【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于超高純銅制備領(lǐng)域，涉及一種低顆粒物含量超高純銅的制備方法。
技術(shù)介紹
1、高純銅是指純度在5n(cu≥99.999％)以上的金屬銅，高純銅作為一種新興材料，除用于制備高純分析標(biāo)準(zhǔn)試料、電子工業(yè)各種連接線、電子封裝用鍵合線、高品質(zhì)音頻線、集成電路、液晶顯示器、濺射靶材及離子鍍膜等高
外，還是原子能、火箭、導(dǎo)彈、航空、宇宙航行以及冶金工業(yè)中不可缺少的寶貴材料。隨著技術(shù)發(fā)展，高純銅中不溶性顆粒物，如cu2o、ags等成為絲線斷裂起始點(diǎn)、缺陷長(zhǎng)大核心，對(duì)高純銅材料學(xué)性能的影響逐漸增大。傳統(tǒng)方法制備的高純銅中粒徑1μm以上顆粒物超過100個(gè)/ml，硫含量在0.05ppm以上。
2、cn116607027a公開了一種減少高純銅合金鑄錠中顆粒物的方法，該方法包括以下步驟：(1)混合電解銅和氧化銅，然后進(jìn)行熔化，得到銅水；(2)將步驟(1)得到的所述銅水進(jìn)行置換反應(yīng)，得到凈化銅水；(3)混合步驟(2)得到的所述凈化銅水和補(bǔ)充金屬原料，然后進(jìn)行精煉，得到合金液；(4)將步驟(3)得到的所述合金液依次進(jìn)行鑄造和冷卻，得到銅合金鑄錠。該方法僅適用于銅鑄錠的熔煉，不適用于超高純銅的制備。
3、cn?112695346?a公開了一種硫酸電解體系一次電解制備6n高純銅工藝；該工藝采用低酸低銅電解工藝，降低電解酸霧，同時(shí)降低電解槽壓，提高電流效率；通過加入鹽酸及自配低分子多肽和復(fù)合氨基酸混合物js-a作為添加劑，改善陰極銅表面結(jié)晶狀況及降低陰極銅中雜質(zhì)ag、s含量，高純銅ag的含量控制低于0.3ppm，s含量低于0
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、為解決上述技術(shù)問題，本申請(qǐng)?zhí)峁┮环N低顆粒物含量超高純銅的制備方法該制備方法制備得到的超高純銅不溶性顆粒物含量低，硫含量低，適用于現(xiàn)代高新產(chǎn)業(yè)的生產(chǎn)。
2、為達(dá)到上述技術(shù)效果，本專利技術(shù)采用以下技術(shù)方案：
3、本專利技術(shù)提供一種低顆粒物含量超高純銅的制備方法，該制備方法包括以下步驟：
4、使用酸溶液對(duì)預(yù)處理后的高純銅進(jìn)行溶解，得到銅鹽溶液，并對(duì)所述銅鹽溶液進(jìn)行除雜處理；
5、對(duì)所述除雜處理后的銅鹽溶液進(jìn)行電解制備超高純銅，所述電解處理過程中對(duì)所述銅鹽溶液進(jìn)行循環(huán)精密過濾；
6、所述高純銅的純度不低于4n。
7、本專利技術(shù)中，通過使用高純銅為原料減少雜質(zhì)的引入，并結(jié)合除雜處理進(jìn)一步減少熔鹽溶液中雜質(zhì)元素的含量，集合在電解過程中引入循環(huán)精密過濾，減少電解液中粒徑1μm以上的顆粒物的含量，從而減少了制備得到的超高純銅不溶性顆粒物含量。
8、作為本專利技術(shù)優(yōu)選的技術(shù)方案，所述預(yù)處理為對(duì)所述高純銅表面進(jìn)行清洗處理。
9、優(yōu)選地，所述清洗處理使用硝酸溶液。
10、本專利技術(shù)中，清洗處理使用功能的硝酸溶液采用質(zhì)量濃度為60～70％的電子級(jí)濃硝酸與超純水配制得到，硝酸溶液的質(zhì)量濃度為30～40％。使用硝酸溶液對(duì)高純銅原料進(jìn)行表面清洗，不僅能夠去除其表面的雜質(zhì)和氧化物，同時(shí)也可以避免硫元素的引入。
11、本專利技術(shù)中，硝酸溶液進(jìn)行清洗后，使用超純水沖洗，去除高純銅表面殘留的硝酸。
12、作為本專利技術(shù)優(yōu)選的技術(shù)方案，使用超純水和電子級(jí)濃硝酸對(duì)所述處理后的高純銅進(jìn)行溶解。
13、作為本專利技術(shù)優(yōu)選的技術(shù)方案，所述高純銅與所述超純水的質(zhì)量比為1:1～2，如1:1、1:1.1、1:1.2、1:1.3、1:1.4、1:1.5、1:1.6、1:1.7、1:1.8、1:1.9或1:2等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。
14、優(yōu)選地，所述超純水與所述電子級(jí)濃硝酸的體積比為1:0.5～1，如1:0.5、1:0.6、1:0.7、1:0.8、1:0.9或1:1等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。
15、本專利技術(shù)中，通過使用超純水與所述電子級(jí)濃硝酸配制的硝酸溶液對(duì)高純銅進(jìn)行溶解，可避免雜質(zhì)元素，尤其是硫元素的引入。
16、作為本專利技術(shù)優(yōu)選的技術(shù)方案，所述銅鹽溶液的濃度為100～140g/l，如100g/l、110g/l、120g/l、130g/l或140g/l等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。
17、作為本專利技術(shù)優(yōu)選的技術(shù)方案，所述除雜處理為使用離子交換樹脂去除所述銅鹽溶液中的雜質(zhì)金屬離子。
18、本專利技術(shù)中，除雜處理使用的離子交換樹脂種類、注入的流量和時(shí)間以及吸附次數(shù)均可根據(jù)除雜情況進(jìn)行具體調(diào)整，在此不做具體限定。本專利技術(shù)中離子交換樹脂主要除去銀離子等金屬離子雜質(zhì)。
19、作為本專利技術(shù)優(yōu)選的技術(shù)方案，所述電解前向所述銅鹽溶液中加入鹽酸和聚乙二醇。
20、優(yōu)選地，每1l所述銅鹽溶液加入鹽酸1～8ml，如1ml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml、7ml或8ml等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。
21、優(yōu)選地，每1l所述銅鹽溶液加入聚乙二醇10～20mg如，10mg、11mg、12mg、13mg、14mg、15mg、16mg、17mg、18mg、19mg或20mg等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。
22、本專利技術(shù)中，使用的鹽酸的濃度為5～10mol/l，聚乙二醇的分子量為600～900。
23、作為本專利技術(shù)優(yōu)選的技術(shù)方案，所述電解中，陽(yáng)極和陰極的間距為100～120mm，如100mm、102mm、105mm、108mm、110mm、112mm、115mm、118mm或120mm等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。
24、本專利技術(shù)中，電解中使用的陽(yáng)極的材質(zhì)為6n銅，陰極的材質(zhì)為不銹鋼板。
25、作為本專利技術(shù)優(yōu)選的技術(shù)方案，所述電解的電流密度為150～200a/m2，如150a/m2、160a/m2、170a/m2、180a/m2、190a/m2或200a/m2等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。
26、優(yōu)選地，所述電解的時(shí)間為100～120h，如100h、102h、105h、108h、110h、112h、115h、118h或120h等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。
27、作為本專利技術(shù)優(yōu)選的技術(shù)方案，所述循環(huán)精密過濾的精度為0.01～10μm，如0.01μm、0.05μm、0.1μm、0.5μm、1μm、2μm、5μm、8μm或10μm等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。
28、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)至少具有以下本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種低顆粒物含量超高純銅的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述預(yù)處理為對(duì)所述高純銅表面進(jìn)行清洗處理；
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，使用超純水和電子級(jí)濃硝酸對(duì)所述處理后的高純銅進(jìn)行溶解。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述高純銅與所述超純水的質(zhì)量比為1:1～2；
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述銅鹽溶液的濃度為100～140g/L。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述除雜處理為使用離子交換樹脂去除所述銅鹽溶液中的雜質(zhì)金屬離子。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述電解前向所述銅鹽溶液中加入鹽酸和聚乙二醇；
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述電解中，陽(yáng)極和陰極的間距為100～120mm。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述電解的電流密度為150～200A/m2；
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種低顆粒物含量超高純銅的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述預(yù)處理為對(duì)所述高純銅表面進(jìn)行清洗處理；
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，使用超純水和電子級(jí)濃硝酸對(duì)所述處理后的高純銅進(jìn)行溶解。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述高純銅與所述超純水的質(zhì)量比為1:1～2；
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述銅鹽溶液的濃度為100～140g/l。
6.根據(jù)權(quán)利...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：姚力軍，邊逸軍，郭廷宏，章晨，任保佑，葉保國(guó)，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：哈爾濱同創(chuàng)普潤(rùn)集團(tuán)有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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