丙酮酸乙酯合成新方法技術

本發明專利技術涉及有機化合物的合成方法。丙酮酸乙酯的合成方法，采用原料乳酸乙酯和碳酸氫氧化鈉，原料乳酸乙酯和碳酸氫鈉的摩爾比，在有機溶劑中，氮氧化物催化劑和氧化劑三氯異氰尿酸存在下進行合成反應，反應完畢后反應液經過濾、除溶劑、減壓蒸餾收集得產品丙酮酸乙酯。本發明專利技術丙酮酸乙酯的合成方法與現有方法相比，具有顯著的特點：反應原料配比合理，工藝簡單易操作，特別是采用新型的催化劑氮氧化物和氧化劑ＴＣＣＡ，原料轉化率達到近１００％，可以進行定量反應，而且反應制得的產物純度高，收率高，滿足了各行業的應用需求。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及有機化合物的合成方法。二
技術介紹
丙酮酸乙酯(Ethyl pyruvate)，又名2_氧代丙酸乙酯(Ethyl2-oxopropionate) 、 Brenztraubensaeure-ethylester，分子式為C5H803。 丙酮酸乙酯是重要的有機合成中間體，在醫藥、化妝品、農藥、香料和激光材料等行業中廣泛應用。作為醫藥中間體，可以用于合成心血管擴張劑等藥物；應用于美白和營養皮膚的化妝品，能夠促進皮膚傷口愈合，預防和治療以開裂、剝落和鱗化為特征的皮膚疾病；用作空氣清新劑中的高效活性成分，可以有效清除空氣中的氨及甲硫醇；丙酮酸乙酯本身具有特殊的香味，因而可以應用于香精、香料中；同時丙酮酸乙酯也是合成樹脂和塑料的重要原料。 目前以乳酸乙酯為原料合成方法，主要是采用N02氧化法、高錳酸鉀氧化法、次氯酸鈉氧化法、硫酸亞鐵雙氧水氧化法等，特點是方便快捷，但這些氧化方法乳酸乙酯氧化不徹底，收率低，由于原料乳酸乙酯和丙酮酸乙酯的沸點相差不大，得到高純度的丙酮酸乙酯比較困難，產品純度低。三
技術實現思路
本專利技術的目的是克服上述不足問題，提供一種丙酮酸乙酯的合成方法，采用一種新型的催化劑，用TCCA為氧化劑，可進行定量反應，選擇性100%，工藝簡單，得到高純度的丙酮酸乙酯。 本專利技術為實現上述目的所采用的技術方案是丙酮酸乙酯的合成方法，采用原料乳酸乙酯和碳酸氫氧化鈉，原料乳酸乙酯和碳酸氫鈉的摩爾比，在有機溶劑中，氮氧化物催化劑和氧化劑三氯異氰尿酸存在下進行合成反應，反應完畢后反應液經過濾、除溶劑、減壓蒸餾收集得產品丙酮酸乙酯。 所述原料乳酸乙酯和碳酸氫鈉、催化劑、有機溶劑投入反應器中，攪拌并降溫，然后再分批加入氧化劑三氯異氰尿酸(TCCA)，氧化劑加入過程保持反應器內溫度14 15t:，氧化劑加入完畢后，保持反應器內溫度13 15t:反應，反應2h后取樣分析(GC)，乳酸乙酯含量< 0. 5 %時，停止攪拌，過濾反應液，濾餅用二氯甲烷洗滌，合并濾液，濾液常壓蒸餾蒸出有機溶劑，然后減壓蒸餾，收集餾分，得到含量99%以上的丙酮酸乙酯。 所述催化劑采用2， 2， 6， 6-四甲基哌啶氮氧化物，甲基嗎啉氮氧化物或吡啶氮氧化物。 所述催化劑用量為乳酸乙酯質量的1 2%。 所述氧化劑三氯異氰尿酸的用量為乳酸乙酯質量的0. 75-1倍。 所述有機溶劑采用二氯甲烷或二氯乙烷，用量為乳酸乙酯質量的3-5倍。 本專利技術丙酮酸乙酯的合成方法與現有方法相比，具有顯著的特點反應原料配比合理，工藝簡單易操作，特別是采用新型的催化劑氮氧化物和氧化劑TCCA，原料轉化率達到近100% ，可以進行定量反應，而且反應制得的產物純度高，收率高，滿足了各行業的應用需求。具體實施例方式下面結合具體實施例對本專利技術作進一步詳細說明，但本專利技術并不局限于具體實施例。 實施例1 丙酮酸乙酯的合成方法，具體工藝為500ml四口瓶子中，加入50g乳酸乙酯、37. 5g碳酸氫鈉、0. 75g催化劑2，2，6，6-四甲基哌啶氮氧化物、250g二氯甲烷。機械攪拌，冰水浴降溫。分批加入37. 5g氧化劑三氯異氰尿酸(TCCA)，保持反應器內溫度14 15。C，加完TCCA后，保持反應器內溫度13 15°C ，反應2h后取樣分析(GC)，乳酸乙酯含量< 0. 5% ，停止攪拌。過濾反應液，濾餅用二氯甲烷洗滌，合并濾液，濾液常壓蒸餾蒸出二氯甲烷，然后再減壓蒸餾收集餾分，得到含量99%以上的丙酮酸乙酯。 實施例2 丙酮酸乙酯的合成方法，具體工藝為500ml四口瓶子中，加入50g乳酸乙酯、40g碳酸氫鈉、0.5g催化劑甲基嗎啉氮氧化物、250g二氯乙烷。機械攪拌，冰水浴降溫。分批加入40g氧化劑TCCA，保持反應器內溫度14 15t:，加完TCCA后，保持反應器內溫度13 15t:，反應2h后取樣分析(GC)，乳酸乙酯含量〈0.5%，停止攪拌。過濾反應液，濾餅用二氯甲烷洗滌，合并濾液，濾液常壓蒸餾蒸出二氯甲烷，然后再減壓蒸餾收集餾分，得到含量99%以上的丙酮酸乙酯。 實施例3 丙酮酸乙酯的合成方法，具體工藝為500ml四口瓶子中，加入50g乳酸乙酯、40g碳酸氫鈉、1.0g催化劑吡啶氮氧化物、250g二氯乙烷。機械攪拌，冰水浴降溫。分批加入50g氧化劑TCCA，保持反應器內溫度14 15°C ，加完TCCA后，保持反應器內溫度13 15°C ，反應2h后取樣分析(GC)，乳酸乙酯含量〈0. 5%，停止攪拌。過濾反應液，濾餅用二氯甲烷洗滌，合并濾液，濾液常壓蒸餾蒸出二氯甲烷，然后再減壓蒸餾收集餾分，得到含量99%以上的丙酮酸乙酯。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
丙酮酸乙酯的合成方法，其特征是：采用原料乳酸乙酯和碳酸氫氧化鈉，原料乳酸乙酯和碳酸氫氧化鈉的摩爾比，在有機溶劑中，氮氧化物催化劑和氧化劑三氯異氰尿酸存在下進行合成反應，反應完畢后反應液經過濾、除溶劑、減壓蒸餾收集得產品丙酮酸乙酯。

【技術特征摘要】
丙酮酸乙酯的合成方法，其特征是采用原料乳酸乙酯和碳酸氫氧化鈉，原料乳酸乙酯和碳酸氫氧化鈉的摩爾比，在有機溶劑中，氮氧化物催化劑和氧化劑三氯異氰尿酸存在下進行合成反應，反應完畢后反應液經過濾、除溶劑、減壓蒸餾收集得產品丙酮酸乙酯。2. 根據權利要求1所述的丙酮酸乙酯，其特征是原料乳酸乙酯和碳酸氫鈉、催化劑、 有機溶劑投入反應器中，攪拌并降溫，然后再分批加入氧化劑三氯異氰尿酸，氧化劑加入過程保持反應器內溫度14 15t:，氧化劑加入完畢后，保持反應器內溫度13 15t:反應，反應2h后取樣分析，乳酸乙酯含量〈0.5%時，停止攪拌，過濾反應液，濾...

【專利技術屬性】
技術研發人員：秦學孔，高崇，王延波，馮承剛，
申請(專利權)人：大連凱飛精細化工有限公司，
類型：發明
國別省市：91[中國|大連]