【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及貴金屬催化劑制備，具體涉及一種復合多級孔載鉑催化劑及其制備方法。
技術介紹
1、在多相催化領域中，貴金屬固體催化劑占有重要的地位，它們廣泛應用于石油化工、精細化工、環保催化、生命及生物化學等領域。例如，用于石油重整pt/al2o3，pt-re/a12o3和pt-sn/al2o3催化劑；用于選擇性加氫的pd/al2o3催化劑；用于異構化反應的pt/分子篩和pt/固體酸催化劑；用于氧化反應的ag和au催化劑。這些貴金屬固體催化劑在催化反應中表現出很高的活性和選擇性。
2、在貴金屬催化劑中，鉑催化劑的用量最大、應用范圍最廣。鉑催化劑的活性組分可以是單一的鉑，也可以是以鉑為主，輔以其它貴金屬、過渡金屬及稀土元素等構成的二元或多元催化劑。它對加氫、氧化、脫氫及加氫分解反應顯示出良好活性。
3、芳香醛c＝o選擇加氫的產物芳香醇是制備維生素的主要原料及合成醫藥、香料、農藥等的重要中間體。因此研究芳香醛的催化加氫反應具有重要的理論意義和工業前景。均相催化加氫下雖具有較好的c＝o鍵的加氫選擇性，但產物與催化劑難以分離，多相催化已經成為芳香醛選擇性加氫的主要手段。貴金屬固體催化劑在催化領域占有重要的地位。對于負載型貴金屬催化劑，貴金屬以顆粒狀高度分散于載體上，這些貴金屬顆粒往往以納米級形態存在于催化劑中，此時催化劑表現出非常高的催化活性和選擇性。負載型貴金屬納米簇催化劑既具有比表面大，催化活性高，選擇性好，反應條件溫和等優異性能，又具有制備工藝簡單，不污染環境，可大量節省貴金屬用量，降低生產成本，提高生產效益等
技術實現思路
1、要解決的技術問題：本專利技術的目的是提供一種復合多級孔載鉑催化劑及其制備方法，通過制備多級孔的結構，提高催化劑的催化性能。
2、技術方案：一種復合多級孔載鉑催化劑的制備方法，包括以下步驟：
3、s1.以異丙醇鋁為鋁源，將鋁源加入乙醇中，在一定溫度下水解，得到鋁懸浮液；
4、s2.配置濃度為4-8wt％的氯鉑酸水溶液；
5、s3.將pvp溶解于體積比為1:1的乙醇水溶液中，得到濃度為2-5％的pvp溶液；
6、s4.將氯鉑酸水溶液和pvp溶液按照體積比1:5-10混合，加熱回流反應，并去除cl-，得到鉑/pvp復合溶膠；
7、s5.將鋁懸浮液逐滴滴加到鉑/pvp復合溶膠中，攪拌混合均勻，得到復合溶液；
8、s6.將磷鉬酸加入至乙醇中，超聲溶解，得到磷鉬酸溶液；
9、s7.將磷鉬酸溶液加入至復合溶液中，攪拌混合均勻，然后加入濃hno3，攪拌反應，得到復合溶膠；
10、s8.將大孔生物炭浸漬于復合溶膠中，取出后干燥，得到鋁凝膠-生物炭；
11、s9.將鋁凝膠生物炭進行焙燒，得到復合多級孔載鉑催化劑。
12、優選的，所述步驟s1中水解溫度為80-100℃，異丙醇鋁和乙醇的摩爾比為1:20-50。
13、優選的，所述步驟s4中加熱回流反應的時間為1-3h。
14、優選的，所述步驟s5中鋁懸浮液和鉑/pvp復合溶膠的體積比為5-10:1。
15、優選的，所述步驟s6中磷鉬酸溶液的濃度為5-10wt％。
16、優選的，所述步驟s7中磷鉬酸溶液和復合溶液的體積比為1:2-4，濃hno3和鋁源的摩爾比為0.1-0.65。
17、優選的，所述步驟s8中大孔生物炭通過以下步驟制備而成：
18、s11.將柚子皮白色部分切成塊狀，用氫氧化鉀溶液處理塊狀柚子皮，然后將塊狀柚子皮用液氮速凍后，再冷凍干燥，得到多孔柚子皮；
19、s12.將多孔柚子皮加入加熱爐中通入高純氮氣和高純二氧化碳混合氣氛，載氣流量分別為180ml·min-1與20ml·min-1，加熱溫度為680-750℃，保溫60-120min，得到的大孔生物炭。優選的，所述步驟s9中焙燒溫度為500-550℃，時間為6-12h。
20、優選的，所述步驟s11中氫氧化鉀溶液的濃度為1-2.5mol/l，處理時間為10-20h，冷凍干燥的溫度為-60～-40℃，時間為12-20h。
21、上述任一項制備方法制備得到的復合多級孔載鉑催化劑。
22、有益效果：本專利技術復合多級孔載鉑催化劑具有以下優點：
23、1.本專利技術中復合多級孔載鉑催化劑采用柚子皮制備大孔生物炭，采用堿處理柚子皮后，再冷凍干燥，然后用高純氮氣和高純二氧化碳，二氧化碳載氣作為一種改性劑，起到了良好的擴微孔作用，擴孔以后，大孔增加，孔壁上的微孔和介孔的孔道會縮短，從而可以大大縮短縮短反應物和產物分子在孔道內的擴散時間,提高活性位點的可及性；
24、2.本專利技術中在大孔表面負載含pt凝膠，凝膠含有介孔和微孔，為催化劑提供了豐富的活性位點，使得催化劑具有良好的催化性能；
25、3.本專利技術中以異丙醇鋁為鋁源，以磷鉬酸為磷源，在大孔炭孔壁上形成凝膠，首先提供了很多活性位點，其次提高了催化劑的選擇性。
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1.一種復合多級孔載鉑催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的復合多級孔載鉑催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟S1中水解溫度為80-100℃，異丙醇鋁和乙醇的摩爾比為1:20-50。
3.根據權利要求1所述的復合多級孔載鉑催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟S4中加熱回流反應的時間為1-3h。
4.根據權利要求1所述的復合多級孔載鉑催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟S5中鋁懸浮液和鉑/PVP復合溶膠的體積比為5-10:1。
5.根據權利要求1所述的復合多級孔載鉑催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟S6中磷鉬酸溶液的濃度為5-10wt％。
6.根據權利要求1所述的復合多級孔載鉑催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟S7中磷鉬酸溶液和復合溶液的體積比為1:2-4，濃HNO3和鋁源的摩爾比為0.1-0.65。
7.根據權利要求1所述的復合多級孔載鉑催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟S8中大孔生物炭通過以下步驟制備而成：
8.根據權利要求1所述的復合多級孔載鉑
9.根據權利要求7所述的復合多級孔載鉑催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟S11中氫氧化鉀溶液的濃度為1-2.5mol/L，處理時間為10-20h，冷凍干燥的溫度為-60～-40℃，時間為12-20h。
10.如權利要求1-9中任一項制備方法制備得到的復合多級孔載鉑催化劑。
...【技術特征摘要】
1.一種復合多級孔載鉑催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的復合多級孔載鉑催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟s1中水解溫度為80-100℃，異丙醇鋁和乙醇的摩爾比為1:20-50。
3.根據權利要求1所述的復合多級孔載鉑催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟s4中加熱回流反應的時間為1-3h。
4.根據權利要求1所述的復合多級孔載鉑催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟s5中鋁懸浮液和鉑/pvp復合溶膠的體積比為5-10:1。
5.根據權利要求1所述的復合多級孔載鉑催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟s6中磷鉬酸溶液的濃度為5-10wt％。
6.根據權利要求1所述的復合多級孔載鉑催化劑的制...
【專利技術屬性】
技術研發人員：姜成，
申請(專利權)人：蘇州彼定新材料科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
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