【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及化學(xué)產(chǎn)品生產(chǎn)領(lǐng)域，具體地，涉及一種溶劑法纖維素纖維生產(chǎn)中溶劑的回收方法，更具體地，涉及一種溶劑n-甲基嗎啉-n-氧化物(nmmo)的回收方法，特別是涉及一種纖維素纖維生產(chǎn)過程紡絲生成的n-甲基嗎啉-n-氧化物(nmmo)水溶液(凝固浴)中的固體雜質(zhì)的脫除方法。
技術(shù)介紹
1、人造纖維素纖維的原料幾乎可以從所有植物桔桿中獲得，因此，發(fā)展人造纖維素纖維是提供紡織品原料的長遠大計。
2、傳統(tǒng)的人造纖維素纖維中最重要的品種——粘膠纖維，已有百年發(fā)展歷史，雖然也是以天然纖維素為原料，但粘膠纖維生產(chǎn)的每一生產(chǎn)過程，幾乎都有有毒廢氣、廢水、廢渣產(chǎn)生。從上世紀70年代開始，荷蘭akzo?nobel公司開始了對n-甲基嗎啉-n-氧化物(nmmo)新溶劑法纖維素纖維的研究并申請了相應(yīng)的專利。此后，由akzo?nobel公司授權(quán)的英國courtaulds公司和奧地利lenzing公司開始了nmmo新溶劑法纖維素纖維產(chǎn)業(yè)化工程技術(shù)的研究開發(fā)，分別建立了lyocell纖維工業(yè)化生產(chǎn)廠(根據(jù)國際人造絲及合成纖維標準局的定義，以天然纖維素為原料，用有機溶劑紡絲工藝制備的纖維素纖維屬名lyocell纖維)。
3、lyocell纖維是在含水的紡絲凝固浴中沉淀出來，并經(jīng)過水洗過程脫除nmmo溶劑，水洗液再被送往凝固浴槽中。在這種情況下，凝固浴含有10～30％的nmmo溶劑，而幾乎完全回收和重復(fù)利用nmmo對lyocell纖維的經(jīng)濟性起著決定性作用。
4、紡絲凝固浴中通常含有如下的雜質(zhì)成分：
5、1、無機
6、2、帶色物質(zhì)，這部分雜質(zhì)主要是由nmmo溶劑、纖維素、穩(wěn)定劑在高溫溶解過程分解產(chǎn)生的，屬于有機陰離子。
7、3、膠體懸浮雜質(zhì)，這部分雜質(zhì)主要是纖維素分解的產(chǎn)物，以半溶解的形式存在，微粒直徑一般在1μm以下。
8、4、nmmo的副產(chǎn)物，這部分雜質(zhì)以n-甲基嗎啉和嗎啉為主，分解嚴重時會存在羥基嗎啉和乙醇胺等物質(zhì)。
9、其中，膠體懸浮雜質(zhì)的脫除是溶劑回收的第一個過程，也是比較難于去除的一部分，如果脫除的效果不好將嚴重影響之后的離子交換過程的正常運轉(zhuǎn)，膠體雜質(zhì)會大部分吸附在離子交換樹脂上短時間導(dǎo)致交換過程惡化，迅速降低離子交換樹脂的容量，而未被離子交換樹脂吸附的膠體雜質(zhì)會在蒸發(fā)后富集，不僅影響溶劑再溶解的性能，而且直接影響產(chǎn)品質(zhì)量，生產(chǎn)的纖維強度低、斷頭率高。
10、東華大學(xué)申請的專利zl200410054335.8公開了采用粗濾和精濾系統(tǒng)脫除nmmo溶液中懸浮雜質(zhì)的方法，其中，粗濾是將粒徑大約9μm的懸浮固體去除，精濾是將粒徑為1-9μm的懸浮雜質(zhì)去除，該方法不能將微粒直徑在1μm以下懸浮膠體雜質(zhì)濾除，影響之后的離子交換樹脂工藝，并且精濾設(shè)備的特點無法形成相對含水率低的濾餅，所以精濾后排出的廢料因為含有大量的溶劑不易處理。
11、上海里奧纖維發(fā)展控股有限公司申請的cn200610027719.x中是通過過濾法除去nmmo溶劑中的膠體懸浮雜質(zhì)，由于該雜質(zhì)的粒徑一般在1μm以下，然而僅通過過濾的方法很難把膠態(tài)雜質(zhì)脫除掉的，這一點在wo97/07268中可以得到證實，即使可以脫除，那么該部分雜質(zhì)呈粘稠狀，在過濾過程阻力會非常大，直接帶來能耗高、操作繁瑣等缺點，不利于連續(xù)化生產(chǎn)。
12、而在wo00/15887采用浮選法來解決懸浮雜質(zhì)的分離問題，該方法由于經(jīng)過絮凝后的纖維素沉淀對溶劑具有非常強的浸潤作用，那么在浮選過程會雜質(zhì)與釋放的氣泡很容易發(fā)生分離，導(dǎo)致浮選的結(jié)果并不理想，還需要加入大量捕集劑來協(xié)助完成，即便如此，后續(xù)還需要通過過濾設(shè)備來完成。
13、綜上上述，在現(xiàn)有技術(shù)的溶劑n-甲基嗎啉-n-氧化物(nmmo)的回收方法，所采用過濾或浮選的方法，不能很好的將其中含有的固體或膠體雜質(zhì)很好的去除，影響了后續(xù)工藝的回收以及最后回收的溶劑的質(zhì)量。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)的目的是提供了一種溶劑法纖維素纖維生產(chǎn)中溶劑回收過程中固體或膠體懸浮物的去除方法，該方法有效的將溶劑中的膠體或固體雜質(zhì)去除，使得后續(xù)使用的離子交換樹脂可以重復(fù)使用多次，降低了nmmo溶劑回收的成本，提高溶劑回收率的同時，更適合工業(yè)上連續(xù)化生產(chǎn)。
2、為實現(xiàn)本專利技術(shù)的目的，本專利技術(shù)提供了一種溶劑法纖維素纖維生產(chǎn)中溶劑回收過程中固體或膠體懸浮物的去除方法，其特征在于：先將含有n-甲基嗎啉-n-氧化物的凝固浴溶液進行絮凝預(yù)處理后，在30-60℃的溫度下，通過沉降的方式將經(jīng)預(yù)處理后的混合溶液中的固體或膠體懸浮物除去。
3、關(guān)于沉降階段混合溶液的加熱和保溫，通過帶有控溫功能的加熱棒，或者水浴對整個沉降設(shè)備進行加熱保溫等傳統(tǒng)的加熱方式來實現(xiàn)。通過上述方法進行的沉降，其沉降速度基本處于0.2-3m/h的范圍內(nèi)；
4、值得注意的室，在絮凝處理后如果混合物的溫度太低，會導(dǎo)致粘度越大的問題，該問題的解決系通過溫控來實現(xiàn)。在沉降過程中控制混合物的溫度，可以提高分離效果，因為物料黏度、密度與溫度有關(guān)，且對液體的影響比固體的要大，溫度升高，液體的密度減小，而固體的密度幾乎不變，液體的黏度也下降，但是如果溫度太高會產(chǎn)生熱對流，造成沉降混亂，不利于分離，所以本專利技術(shù)將其溫度控制在30-60℃，將固體懸浮物質(zhì)很好的分離掉。
5、進一步地，本專利技術(shù)提供的一種溶劑法纖維素纖維生產(chǎn)中溶劑回收過程中固體或膠體懸浮物的去除方法，其具有如下特點：
6、上述沉降的工序在具有沉降功能的設(shè)備中進行；
7、上述具有沉降功能的設(shè)備，具有引導(dǎo)固體或膠體懸浮物進入設(shè)備底部的結(jié)構(gòu)，使經(jīng)絮凝預(yù)處理后的懸濁液在池內(nèi)均勻分布后，沿著整個過水斷面緩慢上升的過程中，懸濁液中的小顆粒逐漸沉降進入設(shè)備底部，澄清水從設(shè)備四周邊溢流堰流出。
8、該具有沉降功能的設(shè)備可以選自任何能用于分離非均相物系的沉降設(shè)備，包括但不限于沉降桶、澄清桶、道爾澄清桶、斜板澄清桶或斜板沉降罐。
9、進一步地，本專利技術(shù)提供的一種溶劑法纖維素纖維生產(chǎn)中溶劑回收過程中固體或膠體懸浮物的去除方法，其具有如下特點：
10、上述具有沉降功能的設(shè)備在沉淀區(qū)內(nèi)設(shè)有斜管或斜板；
11、上述斜管或斜板將沉淀區(qū)分割成一系列淺層沉淀層；
12、上述斜管或斜板的傾角為45-60℃。
13、進一步地，本專利技術(shù)提供的一種溶劑法纖維素纖維生產(chǎn)中溶劑回收過程中固體或膠體懸浮物的去除方法，其具有如下特點：
14、經(jīng)絮凝預(yù)處理后的混合物，在通過具有沉降功能的設(shè)備進行固體分離時溫度控制在40-50℃范圍內(nèi)。
15、進一步地，本專利技術(shù)提供的一種溶劑法纖維素纖維生產(chǎn)中溶劑回收過程中固體或膠體懸浮物的去除方法，其具有如下特點：...
【技術(shù)保護點】
1.一種溶劑法纖維素纖維生產(chǎn)中溶劑回收過程中固體或膠體懸浮物的去除方法，其特征在于：先將含有N-甲基嗎啉-N-氧化物的凝固浴溶液進行絮凝預(yù)處理后，在30-60℃的溫度下，通過沉降的方式將經(jīng)預(yù)處理后的混合溶液中的固體或膠體懸浮物除去。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種溶劑法纖維素纖維生產(chǎn)中溶劑回收過程中固體或膠體懸浮物的去除方法，其特征在于：
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種溶劑法纖維素纖維生產(chǎn)中溶劑回收過程中固體或膠體懸浮物的去除方法，其特征在于：
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種溶劑法纖維素纖維生產(chǎn)中溶劑回收過程中固體或膠體懸浮物的去除方法，其特征在于：
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種溶劑法纖維素纖維生產(chǎn)中溶劑回收過程中固體或膠體懸浮物的去除方法，其特征在于：
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種溶劑法纖維素纖維生產(chǎn)中溶劑回收過程中固體或膠體懸浮物的去除方法，其特征在于：
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種溶劑法纖維素纖維生產(chǎn)中溶劑回收過程中固體或膠體懸浮物的去除方法，其特征在于：
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種溶劑法纖維素
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種溶劑法纖維素纖維生產(chǎn)中溶劑回收過程中固體或膠體懸浮物的去除方法，其特征在于：
10.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種溶劑法纖維素纖維生產(chǎn)中溶劑回收過程中固體或膠體懸浮物的去除方法，其特征在于：
11.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種溶劑法纖維素纖維生產(chǎn)中溶劑回收過程中固體或膠體懸浮物的去除方法，其特征在于：
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種溶劑法纖維素纖維生產(chǎn)中溶劑回收過程中固體或膠體懸浮物的去除方法，其特征在于：先將含有n-甲基嗎啉-n-氧化物的凝固浴溶液進行絮凝預(yù)處理后，在30-60℃的溫度下，通過沉降的方式將經(jīng)預(yù)處理后的混合溶液中的固體或膠體懸浮物除去。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種溶劑法纖維素纖維生產(chǎn)中溶劑回收過程中固體或膠體懸浮物的去除方法，其特征在于：
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種溶劑法纖維素纖維生產(chǎn)中溶劑回收過程中固體或膠體懸浮物的去除方法，其特征在于：
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種溶劑法纖維素纖維生產(chǎn)中溶劑回收過程中固體或膠體懸浮物的去除方法，其特征在于：
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種溶劑法纖維素纖維生產(chǎn)中溶劑回收過程中固體或膠體懸浮物的去除方法，其特征在于：
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：丁楊惠勤，劉建華，成光遠，趙彥芳，吳舒穎，楊新寶，劉曉妹，
申請(專利權(quán))人：上海聚友化工有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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