【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于有機(jī)合成，具體涉及一種低副產(chǎn)物氯甲烷的合成方法。
技術(shù)介紹
1、氯甲烷是生產(chǎn)甲基氯硅烷的一種重要的化工原料，傳統(tǒng)氯甲烷合成工藝，一般采用一步法合成，但存在hcl利用率不高、產(chǎn)生的副產(chǎn)物二甲醚較多，提純工序復(fù)雜的問題；利用甲醇氯化法生產(chǎn)氯甲烷，一般都需要加入觸媒，增加了生產(chǎn)成本。
2、cn?117323942?a提供了一種氯甲烷合成工藝系統(tǒng)和氯甲烷合成方法，氯化氫與甲醇的混合料在內(nèi)置有觸媒的氯甲烷一級反應(yīng)器和二級反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng)，觸媒經(jīng)由觸媒泵在反應(yīng)器中回流。但觸媒和觸媒泵的使用無疑增加了氯甲烷的生產(chǎn)成本。
3、cn?115850017?a提供了一種高效氯甲烷的制備方法及系統(tǒng)，包括甲醇與氯化氫氣體混合在催化劑作用下進(jìn)行一級反應(yīng)的步驟，以及在引入鹽酸情況下，進(jìn)行到二段反應(yīng)步驟，其一級反應(yīng)醇多酸少，產(chǎn)生的副產(chǎn)物二甲醚較多，氯化氫有效利用率減小，且增加了雜質(zhì)去除的成本。
4、cn?111875471?a提供了催化劑循環(huán)脫水的氯甲烷合成工藝，催化劑與水從氯甲烷反應(yīng)器底部排出，雖然避免了大量稀鹽酸的產(chǎn)生，但催化劑循環(huán)脫水系統(tǒng)增加了裝置運(yùn)行成本，且汽液兩相流的存在對生產(chǎn)的穩(wěn)定性造成不良影響。
5、綜上所述，研發(fā)一種hcl利用率高、副產(chǎn)物二甲醚產(chǎn)生少、成本低的氯甲烷的生產(chǎn)方法具有重要意義。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、針對現(xiàn)有技術(shù)中制備氯甲烷成本高、副產(chǎn)物二甲醚含量高及氯化氫轉(zhuǎn)化率低的問題，本專利技術(shù)提供了一種低副產(chǎn)物氯甲烷的合成方法，該方法不需
2、本專利技術(shù)通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：
3、一種低副產(chǎn)物氯甲烷的合成方法，包括以下步驟：
4、（1）將微過量汽化hcl與汽化甲醇加入至一級反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)；
5、（2）步驟（1）中的反應(yīng)產(chǎn)物和未反應(yīng)的hcl進(jìn)入與步驟（1）中一級反應(yīng)釜串聯(lián)的二級反應(yīng)釜中，通入過量的汽化甲醇進(jìn)行反應(yīng)；
6、（3）步驟（2）中的反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)分離獲得粗氯甲烷氣體；
7、（4）粗氯甲烷氣體進(jìn)一步提純?nèi)コ酌眩夯螳@得氯甲烷。
8、進(jìn)一步地，步驟（1）和步驟（2）中總甲醇和總hcl的摩爾比為1.01~1.1：1。
9、進(jìn)一步地，汽化甲醇在一級反應(yīng)釜和二級反應(yīng)釜中的摩爾占比分別為88~91%和9~12%。
10、進(jìn)一步地，一級反應(yīng)釜的反應(yīng)溫度為135~145?℃，二級反應(yīng)釜的反應(yīng)溫度為120~130?℃。
11、進(jìn)一步地，一級反應(yīng)釜和二級反應(yīng)釜通過加水建立液位，一級反應(yīng)釜內(nèi)液位為42~60%，壓力為0.40~0.55?mpa;?二級反應(yīng)釜內(nèi)液位為44~55%，壓力為0.25~0.35?mpa。
12、進(jìn)一步地，步驟（3）粗氯甲烷氣體中含有氯甲烷、二甲醚和少量甲醇。
13、進(jìn)一步地，步驟（4）粗氯甲烷氣體用96-98%硫酸進(jìn)行洗滌，去除二甲醚。
14、有益效果
15、本專利技術(shù)提供了一種低副產(chǎn)物氯甲烷合成工藝，在合成氯甲烷的同時(shí)，減少副產(chǎn)物的產(chǎn)生，提高h(yuǎn)cl轉(zhuǎn)化率，該反應(yīng)不需要催化劑，生產(chǎn)能力大，操作彈性大，工作性能好，具有良好的經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)境效益。
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1.一種低副產(chǎn)物氯甲烷的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低副產(chǎn)物氯甲烷的合成方法，其特征在于，步驟（1）和步驟（2）中總甲醇和總HCl的摩爾比為1.01~1.1：1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低副產(chǎn)物氯甲烷的合成方法，其特征在于，汽化甲醇在一級反應(yīng)釜和二級反應(yīng)釜中的摩爾占比分別為88~91%和9~12%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低副產(chǎn)物氯甲烷的合成方法，其特征在于，一級反應(yīng)釜的反應(yīng)溫度為135~145?℃，二級反應(yīng)釜的反應(yīng)溫度為120~130?℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低副產(chǎn)物氯甲烷的合成方法，其特征在于，一級反應(yīng)釜和二級反應(yīng)釜通過加水建立液位，一級反應(yīng)釜內(nèi)液位為42~60%，壓力為0.40~0.55?MPa;?二級反應(yīng)釜內(nèi)液位為44~55%，壓力為0.25~0.35?MPa。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低副產(chǎn)物氯甲烷的合成方法，其特征在于，步驟（3）粗氯甲烷氣體中含有氯甲烷、二甲醚和少量甲醇。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低副產(chǎn)物氯甲烷的合成方法，其特征在于，步驟（4）粗氯甲烷
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種低副產(chǎn)物氯甲烷的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低副產(chǎn)物氯甲烷的合成方法，其特征在于，步驟（1）和步驟（2）中總甲醇和總hcl的摩爾比為1.01~1.1：1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低副產(chǎn)物氯甲烷的合成方法，其特征在于，汽化甲醇在一級反應(yīng)釜和二級反應(yīng)釜中的摩爾占比分別為88~91%和9~12%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低副產(chǎn)物氯甲烷的合成方法，其特征在于，一級反應(yīng)釜的反應(yīng)溫度為135~145?℃，二級反應(yīng)釜的反應(yīng)溫度為120~130?℃。...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：趙炳泉，劉振濤，李玉新，郝玉安，李健，王永振，陳星，王貴博，曹文榮，姜懷斌，
申請(專利權(quán))人：魯西化工集團(tuán)股份有限公司硅化工分公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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