【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于化學物質的檢測，具體涉及離子色譜法測定硫酰氯的方法。
技術介紹
1、硫酰氯（so2cl2），又稱為二氯二氧化硫，無色流動性液體，有強烈刺鼻氣味，具有較強的腐蝕性，熔點-54.1℃，沸點69.1℃，能溶于冰醋酸、苯、甲苯、乙醚及其他有機溶劑中。長期放置時微有分解，產生二氧化硫和氯氣而轉變成黃色。硫酰氯遇水緩慢分解，并生成硫酸和氯化氫，遇熱水分解速度加快；遇冰水生成外觀類似樟腦的so2cl2·15h2o物質；遇堿起反應。硫酰氯廣泛用于有機合成的氯化劑、磺化劑、氯磺化劑，以及溶劑和催化劑，也應用于制造藥物、染料、塑料等。
2、硫酰氯的制備主要有兩種方法，一是在催化劑如活性炭、氯化鐵或樟腦的存在下，二氧化硫與氯氣反應，制得硫酰氯；二是在催化劑如硫酸汞或四氯化錫催化作用下，加熱使氯磺酸分解，制得硫酰氯。而目前，采用原料三氯三氟乙烷（r113）和三氧化硫生產三氟乙酰氯過程中，硫酰氯作為主要的副產，對其純度的控制要求嚴格，而在副產硫酰氯中，還存在少量的r113和三氧化硫。對其直接檢測的方法較少。
3、目前，對于硫酰氯的質量控制，還沒有系統的國家標準和行業標準，行業檢測含量主要是沸程法和氣相色譜法分析。但是，沸程法分析準確性不高，操作復雜，誤差大；氣相色譜法分析，硫酰氯腐蝕性特別強，對氣相儀器系統和色譜柱腐蝕嚴重，分析成本高，不利于結果的分析，定性分析能力弱。
4、離子色譜分析方法作為一種常用的離子分析儀器，通常分析離子較為穩定的樣品，而硫酰氯在采用離子色譜分析時，通常需要溶解在水中進行檢測，但
技術實現思路
1、本專利技術要解決的技術問題是克服現有技術存在的上述缺陷，提供離子色譜法測定硫酰氯的方法，準確度高，精密度好，分析快速準確，所需試劑、耗材少，成本低。
2、本專利技術所述的離子色譜法測定硫酰氯的方法，包括以下步驟：
3、（1）樣品前處理：向容器中加入水，降溫至1-5℃，向容器底部通入副產硫酰氯，密封容器，然后升溫后保持溫度超聲，進行水解反應，得到水解液；
4、（2）配制氯離子的標準曲線濃度：采用氯離子的標準物質進行不同梯度的稀釋，得到不同濃度的標準溶液；
5、（3）將不同濃度的標準溶液采用離子色譜儀制得標準曲線，再用相同的離子色譜參數測定稀釋后的水解液，得到氯離子的濃度，計算出硫酰氯的含量。
6、步驟（1）升溫至35-45℃，保持溫度超聲10-20min。
7、步驟（1）容器中副產硫酰氯與水的質量比為1:（30-50）。
8、步驟（1）的水解液是經過水稀釋10000倍，且經過0.22μm過濾后得到的。
9、步驟（1）的水為超純水，電阻率≥18.2mω。
10、步驟（2）的不同濃度的標準溶液分別為5μg/ml、10μg/ml、20μg/ml、40μg/ml、80μg/ml。
11、步驟（2）采用的氯離子的標準物質為1000mg/l濃度的。
12、步驟（3）所述的離子色譜的參數為：
13、淋洗液：0.015mol/l的氫氧化鉀；
14、淋洗液流量：1ml/min；
15、色譜柱溫度：35℃；
16、電導池溫：35℃；
17、抑制器電流：60ma。
18、步驟（3）硫酰氯的含量w的計算公式為：，其中c為氯離子的濃度μg/ml，d為水解液的稀釋倍數，m為副產硫酰氯的質量。
19、步驟（1）水解反應結束后，調節ph為7，調節用的溶液為氫氧化鉀溶液。
20、具體的，所述的離子色譜法測定硫酰氯的方法，包括以下步驟：
21、（1）樣品前處理：向碘量瓶內加入超純水，降溫至1-5℃，準確稱取副產硫酰氯液體質量，向容器底部通入副產硫酰氯，蓋上瓶塞，在可加熱的超聲波清洗器中，升溫至35-45℃后保持溫度，超聲10-20min，進行水解反應，結束后采用濃度為100g/l的氫氧化鉀溶液調節ph為7，轉移到100ml容量瓶并多次沖洗碘量瓶一并轉移至容量瓶中定容，再用超純水稀釋100倍后用0.22μm的濾頭過濾后，得到水解液，準備上離子色譜檢測儀；（將溫度控制在1-5℃加入的目的是，硫酰氯密度比水大，加入后硫酰氯在瓶底水封，低溫防止稱量時硫酰氯揮發、水解生成的氯化氫溢出）。
22、（2）配制氯離子的標準曲線濃度：采用1000mg/l的氯離子的標準物質，采用超純水進行不同梯度的稀釋，得到5μg/ml、10μg/ml、20μg/ml、40μg/ml、80μg/ml的標準溶液；
23、（3）采用以下參數：淋洗液：0.015mol/l的氫氧化鉀；淋洗液流量：1ml/min；色譜柱溫度：35℃；電導池溫：35℃；抑制器電流：60ma，將不同濃度的標準溶液采用離子色譜儀制得標準曲線，再用相同的離子色譜參數測定稀釋過濾后的水解液，得到氯離子的濃度。根據公式，計算出硫酰氯的含量。
24、本專利技術測定純度≥97%的副產硫酰氯，首先對副產硫酰氯在一定溫度下超聲進行水解反應，發生so2cl2+2h2o=h2so4+2hcl反應，生成的hcl被水吸收，調節ph后，稀釋、過濾，上機待測。硫酰氯水解產物是硫酸和氯化氫，三氧化硫和水反應生成硫酸，r113不溶于水，離子色譜檢測氯離子，里面的雜質對檢測結果的準確性沒有影響。
25、與現有技術相比，本專利技術具有的有益效果是：
26、（1）本專利技術的離子色譜法測定硫酰氯的方法，與傳統的沸程法相比，對設備沒有腐蝕性。
27、（2）本專利技術的離子色譜法測定硫酰氯的方法，與傳統的氣相色譜法相比，分析準確度高，精密度好，分析快速準確，所需試劑、耗材少，成本低。
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1.一種離子色譜法測定硫酰氯的方法，其特征在于：包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的離子色譜法測定硫酰氯的方法，其特征在于：步驟（1）升溫至35-45℃，保持溫度超聲10-20min。
3.根據權利要求1所述的離子色譜法測定硫酰氯的方法，其特征在于：步驟（1）容器中副產硫酰氯與水的質量比為1:（30-50）。
4.根據權利要求1所述的離子色譜法測定硫酰氯的方法，其特征在于：步驟（1）的水解液是經過水稀釋100倍，且經過0.22μm過濾后得到的。
5.根據權利要求1所述的離子色譜法測定硫酰氯的方法，其特征在于：步驟（1）的水為超純水，電阻率≥18.2MΩ。
6.根據權利要求1所述的離子色譜法測定硫酰氯的方法，其特征在于：步驟（2）的不同濃度的標準溶液分別為5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、40μg/mL、80μg/mL。
7.根據權利要求1所述的離子色譜法測定硫酰氯的方法，其特征在于：步驟（2）采用的氯離子的標準物質為1000mg/L濃度的。
8.根據權利要求1所述的離子色譜法測定硫
9.根據權利要求1所述的離子色譜法測定硫酰氯的方法，其特征在于：步驟（3）硫酰氯的含量W的計算公式為：，其中c為氯離子的濃度μg/mL，D為水解液的稀釋倍數，m為副產硫酰氯的質量g。
10.根據權利要求1所述的離子色譜法測定硫酰氯的方法，其特征在于：步驟（1）水解反應結束后，調節pH為7，調節用的溶液為氫氧化鉀溶液。
...【技術特征摘要】
1.一種離子色譜法測定硫酰氯的方法，其特征在于：包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的離子色譜法測定硫酰氯的方法，其特征在于：步驟（1）升溫至35-45℃，保持溫度超聲10-20min。
3.根據權利要求1所述的離子色譜法測定硫酰氯的方法，其特征在于：步驟（1）容器中副產硫酰氯與水的質量比為1:（30-50）。
4.根據權利要求1所述的離子色譜法測定硫酰氯的方法，其特征在于：步驟（1）的水解液是經過水稀釋100倍，且經過0.22μm過濾后得到的。
5.根據權利要求1所述的離子色譜法測定硫酰氯的方法，其特征在于：步驟（1）的水為超純水，電阻率≥18.2mω。
6.根據權利要求1所述的離子色譜法測定硫酰氯的方法，其特征在于：步驟（2...
【專利技術屬性】
技術研發人員：陳德祿，夏凱，翟衛民，
申請(專利權)人：淄博飛源化工有限公司，
類型：發明
國別省市：
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