【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本申請涉及熒光粉材料，尤其涉及一種具有棒狀結(jié)構(gòu)na2sif6:mn4+紅色熒光粉及其制備方法、應(yīng)用。
技術(shù)介紹
1、1973年德國歐司朗的paulusz最先報道的氟化物紅色熒光材料，因其在波長630nm附近呈現(xiàn)獨(dú)特的窄帶發(fā)射，因此在背光顯示上具有極高的色純度和廣色域，特別以窄帶氟化物搭配窄帶綠粉β-sialon在背光顯示封裝器件中得到了廣泛的應(yīng)用。已知的文獻(xiàn)報道氟化物窄帶紅色熒光粉的余暉壽命約為8ms附近(如美國通用電氣ge開發(fā)的k2sif6:mn4+其壽命為8.2ms)，會造成顯示拖影現(xiàn)象，這也成為窄帶氟化物紅粉在背光器件中使用的一個缺陷。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本申請?zhí)峁┝艘环N具有棒狀結(jié)構(gòu)na2sif6:mn4+紅色熒光粉及其制備方法、應(yīng)用，所述具有棒狀結(jié)構(gòu)na2sif6:mn4+紅色熒光粉能夠改善目前氟化物窄帶紅色熒光粉余暉壽命長的問題且產(chǎn)品光效更優(yōu)。
2、第一方面，本申請?zhí)峁┝艘环N具有棒狀結(jié)構(gòu)na2sif6:mn4+紅色熒光粉，所述棒狀結(jié)構(gòu)na2sif6:mn4+紅色熒光粉的徑長為0.1μm至50μm，其長徑比為(1～10):1。優(yōu)選地，所述棒狀結(jié)構(gòu)na2sif6:mn4+紅色熒光粉的徑長為10μm至40μm，其長徑比為(1.5～3):1。更優(yōu)選地，所述棒狀結(jié)構(gòu)na2sif6:mn4+紅色熒光粉的徑長為15μm至30μm，其長徑比為(2～3):1。本申請所述的具有棒狀結(jié)構(gòu)na2sif6:mn4+紅色熒光粉由于其規(guī)則的棒狀顆粒形貌，且徑長以及長徑比也均在本申請的范圍內(nèi)
3、在本申請中，“長徑比”中的“長”是指棒狀結(jié)構(gòu)na2sif6:mn4+紅色熒光粉的長度，示例性地，如圖8所示，“長度”為沿棒狀結(jié)構(gòu)伸展方向兩端之間的距離l，“最長徑長”為垂直于長度方向的縱截面所在的平面測得的最大直徑d1，“最短徑長”為垂直于長度方向的縱截面所在的平面測得的最小直徑d2。圖8列舉了多棱柱棒狀的情況，而在實(shí)際合成過程中熒光粉顆粒的晶體棱角由于與合成器的摩擦以及及攪拌作用的打磨，棱角會變得相對平滑，出現(xiàn)類棱柱形棒狀或類圓柱形棒狀形貌，但截面形狀不影響最終粉體的性能指標(biāo)。在一些實(shí)施方式中，所述棒狀結(jié)構(gòu)na2sif6:mn4+紅色熒光粉的縱截面的最長徑長為d1，其最短徑長為d2，0.3≤d2/d1≤1，優(yōu)選地，0.5≤d2/d1≤0.8。所述縱截面所在的平面與所述棒狀結(jié)構(gòu)na2sif6:mn4+紅色熒光粉的長度方向垂直。如此，本申請中的棒狀結(jié)構(gòu)na2sif6:mn4+紅色熒光粉的光效更優(yōu)，縮短余暉壽命的效果更明顯。具體地，本申請的棒狀結(jié)構(gòu)na2sif6:mn4+紅色熒光粉在455nm激發(fā)下的峰值波長為627.1nm，峰值強(qiáng)度為1820～1870，并呈現(xiàn)窄帶發(fā)射，發(fā)射峰的半高寬在8nm以下，余暉壽命為3.6ms至5.5ms。
4、第二方面，本申請?zhí)峁┝松鲜龅谝环矫嬷腥我环N的具有棒狀結(jié)構(gòu)na2sif6:mn4+紅色熒光粉的制備方法，包括以下步驟：
5、
6、
7、(1)按照化學(xué)計(jì)量比，稱取na2sif6固體粉末和na2mnf6固體粉末，將所述na2sif6固體粉末和所述na2mnf6固體粉末溶解在氫氟酸溶液中，加熱至55℃至65℃，攪拌，得到第一溶液。
8、(2)稱取naf固體粉末，將所述naf固體粉末溶解在氫氟酸溶液中，加熱至55℃至65℃，攪拌，得到第二溶液。
9、其中，在(1)和(2)中，氫氟酸溶液的質(zhì)量濃度為45wt％至55wt％。優(yōu)選地，氫氟酸溶液的質(zhì)量濃度為50wt％。
10、(3)將所述第一溶液和所述第二溶液分別以10g/min至100g/min的射流速度進(jìn)行混合，低溫環(huán)境下進(jìn)行管式流反應(yīng)，結(jié)晶后，攪拌、靜置。
11、(4)倒掉上清液，將沉淀進(jìn)行洗滌，干燥后即得本申請的具有棒狀結(jié)構(gòu)na2sif6:mn4+紅色熒光粉。
12、本申請采用高過飽和度(采用低溫環(huán)境進(jìn)行反應(yīng)，此時體系所能容納的濃度c*將非常有限，營造較高的過飽和度環(huán)境)的濕法合成方法，獲得了一種具有棒狀形貌的na2sif6:mn4+窄帶氟化物紅粉，由于在制備過程中采用高過飽和度的管式流反應(yīng)，導(dǎo)致在熒光體顆粒被激發(fā)時引入較多的非輻射躍遷，因此本申請的具有棒狀結(jié)構(gòu)na2sif6:mn4+紅色熒光粉具有更低的余暉壽命。而且，且由于其規(guī)則(徑長、長徑比合適)的棒狀結(jié)構(gòu)相對于現(xiàn)有技術(shù)的無定型結(jié)構(gòu)在封裝器件中減少了散射帶來的亮度損失，因此在封裝器件中表現(xiàn)出更高的光效。過飽和度＝(c-c*)/c*，c*為體系中達(dá)到溶解平衡時的濃度，c為體系中實(shí)際物質(zhì)的濃度，其物理意義代表溶液體系超過飽和濃度的程度。
13、在一些實(shí)施方式中，所述na2sif6固體粉末和所述na2mnf6固體粉末的質(zhì)量之和為w1，所述氫氟酸溶液的質(zhì)量為w2，所述naf固體粉末的質(zhì)量為w3，滿足以下條件中的至少一者：(1)0.023≤w1/w2≤0.025；(2)0.072≤w3/w2≤0.08。
14、在一些實(shí)施方式中，在步驟(3)中，滿足以下條件中的至少一者：(1)所述第一溶液的射流速度為v1，所述第二溶液的射流速度為v2，0.1≤v1/v2≤2。(2)所述管式流反應(yīng)的環(huán)境溫度在0℃以下，其管式通道的長度不小于10m。(3)攪拌速度30rpm至100rpm，攪拌時間為1.5h至2h。調(diào)控第一溶液和第二溶液的相對速度在上述范圍，同時，協(xié)同調(diào)控管式反應(yīng)的環(huán)境溫度在0℃以下，使其處于高過飽和度的反應(yīng)環(huán)境中，利于生長出徑長及長徑比均在合適范圍的棒狀結(jié)構(gòu)na2sif6:mn4+紅色熒光粉，以使晶體結(jié)構(gòu)中產(chǎn)生較多的非輻射躍遷，進(jìn)而縮短余暉壽命以及提高光效。同時，進(jìn)一步調(diào)控結(jié)晶后的攪拌速度在上述范圍，利于得到合適徑長比(d2/d1)的棒狀結(jié)構(gòu)na2sif6:mn4+紅色熒光粉，提升光效和縮短余暉壽命的效果更佳。
15、第三方面，本申請?zhí)峁┝松鲜龅谝环矫嬷腥我环N的具有棒狀結(jié)構(gòu)na2sif6:mn4+紅色熒光粉或者采用上述第二方面中任一種的制備方法制備得到的具有棒狀結(jié)構(gòu)na2sif6:mn4+紅色熒光粉在led背光源中的應(yīng)用。
16、第四方面，本申請?zhí)峁┝艘环Nled背光源，所述led背光源包括激發(fā)芯片以及涂覆在所述激發(fā)芯片上的熒光粉，所述熒光粉包括上述第一方面中任一種具有棒狀結(jié)構(gòu)na2sif6:mn4+紅色熒光粉；或者，所述熒光粉為上述第二方面中任一種的制備方法制備得到的具有棒狀結(jié)構(gòu)na2sif6:mn4+紅色熒光粉。
17、在一些實(shí)施方式中，所述熒光粉的中值粒徑d50大于0.1μm且小于50μm。優(yōu)選地，所述熒光粉的中值粒徑d50大于5μm且小于3本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種具有棒狀結(jié)構(gòu)Na2SiF6:Mn4+紅色熒光粉，其特征在于，所述棒狀結(jié)構(gòu)Na2SiF6:Mn4+紅色熒光粉的徑長為0.1μm至50μm，其長徑比為(1～10):1。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有棒狀結(jié)構(gòu)Na2SiF6:Mn4+紅色熒光粉，其特征在于，所述棒狀結(jié)構(gòu)Na2SiF6:Mn4+紅色熒光粉的徑長為10μm至40μm，其長徑比為(1.5～3):1。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的具有棒狀結(jié)構(gòu)Na2SiF6:Mn4+紅色熒光粉，其特征在于，所述棒狀結(jié)構(gòu)Na2SiF6:Mn4+紅色熒光粉的徑長為15μm至30μm，其長徑比為(2～3):1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1～3任一項(xiàng)所述的具有棒狀結(jié)構(gòu)Na2SiF6:Mn4+紅色熒光粉，其特征在于，所述棒狀結(jié)構(gòu)Na2SiF6:Mn4+紅色熒光粉的縱截面的最長徑長為D1，其最短徑長為D2，0.3≤D2/D1≤1；
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的具有棒狀結(jié)構(gòu)Na2SiF6:Mn4+紅色熒光粉，其特征在于，0.5≤D2/D1≤0.8。
6.根據(jù)權(quán)利要求1～3任一項(xiàng)所述的具有棒狀結(jié)構(gòu)Na2SiF6
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的具有棒狀結(jié)構(gòu)Na2SiF6:Mn4+紅色熒光粉，其特征在于，所述棒狀結(jié)構(gòu)Na2SiF6:Mn4+紅色熒光粉，其余暉壽命為3.6ms至5.5ms。
8.權(quán)利要求1～7任一項(xiàng)所述的具有棒狀結(jié)構(gòu)Na2SiF6:Mn4+紅色熒光粉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述Na2SiF6固體粉末和所述Na2MnF6固體粉末的質(zhì)量之和為W1，所述氫氟酸溶液的質(zhì)量為W2，所述NaF固體粉末的質(zhì)量為W3，所述氫氟酸溶液的質(zhì)量濃度為45wt％至55wt％，且滿足以下條件中的至少一者:
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于，在步驟(3)中，滿足以下條件中的至少一者：
11.權(quán)利要求1至7任一項(xiàng)所述的具有棒狀結(jié)構(gòu)Na2SiF6:Mn4+紅色熒光粉或者權(quán)利要求8至10任一項(xiàng)所述的制備方法制備得到的具有棒狀結(jié)構(gòu)Na2SiF6:Mn4+紅色熒光粉在LED背光源中的應(yīng)用。
12.一種LED背光源，其特征在于，所述LED背光源包括激發(fā)芯片以及涂覆在所述激發(fā)芯片上的熒光粉；
13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的LED背光源，其特征在于，滿足以下條件中的至少一者：
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種具有棒狀結(jié)構(gòu)na2sif6:mn4+紅色熒光粉，其特征在于，所述棒狀結(jié)構(gòu)na2sif6:mn4+紅色熒光粉的徑長為0.1μm至50μm，其長徑比為(1～10):1。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有棒狀結(jié)構(gòu)na2sif6:mn4+紅色熒光粉，其特征在于，所述棒狀結(jié)構(gòu)na2sif6:mn4+紅色熒光粉的徑長為10μm至40μm，其長徑比為(1.5～3):1。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的具有棒狀結(jié)構(gòu)na2sif6:mn4+紅色熒光粉，其特征在于，所述棒狀結(jié)構(gòu)na2sif6:mn4+紅色熒光粉的徑長為15μm至30μm，其長徑比為(2～3):1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1～3任一項(xiàng)所述的具有棒狀結(jié)構(gòu)na2sif6:mn4+紅色熒光粉，其特征在于，所述棒狀結(jié)構(gòu)na2sif6:mn4+紅色熒光粉的縱截面的最長徑長為d1，其最短徑長為d2，0.3≤d2/d1≤1；
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的具有棒狀結(jié)構(gòu)na2sif6:mn4+紅色熒光粉，其特征在于，0.5≤d2/d1≤0.8。
6.根據(jù)權(quán)利要求1～3任一項(xiàng)所述的具有棒狀結(jié)構(gòu)na2sif6:mn4+紅色熒光粉，其特征在于，所述棒狀結(jié)構(gòu)na2sif6:mn4+紅色熒光粉，其在455nm激發(fā)下的峰值波長為627.1nm，且呈現(xiàn)窄帶發(fā)...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：何錦華，鐘波，姚樂琪，梁超，
申請(專利權(quán))人：江蘇博睿光電股份有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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