù)可一定程度上減少能耗，降低反應(yīng)裂解溫度，提高甲基氯硅烷單體得率，是目前有機(jī)硅高沸物處理的關(guān)鍵技術(shù)，具有很大的發(fā)展趨勢。其中，alcl3為此類催化裂解催化反應(yīng)的主要催化劑。
3、專利cn?114736234?a提出了一種以alcl3為基體催化劑，將有機(jī)硅精餾工藝得到的低沸物、一甲和/或三甲按比例混合后加熱汽化，經(jīng)過熱處理后，進(jìn)行催化斷鍵重排反應(yīng)，二甲產(chǎn)物的選擇產(chǎn)率得到一定提高。專利cn115850319a公開了一種利用有機(jī)硅高沸物制備含氫氯硅烷的方法。將有機(jī)硅高沸物、催化劑氯化鋁和二甲基二氯硅烷、一?甲含氫分別在進(jìn)料罐充分混合后，采用泵加壓輸?送的方式，經(jīng)預(yù)熱處理后，進(jìn)入裂解反應(yīng)器；將裂?解氣送入反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后分離提純，得到產(chǎn)物。
4、但采用這種alcl3直接作為催化劑驅(qū)動高沸物裂解反應(yīng)進(jìn)程，存在以下缺點：
5、（1）非負(fù)載型alcl3易失活，活性低；
6、（2）alcl3催化劑具有強(qiáng)酸性，易對反應(yīng)裝置產(chǎn)生
7、（3）反應(yīng)完成后，alcl3催化劑同殘余物料一起排出反應(yīng)裝置，催化劑易損失，回收難；
8、（4）?反應(yīng)產(chǎn)物中甲基氫二氯硅烷的含量低，粗單體的含量較高。
9、為解決以上難題，研究一種新型的alcl3催化劑，優(yōu)化有機(jī)硅高沸物催化裂解的方法，對于有機(jī)硅行業(yè)的發(fā)展具有相當(dāng)大的意義。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、針對現(xiàn)有技術(shù)中alcl3催化劑易失活，催化裂解有機(jī)硅高沸物產(chǎn)物甲基氫二氯硅烷含量低的問題，本專利技術(shù)提供了一種固載催化劑及利用該催化劑催化有機(jī)硅高沸物裂解的方法，能夠提高有機(jī)硅高沸物轉(zhuǎn)化率，并提高產(chǎn)物中一甲基二氯氫硅烷的含量，且催化劑易分離，能夠重復(fù)使用。
2、本專利技術(shù)通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)：
3、一種固載催化劑，通過以下方法制備：
4、（1）將alcl3粉末和助催化劑溶解得活性成分溶液；
5、（2）將固載催化劑載體置于步驟（1）中的活性成分溶液中，靜置2~3h進(jìn)行充分浸漬，取出后干燥得固載催化劑。
6、進(jìn)一步地，步驟（1）中所述的助催化劑為氯化鋅、氯化銪中的一種，alcl3粉末和助催化劑的質(zhì)量比為10~25:3~6；步驟（2）中所述的固載催化劑載體為活性炭、介孔氮雜碳、分子篩和蜂窩陶瓷中的一種。
7、進(jìn)一步地，步驟（1）中溶劑為乙醇，活性成分溶液的質(zhì)量濃度為15~40%。
8、進(jìn)一步地，alcl3粉末和固載催化劑載體的質(zhì)量比為2~5:1~2；步驟（2）中干燥條件為50~70℃，0.5~2h。
9、本專利技術(shù)中，所述的固載催化劑催化有機(jī)硅高沸物裂解的方法，包括以下步驟：
10、1）將有機(jī)硅高沸物、和二甲基二氯硅烷和一甲含氫充分混合，預(yù)熱后加入固載催化劑；
11、2）步驟（1）中的物料輸送至反應(yīng)器中，同時通入裂解氣，升溫進(jìn)行裂解反應(yīng)；
12、3）收集反應(yīng)過程中的氣相物質(zhì)，經(jīng)減壓冷凝獲得含一甲基二氯氫硅烷的裂解粗品。
13、進(jìn)一步地，步驟1）中有機(jī)硅高沸物、和二甲基二氯硅烷、一甲含氫和固載催化劑的比例為6~7:2~3:1~2:0.3~1。
14、進(jìn)一步地，步驟1）中預(yù)熱處理后的溫度為200~250℃；步驟2）中所述裂解氣為氫氣或氫氣和氨氣的混合氣體，混合氣體中氫氣和氨氣的體積比為3‑2:1。
15、進(jìn)一步地，步驟2）中物料的輸送量為65-80kg/h；裂解氣的進(jìn)料量控制在15‑35kg/h。
16、進(jìn)一步地，步驟2）中所述的裂解氣增壓至3.5-4.5mpa后，通入裂解反應(yīng)器。
17、進(jìn)一步地，步驟2）中裂解反應(yīng)區(qū)反應(yīng)溫度為220‑260℃，反應(yīng)壓力為3.5-4.0mpa。
18、有益效果
19、（1）本專利技術(shù)提供了一種固載催化劑，利用該催化劑催化有機(jī)硅高沸物裂解，有機(jī)硅高沸物的轉(zhuǎn)化率高，且得到的裂解產(chǎn)物中一甲基二氯氫硅烷的含量高；
20、（2）采用本專利技術(shù)中的固載催化劑，反應(yīng)完成后可實現(xiàn)催化劑高效回收，減少了堿洗量，在一定程度上減少了堿洗產(chǎn)生的氫氧化鋁廢固處理；且將有機(jī)硅多硅烷轉(zhuǎn)化為一甲基二氯氫硅烷，實現(xiàn)了高沸物漿渣的綜合利用，更具經(jīng)濟(jì)效益。
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1.一種固載催化劑，其特征在于，通過以下方法制備：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固載催化劑，其特征在于，步驟（1）中所述的助催化劑為氯化鋅、氯化銪中的一種，AlCl3粉末和助催化劑的質(zhì)量比為10~25:3~6；步驟（2）中所述的固載催化劑載體為活性炭、介孔氮雜碳、分子篩和蜂窩陶瓷中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固載催化劑，其特征在于，步驟（1）中溶劑為乙醇，活性成分溶液的質(zhì)量濃度為15~40%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固載催化劑，其特征在于，AlCl3粉末和固載催化劑載體的質(zhì)量比為2~5:1~2；步驟（2）中干燥條件為50~70℃，0.5~2h。
5.一種利用權(quán)利要求1~4任一項所述的固載催化劑催化有機(jī)硅高沸物裂解的方法，其特征在于，包括以下步驟：
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的固載催化劑催化有機(jī)硅高沸物裂解的方法，其特征在于，步驟1）中有機(jī)硅高沸物、和二甲基二氯硅烷、一甲含氫和固載催化劑的比例為6~7:2~3:1~2:0.3~1。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的固載催化劑催化有機(jī)硅高沸物裂解的方法，其特征在于，步驟1
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的固載催化劑催化有機(jī)硅高沸物裂解的方法，其特征在于，步驟2）中物料的輸送量為65-80kg/h；裂解氣的進(jìn)料量控制在15‑35kg/h。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的固載催化劑催化有機(jī)硅高沸物裂解的方法，其特征在于，步驟2）中所述的裂解氣增壓至3.5-4.5Mpa后，通入裂解反應(yīng)器。
10.根據(jù)權(quán)利要求5所述的固載催化劑催化有機(jī)硅高沸物裂解的方法，其特征在于，步驟2）中裂解反應(yīng)區(qū)反應(yīng)溫度為220‑260℃，反應(yīng)壓力為3.5-4.0Mpa。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種固載催化劑，其特征在于，通過以下方法制備：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固載催化劑，其特征在于，步驟（1）中所述的助催化劑為氯化鋅、氯化銪中的一種，alcl3粉末和助催化劑的質(zhì)量比為10~25:3~6；步驟（2）中所述的固載催化劑載體為活性炭、介孔氮雜碳、分子篩和蜂窩陶瓷中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固載催化劑，其特征在于，步驟（1）中溶劑為乙醇，活性成分溶液的質(zhì)量濃度為15~40%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固載催化劑，其特征在于，alcl3粉末和固載催化劑載體的質(zhì)量比為2~5:1~2；步驟（2）中干燥條件為50~70℃，0.5~2h。
5.一種利用權(quán)利要求1~4任一項所述的固載催化劑催化有機(jī)硅高沸物裂解的方法，其特征在于，包括以下步驟：
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的固載催化劑催化有機(jī)硅高沸物裂解的方法，其特征在于，步驟1）中有機(jī)硅高沸物、和二甲基二氯硅烷、一甲含氫和...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：陳仲凱，王長明，和德杰，范迎輝，岳潔，許永昆，李國梁，何龍，劉鎧，
申請(專利權(quán))人：魯西化工集團(tuán)股份有限公司硅化工分公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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