【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及食品檢測相關，尤其涉及維生素e微囊粉中α-生育酚醋酸酯含量的測定方法。
技術介紹
1、微膠囊包埋技術是將液滴用高分子化合物等在其外部生成一層連續薄膜進行包裹，形成具有核殼結構小粒子的方法。目前應用于各個領域，例如香精香料、日化洗滌、食品工業等眾多領域。生育酚醋酸酯微膠囊是指以α-生育酚為芯材，加入稀釋劑，阿拉伯膠、變性淀粉為壁材，通過流化床冷風干燥法生產出的一種流動性極好的微膠囊球狀微粒。其使用范圍為各類食品、保健品及藥品的營養強化，常被保被加入到保健品，如多為礦物質片、多維咀嚼片中作為主要配料。
2、維生素e微囊因其特殊包埋工藝，導致其在進行成分測定時無法保證其α-生育酚醋酸酯被高效的提取和檢測到，如果采用食品中維生素e的測定方法，需要較長時間的皂化和提取前處理，α-生育酚本身作為一種對光和氧氣敏感的維生素，其前處理時間越長、越復雜，損失越大，因此一直未有相關的質量標準和文獻報道可以參考。
3、gb?14756-2010食品安全國家標準食品添加劑維生素e(dl-α-生育酚醋酸酯)作為現行有效的食品添加劑產品標準，標準中闡述了由三甲基氫醌與異植物醇為原料，經化學合成法制得的食品添加劑維生素e(dl-α-生育酚醋酸酯)的測定方法。
4、gb?5009.82-2016食品安全國家標準食品中維生素a、d、e的測定作為現行有效的食品檢測標準，標準中闡述了使用高效液相色譜法對食用油、堅果、豆類、辣椒粉及配方食品中維生素e的測定。
5、以上兩個標準作為與本技術專利技術相關的技術方
6、有鑒于上述的缺陷，本設計人積極加以研究創新，以期創設維生素e微囊粉中α-生育酚醋酸酯含量的測定方法，使其更具有產業上的利用價值。
技術實現思路
1、本技術方案要解決的問題是：為了克服上述存在的問題，提供了一種高效提取方法，利用氣相色譜儀，使用角鯊烷作為內標，對維生素e微囊粉中的α-生育酚進行準確的內標法定量檢測。其前處理簡單快速，試劑成本低，人工成本少，結果準確。
2、為實現上述目的，本專利技術采用如下技術方案：
3、維生素e微囊粉中α-生育酚醋酸酯含量的測定方法，依次包括以下步驟：
4、步驟1、稱取200mg維生素e微囊粉樣品到50ml容量瓶中，加入500ul角鯊烷內標溶液(1g/100g)、10ml純水和100μl淀粉酶制成樣液，放入到水浴鍋中，水解半小時；
5、步驟2、取出步驟1中水解后的樣液冷卻至室溫后加入10ml乙醚，將樣液放置至少30分鐘，然后加入正己烷定容至刻度；
6、步驟3、混勻后過膜；
7、步驟4、最后將樣品稀釋5倍后上機。
8、作為本專利技術的進一步改進，步驟4中上機條件：
9、agilent?7890氣相色譜儀；
10、hp-5石英毛細管色譜柱：長度為30m，直徑為0.25μm，膜厚為0.25μm；
11、氫火焰檢測器：進樣口溫度為250℃，檢測器溫度為280℃，爐溫程序為：于150℃保留1分鐘，之后20℃/分鐘升到250℃，并保留10分鐘；
12、載氣使用氦氣，流速為4.9ml/min；輔助氣體為氫氣30ml/min、空氣300ml/min和氮氣20ml/min，進樣量為1μl。
13、作為本專利技術的進一步改進，還包括步驟5、計算和校正步驟：
14、步驟51、首先根據α-生育酚醋酸酯對照品和內標溶液的響應得出校正因子rf＝(asi,r/ar)*(mr/msi,r)*(p/100)；
15、其中，ar表示標準溶液中α-生育酚醋酸酯的峰面積，asi,r表示標準溶液中內標的峰面積，mr表示標準溶液中α-生育酚醋酸酯的質量，p表示α-生育酚醋酸酯的純度；
16、步驟52、然后計算維生素e微囊粉產品中的α-生育酚醋酸酯的含量(g/100g)＝(ae/asi,e)*(me/msi,e)*rf*100；
17、其中，ae表示檢測溶液中α-生育酚醋酸酯的峰面積，asi,e表示檢測溶液中內標的峰面積，me表示檢測溶液中樣品的質量，msi,e表示檢測溶液中內標的質量，rf表示響應因子。
18、作為本專利技術的進一步改進，步驟3中混勻后過膜的孔徑為0.22μm。
19、借由上述方案，本專利技術至少具有以下優點：
20、本專利技術在不破壞維生素e微囊粉中的α-生育酚醋酸酯添加形式的前提下，快速準確的得到檢測結果；
21、本專利技術的測定方法不改變維生素e的添加形式，可以實現包埋產品中α-生育酚醋酸酯的高效提??；
22、本專利技術前處理過程較為簡單，且角鯊烷作為內標，保證結果準確；
23、本專利技術的檢測結果可以為維生素e微囊粉產品的生產廠家提供直觀的結果來判斷投放量在生產工藝中的損失，同時該結果可以明確的指導生產商在后期工藝改善中的調整方向；
24、作為下游客戶可以根據檢測結果作為驗收參考，同時可以根據維生素e微囊粉產品中α-生育酚醋酸酯的含量，合理確認終產品的添加量，確保最終產品中維生素e的添加量符合各項產品的限量要求，符合產品含量聲稱。
25、上述說明僅是本專利技術技術方案的概述，為了能夠更清楚了解本專利技術的技術手段，并可依照說明書的內容予以實施，以下以本專利技術的較佳實施例并配合附圖詳細說明如后。
本文檔來自技高網...【技術保護點】
1.維生素E微囊粉中α-生育酚醋酸酯含量的測定方法，其特征在于，依次包括以下步驟：
2.如權利要求1所述的維生素E微囊粉中α-生育酚醋酸酯含量的測定方法，其特征在于，所述步驟4中上機條件：
3.如權利要求1所述的維生素E微囊粉中α-生育酚醋酸酯含量的測定方法，其特征在于，還包括步驟5、計算和校正步驟：
4.如權利要求1所述的維生素E微囊粉中α-生育酚醋酸酯含量的測定方法，其特征在于，所述步驟3中混勻后過膜的孔徑為0.22μm。
【技術特征摘要】
1.維生素e微囊粉中α-生育酚醋酸酯含量的測定方法，其特征在于，依次包括以下步驟：
2.如權利要求1所述的維生素e微囊粉中α-生育酚醋酸酯含量的測定方法，其特征在于，所述步驟4中上機條件：
3.如權利要求1所述...
【專利技術屬性】
技術研發人員：謝敏，鐵曉威，
申請(專利權)人：歐陸分析技術服務蘇州有限公司，
類型：發明
國別省市：
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。