含咪鮮胺的復配懸乳劑及制備方法技術

本發明專利技術公開了一種含咪鮮胺成分的復方懸乳劑制備方法，屬于農藥新劑型的制備技術。通過將咪鮮胺制備成水乳劑，將復配成分制備成懸浮劑，并在添加穩定劑的情況下將兩者混合，從而制備出穩定的懸乳劑。復配成分包括三唑酮、多菌靈、乙烯菌核利、福美雙、戊唑醇、腐霉利等殺菌劑。該方法擴大了咪鮮胺復配制劑的研發范圍，實現其和不溶于有機溶劑的殺菌劑之間的自由復配，具有明顯的增效作用。同時該制備方法在生產過程中和使用過程中無粉塵污染、有機溶劑用量極少且安全，對設備也無特殊要求，藥效比相同配方粉劑高１５－３０％，安全、高效、環保、易行，具有較高的應用價值。

【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種含咪鮮胺成分的復方懸乳劑制備方法，屬于農藥新劑型的制備技術。咪鮮胺的化學結構為 它是咪唑類廣譜性殺菌劑，通過抑制麥角甾醇的生物合成而起作用，對于子囊菌及半知菌引起的多種作物病害有特效。其雖然不具內吸作用，但它具有一定的傳導性能，對田間作物、蔬菜、果樹、草皮和觀賞植物的許多病原菌有優異的防治效果，常用于防治對水稻惡苗病、稻瘟病、胡麻葉斑病，小麥赤霉病，大豆炭疽病、褐斑病，芒果炭疽病、黑腐病，柑橘青綠霉病、炭疽病、蒂腐病，黃瓜白粉病、灰霉病，香蕉葉斑病、冠腐病、炭疽病等。 由于咪鮮胺易溶于有機溶劑，而熔點比較低38-41°C ，在低溫下呈固態，但當溫度上升至一定程度時就轉化為液態，因此咪鮮胺通常被制備成乳油制劑，這限制了其與難溶的保護性殺菌劑復配制劑的開發。近幾年又開發了咪鮮胺水乳劑，但也僅限于單劑。 隨著咪鮮胺的普及，其抗性也迅速增加，效果開始降低。而將其與保護性殺菌劑或其它機理的殺菌劑混用，則可以顯著延緩抗性的產生、提高殺菌效果、擴大殺菌譜，方便農民使用。 本專利技術的目的是要提供一種含咪鮮胺的復配懸乳劑及其制備方法。本專利技術創造性 地將咪鮮胺制備成適合的水乳劑，并且該工藝不需要特殊的高剪切設備；將復配成分制備 成懸浮劑，并在適合的穩定劑的作用下將兩者混合，通過攪拌形成穩定的懸乳復方制劑。該 專利技術具有以下優點 1.其實現了咪鮮胺與其它難溶與有機溶劑和水的保護性或其它機理殺菌劑的混 用，擴大了咪鮮胺復方制劑的研制范圍。 2.該制劑為水基制劑，有機溶劑用量極少，對作物及環境均非常安全。 3.該制劑粘附性和滲透性均比較高，在作物表面的沉積量明顯提高，使藥效比相同有效成分用量的粉劑提高15%——30%。 4.通過混用，顯著延緩了咪鮮胺抗性的產生，提高了殺菌效果，擴大了殺菌譜，也 使農民使用更方便。并且咪鮮胺和復配成分的協同增效作用比較明顯，比單用性價比提高 10%-50%。 5.該工藝不需要額外增加特殊設備，僅依靠常用的攪拌機和砂磨機就可以完成， 尤其是咪鮮胺水乳劑的創新制備工藝不需要高剪切機即可完成。 一次性投入少，工藝簡單， 便于產業化大生產。 本專利技術產品可通過以下措施來實現 本專利技術產品是一種咪鮮胺復方懸乳劑，其特征在于在配方上其由咪鮮胺、復配殺 菌劑B和適當的加工助劑組成；其中活性成分由兩部分組成，各活性成分在產品中所占比 重按重量計咪鮮胺占3 45%，復配成分B占3 45%。 B為異菌脲、多菌靈、乙烯菌核利、福美雙、福美鋅、戊唑醇、腐霉利、三環唑、三唑酮、硫磺的一種。在劑型上其為懸乳劑，咪 鮮胺以液態微粒形式分布與水中，復配成分B以固態微粒形式分布與水中。在制備工藝上 采用新工藝將咪鮮胺制備成水乳劑，再將復配成分B制備成懸浮劑，最后在添加穩定劑C的 情況下將兩者混合，形成穩定的制劑。 在咪鮮胺水乳劑制備過程中，其制劑由活性成分、溶劑、表面活性劑、增稠劑、防 凍劑和水組成。各成分在產品中所占比重為咪鮮胺5-55%，溶劑1_30%，表面活性劑 3-20%，增稠劑0. 1-4%、防凍劑1-8%和水(余量)。其中溶劑為大豆油、蓖麻油、棕櫚油、 汽油、柴油、礦物油、甲苯、二甲苯、環己酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、氯仿、丙酮、己烷的一種或 幾種。表面活性劑為脂肪醇聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、 苯乙基酚聚氧乙基聚氧丙基醚、E0-P0嵌段化合物、聚氧乙烯山梨醇酐脂肪酸酯、烷基酚聚 氧乙烯醚磷酸酯等公知的乳化劑中的一種或幾種。增稠劑為黃原膠、羧甲(乙)基纖維素 鈉、甲基纖維素、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮一種或幾種。防凍劑為乙二醇、丙二醇、丙三醇、 聚乙二醇400的一種或幾種。 制備方法為先將咪鮮胺用溶劑溶解，并加入表面活性劑攪拌均勻；將水加熱至 8(TC左右，在攪拌的情況下將前述混合液緩慢加入水中，快速攪拌30分鐘以上；最后加入 增稠劑和防凍劑，攪拌均勻即可。采用該工藝，利用熱水的熱能代替高剪切機所提供的機械 能，使咪鮮胺能夠在水中快速分散為均勻、細小的微粒(達到2微米左右)；從而使采用一 般攪拌機代替高剪切機制備穩定的水乳劑成為可能，降低了一次性投入的成本，對多數農 藥生產企業來說采用現有設備即可實現新型水乳劑的制備，實現劑型的升級，具有相當的 現實意義和價值。 在復配成分B懸浮劑的制備中，其制劑由活性成分、分散潤濕劑、增稠劑、防凍 劑、消泡劑和水組成。各成分在產品中所占比重為復配成分B占5_60%，表面活性劑占 3-15%，增稠劑占0. 1_4%，防凍劑占1_8%，消泡劑占0. 1-1 %和水(余量)。其中復配成 分B為異菌脲、多菌靈、乙烯菌核利、福美雙、福美鋅、戊唑醇、腐霉利、三環唑、三唑酮、硫磺 的一種。表面活性劑為木質素磺酸鈉或鈣、烴基萘磺酸鹽的甲醛縮合物、二丁基萘磺酸鈉、 油酸甲基氨基乙基磺酸鈉、聚羧酸酯鈉鹽、十二烷基聚氧乙烯酸磷酸酯或硫酸(磺酸)酉旨、 多芳基酚聚氧乙烯酸磷酸酯、琥珀酸二辛酯磺酸鈉、平平加、山梨醇聚氧乙烯醚、烷基聚氧 乙烯醚磺酸鹽、苯乙基酚聚氧乙基聚氧丙基醚、烷基酚聚氧乙烯醚磺化琥珀酸酯的一種或 幾種。增稠劑為黃原膠、羧甲(乙)基纖維素鈉、甲基纖維素、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮一 種或幾種。防凍劑為乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇400的一種或幾種。消泡劑為公知 的一種或幾種。 制備方法為按照公知的懸浮劑生產方法進行制備先把復配成分B原藥與表面活 性劑和水均勻混合，經膠體磨預處理成較細的漿料；然后進入砂磨機進行研磨， 一直到適合 的細度；最后加入增稠劑和防凍劑，并研磨或分散成均勻體系。在研磨過程中，根據起泡程 度和需要，加入適量的消泡劑。 懸乳劑的制備方法先在制備好的咪鮮胺水乳劑或復配成分B懸浮劑之一中加入 穩定劑，攪拌均勻(IO分鐘左右)，然后再加入另一種活性成分，攪拌均勻即可。其中穩定劑 為環己基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、辛/壬基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、辛/壬/芐基酚聚氧乙 烯醚、聚氧乙烯山梨醇酐脂肪酸酯、山梨酸酐脂肪酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚乙二醇中的一種或幾種。 在整個產品的制備過程中，咪鮮胺水乳劑和復配成分B懸浮劑均有用到增稠劑和防凍劑，這兩種成分可以在分別制備兩種單劑時加入，也可以在最后混合時加入。 下文采用實施事例對本專利技術作進一步的詳細說明。但這些實施事例不應理解為對本專利技術的限定。 實施事例一 480g/L咪鮮胺.三環唑懸乳劑的制備及應用 取95%咪鮮胺84. 2公斤，溶解于40公斤環己酮中，加入15公斤苯乙基酚聚氧乙基聚氧丙基醚和5公斤烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯，攪拌均勻。將上述混合液體緩慢加入100公斤熱水中(> 80°C )，快速攪拌50分鐘左右。加入0. 4公斤黃原酸膠和5公斤乙二醇，攪拌30分鐘，即得到咪鮮胺水乳液。 取98%三環唑408. 1公斤、15公斤烷基酚聚氧乙烯醚磺化琥珀酸酯和20公斤苯乙基酚聚氧乙基聚氧丙基醚和450公斤水混合，在膠體磨中磨成較細的漿料。再將該漿料進入砂磨機中進行研磨，研磨至粒徑3微米左右時加入1. 6公斤黃原酸膠和35公斤乙二醇，再研磨二遍，即得到三環唑懸浮液。在研磨過程中，根據起泡程度和需要，加入適量的消泡劑(不超過4公斤)。 在三環唑懸浮液中加入30公斤壬芐基酚聚氧乙烯醚，緩慢攪拌20分鐘。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
咪鮮胺復方懸乳劑及制備方法特征在于：在配方上其由咪鮮胺、復配殺菌劑Ｂ和適當的加工助劑組成；其中活性成分由兩部分組成，各活性成分在產品中所占比重按重量計：咪鮮胺占３～４５％，復配殺菌劑Ｂ占３～４５％。在制備工藝上采用新工藝將咪鮮胺制備成水乳劑，再將復配殺菌劑Ｂ制備成懸浮劑，最后在添加穩定劑Ｃ的情況下將兩者混合，形成穩定的制劑。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：溫書恒，
申請(專利權)人：廣州植物龍生物技術有限公司，
類型：發明
國別省市：81[中國|廣州]