【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及礦物檢測，尤其涉及一種用于礦物中碳分析的裝置及檢測方法。
技術介紹
1、碳是地球生命的重要組成元素，由其組成的化合物分為無機化合物和有機化合物。碳元素是礦石中的重要成分，其含量直接影響礦石的質量和價值。碳元素含量過高或過低都會影響礦石的物理和化學性質，從而影響其應用范圍。
2、目前，碳的測定方法有高頻燃燒紅外吸收法、重量法、燃燒-非水滴定法等。紅外吸收法快速準確，但儀器價格昂貴且儀器所需基質一致的標樣較難獲取，造成其使用的限制；重量法操作繁瑣且設備復雜；燃燒-非水滴定法具有靈敏度高、檢出限低、測定速度快等優勢，被廣泛應用于地質樣品中碳的測定。但是，由于滴定前后顏色需保持一致，視覺觀察不準確易導致測定結果的再現性和準確性偏差較大，這一點一直是困擾非水滴定法測定碳的難題。
3、鑒于以上問題，對非水滴定法進行改良，準確地確定其終點對碳的測定顯得尤為迫切。
技術實現思路
1、針對上述現有技術的缺陷，本專利技術提供了一種用于礦物中碳分析的裝置及檢測方法。該裝置通過控制機械臂在試液運輸單元、比色皿放置單元、比色皿清洗烘干單元之間往復移動，實現吸取、測定、沖洗、放回比色皿等操作，節省了人力，提高了工作效率；該檢測方法利用紫外可見分光光度計識別終點顏色，解決了人眼識別存在誤差大的難題，大大增加了碳測定的準確度。
2、本專利技術提供了一種用于礦物中碳分析的裝置，包括比色皿放置單元、吸收瓶、用于將所述吸收瓶內的試液轉移到所述比色皿放置單元的試液運輸單元
3、所述比色皿放置單元包括分析盤、設置于所述分析盤中心的第一光柵感應器以及環設于所述第一光柵感應器外周的若干個比色皿；所述比色皿的外側設置有第二光柵感應器，所述第一光柵感應器與所述第二光柵感應器的連接線穿過所述比色皿；
4、所述試液運輸單元包括底座、與所述底座連接的垂直伸縮臂、與所述垂直伸縮臂連接的水平伸縮臂、與所述水平伸縮臂的另一端連接的蠕動泵以及與所述蠕動泵連接的進樣針；所述進樣針的一端延伸至所述吸收瓶內，另一端連接有軟管；所述用于礦物中碳分析的裝置還包括與所述第一光柵感應器、第二光柵感應器信號連接的紫外可見分光光度計以及上位機；
5、所述紫外可見分光光度計、機械臂與所述上位機信號連接；
6、所述用于礦物中碳分析的裝置還包括用于將樣品中的碳轉化成二氧化碳的高溫管式電爐以及與所述高溫管式電爐連接的氣體擴散管；所述氣體擴散管插入所述吸收瓶中。
7、進一步的，所述比色皿清洗烘干單元包括水泵、與所述水泵連接的進水管、風機、與所述風機連接的進風管、帶動所述進水管、進風管移動的沖洗烘干機械臂以及與所述進水管和進風管的輸出端連接的沖洗烘干管，以通過水泵吸水沖洗機械抓手抓起的比色皿，通過風機出風吹干清洗過的比色皿。
8、進一步的，所述比色皿清洗烘干單元還包括設置于所述分析盤上的純水池和廢液池。
9、進一步的，所述用于礦物中碳分析的裝置還包括設置于所述吸收瓶一側的燈。
10、本專利技術還提供了一種用于礦物中碳分析的檢測方法，使用前述技術方案所述的用于礦物中碳分析的裝置；包括如下步驟：
11、s1，標準系列的配制：分取0.00?ml、5.00?ml、10.00?ml、15.00?ml、25.00?ml氫氧化鉀標準溶液于一組25?ml容量瓶中，以無水乙醇稀釋至刻度，混勻備用，并分別記為標準系列第i點，i=1，2，3，4，5；
12、s2，控制所述垂直伸縮臂、水平伸縮臂伸縮以帶動所述進樣針移動，以將步驟s1配制的標準系列第1點對應的溶液通過所述進樣針轉移至所述分析盤上的比色皿中，加入試液后，所述比色皿兩邊的第一光柵感應器、第二光柵感應器探測到光被阻擋，通過上位機控制機械抓手將裝有標準溶液的比色皿放入紫外可見分光光度計的分析室中，分析室下的壓力傳感器探測到壓力變化后，控制將分析室門關閉，并于650nm處開始檢測；檢測完畢后，所述機械抓手將分析完畢的比色皿中的試液倒入廢液池中；
13、s3，采用步驟s2的操作分別檢測標準系列第i點，i=2，3，4，5，以在所述紫外可見分光光度計上繪制出一條標準曲線；
14、s4，調色：將與高溫管式電爐連接的氣體擴散管插入所述吸收瓶中，接通高溫管式電爐電源，逐漸加大電壓，使爐溫升至1240℃-1250℃；在所述吸收瓶中加入所述氫氧化鉀標準溶液，并使所述吸收瓶中的吸收液的液面距離所述氣體擴散管下端的距離大于等于80mm；在通氣的條件下檢查高溫管式電爐的氣密性，調節氧氣流量為0.3?l/min-0.4?l/min，用鎳鉻絲將盛有0.03g-0.05g碳酸鈣的瓷舟迅速推入所述高溫管式電爐內的燃燒管的溫度最髙處，立即塞緊橡膠塞通入氧氣，氧氣從所述氣體擴散管進入到所述吸收液內，待所述吸收瓶中溶液藍色開始消退時，立即用所述氫氧化鉀標準溶液滴定至出現穩定的亮藍色并能保持1?min-2?min，即為終點，不記讀數；
15、s5，將步驟s4得到的吸收液通過進樣針吸入至分析盤上的比色皿中進行測定，測定步驟與步驟s2中標準系列點的測定相同，并記錄下所述紫外可見分光光度計測得的吸光值；
16、s6，稱取0.15?g-0.20?g待測試樣，覆蓋0.15?g-0.2?g氧化銅，用鎳鉻絲將盛有試料的瓷舟迅速推入所述高溫管式電爐內的燃燒管的溫度最高處，立即塞緊橡膠塞通入氧氣，調整氧氣流量為0.3?l/min-0.4?l/min，在燃燒過程中，當吸收瓶中溶液開始褪色時，立即滴入所述氫氧化鉀標準溶液，接近終點并穩定1?min-2?min時，控制進樣針吸取吸收液至分析盤的比色皿中，測定步驟與步驟s2中標準系列點的測定相同，得到所述吸收液的吸光值；
17、將所述吸收液吸光值與步驟s5測定的吸光值進行對比，若吸光度差值的絕對值在小于等于0.002，則滴定完成，記錄滴定體積v1；
18、若吸光度差值的絕對值大于0.002，則繼續滴定，直至測定的吸光度差值滿足要求為止；
19、s7，結果計算：按下式計算碳的質量分數 wc：
20、
21、式中：
22、 wc?為碳的質量分數，用百分數表示，%；
23、 c為氫氧化鉀標準滴定溶液的物質的量濃度，單位為摩爾每升，mol/l；
24、 v1?為滴定試料溶液消耗標準滴定溶液的體積，單位為毫升，ml；
25、 m1為碳的摩爾質量，單位為克每摩爾，g/mol； m1=12.01；
26、 本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種用于礦物中碳分析的裝置，其特征在于：包括比色皿放置單元、吸收瓶、用于將所述吸收瓶內的試液轉移到所述比色皿放置單元的試液運輸單元、與所述試液運輸單元連接的機械臂以及比色皿清洗烘干單元；所述機械臂上設置有機械抓手，用于拿取比色皿；
2.根據權利要求1所述的用于礦物中碳分析的裝置，其特征在于：所述比色皿清洗烘干單元包括水泵、與所述水泵連接的進水管、風機、與所述風機連接的進風管、帶動所述進水管、進風管移動的沖洗烘干機械臂以及與所述進水管和進風管的輸出端連接的沖洗烘干管，以通過水泵吸水沖洗機械抓手抓起的比色皿，通過風機出風吹干清洗過的比色皿。
3.根據權利要求1所述的用于礦物中碳分析的裝置，其特征在于：所述比色皿清洗烘干單元還包括設置于所述分析盤上的純水池和廢液池。
4.根據權利要求1所述的用于礦物中碳分析的裝置，其特征在于：所述用于礦物中碳分析的裝置還包括設置于所述吸收瓶一側的燈。
5.一種用于礦物中碳分析的檢測方法，其特征在于，使用權利要求1-4中任一權利要求所述的用于礦物中碳分析的裝置；包括如下步驟：
6.根據權利要
7.根據權利要求5所述的用于礦物中碳分析的檢測方法，其特征在于，在步驟S2中，分析完畢的比色皿中的試液倒入分析盤上的廢液池后，通過水泵吸水沖洗機械抓手抓起的比色皿，通過風機出風吹干清洗過的比色皿，完成后機械抓手將潔凈干燥的比色皿放回至分析盤的原位置上；所述進樣針通過吸取分析盤上的純水池中的液體進行沖洗，沖洗后的廢液排至所述廢液池中，通過風機將進樣針中剩余的純水吹出并烘干，以便下一次測定。
8.根據權利要求5所述的用于礦物中碳分析的檢測方法，其特征在于：在步驟S4、S5、S6中，每次吸收液在紫外可見分光光度計完成測定后，將吸收液回收。
9.根據權利要求8所述的用于礦物中碳分析的檢測方法，其特征在于，所述機械抓手將測定完成后的比色皿放置在分析盤上，所述垂直伸縮臂、水平伸縮臂伸縮以帶動所述進樣針移動至所述比色皿上方，所述進樣針吸取測定后的吸收液放回至所述吸收瓶中。
10.根據權利要求5所述的用于礦物中碳分析的檢測方法，其特征在于，所述瓷舟長77mm-88mm。
...【技術特征摘要】
1.一種用于礦物中碳分析的裝置，其特征在于：包括比色皿放置單元、吸收瓶、用于將所述吸收瓶內的試液轉移到所述比色皿放置單元的試液運輸單元、與所述試液運輸單元連接的機械臂以及比色皿清洗烘干單元；所述機械臂上設置有機械抓手，用于拿取比色皿；
2.根據權利要求1所述的用于礦物中碳分析的裝置，其特征在于：所述比色皿清洗烘干單元包括水泵、與所述水泵連接的進水管、風機、與所述風機連接的進風管、帶動所述進水管、進風管移動的沖洗烘干機械臂以及與所述進水管和進風管的輸出端連接的沖洗烘干管，以通過水泵吸水沖洗機械抓手抓起的比色皿，通過風機出風吹干清洗過的比色皿。
3.根據權利要求1所述的用于礦物中碳分析的裝置，其特征在于：所述比色皿清洗烘干單元還包括設置于所述分析盤上的純水池和廢液池。
4.根據權利要求1所述的用于礦物中碳分析的裝置，其特征在于：所述用于礦物中碳分析的裝置還包括設置于所述吸收瓶一側的燈。
5.一種用于礦物中碳分析的檢測方法，其特征在于，使用權利要求1-4中任一權利要求所述的用于礦物中碳分析的裝置；包括如下步驟：
6.根據權利要求5所述的用于礦物中...
【專利技術屬性】
技術研發人員：張越，蘆新根，洪博，楊星，葛仲義，
申請(專利權)人：長春黃金研究院有限公司，
類型：發明
國別省市：
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