【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及電池電解液添加劑的制備領(lǐng)域，具體是一種二氟雙草酸磷酸鈉的合成方法。
技術(shù)介紹
1、隨著新能源市場的蓬勃發(fā)展，鋰電資源已逐漸無法滿足市場的迅猛增長需求。在這一背景下，鈉電產(chǎn)業(yè)應運而生，并迅速嶄露頭角。盡管鈉電行業(yè)相較于鋰電起步較晚，但已逐步構(gòu)建起完整的產(chǎn)業(yè)鏈，并且鈉電的添加劑市場亦已初現(xiàn)繁榮景象。當前，鈉電市場的主要原料是六氟磷酸鈉，而其他的添加劑因其在提升電池性能方面的顯著效果，也得到了廣泛應用。
2、二氟雙草酸磷酸鈉也是用作鈉離子電池的添加劑，這種添加劑在改善和增強電池性能方面具有明顯的效果，對于鈉電產(chǎn)業(yè)的發(fā)展和應用具有重要意義。但是，現(xiàn)有的二氟雙草酸磷酸鈉合成方法，生產(chǎn)過程復雜，過程中還會產(chǎn)生其他固體或液體雜質(zhì)，不方便溶劑回收再利用，存在局限性。
3、因此，針對這一現(xiàn)狀，迫切需要開發(fā)一種二氟雙草酸磷酸鈉的合成方法，以克服當前實際應用中的不足。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)實施例的目的在于提供一種二氟雙草酸磷酸鈉的合成方法，以解決上述
技術(shù)介紹
中提出的問題。
2、為實現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)實施例提供如下技術(shù)方案：
3、一種二氟雙草酸磷酸鈉的合成方法，包括以下步驟：
4、步驟一：將草酸加入到非水溶性有機溶劑中攪拌均勻并升溫，得到草酸混合液；將氯硅烷類化合物滴加至草酸混合液中進行反應，得到二烷基草酸硅脂混合液；
5、步驟二：將二烷基草酸硅脂混合液進行減壓蒸餾，徹底過濾，得到二烷基草酸硅脂固體，重新往二
6、步驟三：配制六氟磷酸鈉的非水溶性有機溶劑溶液，滴加至二烷基草酸硅脂混合液內(nèi)，升溫反應，得到二氟雙草酸磷酸鈉溶液；
7、步驟四：將二氟雙草酸磷酸鈉溶液進行過濾、濃縮、析晶、溶劑洗滌和干燥，得到產(chǎn)品。
8、作為本專利技術(shù)進一步的方案：在步驟一中，氯硅烷類化合物為二甲基二氯硅烷、二乙基二氯硅烷、二乙烯二氯硅烷或三甲基氯硅烷，且草酸與氯硅烷類化合物中氯元素的摩爾比為1:2～2.8，草酸與非水溶性有機溶劑的質(zhì)量比1:5～15，非水溶性有機溶劑為碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、乙酸乙酯中的一種或任意兩種的組合。
9、作為本專利技術(shù)進一步的方案：在步驟一中，氯硅烷類化合物和草酸混合液反應的反應溫度為50～100℃，反應時間為6～16h。
10、作為本專利技術(shù)進一步的方案：在步驟一中，氯硅烷類化合物的滴加分兩次進行，第一次快速滴加總量的3/5，第二次滴加距第一次時間為2～3h。
11、作為本專利技術(shù)進一步的方案：在步驟二中，二次加入的非水溶性有機溶劑質(zhì)量與二烷基草酸硅脂的質(zhì)量比為3～8:1。
12、作為本專利技術(shù)進一步的方案：在步驟三中，六氟磷酸鈉與溶解溶劑的質(zhì)量比為1:3～6，二烷基草酸硅脂與六氟磷酸鈉的摩爾比為1.9～2.4:1，六氟磷酸鈉滴加時間控制在0.5～1.5h。
13、作為本專利技術(shù)進一步的方案：在步驟三中，升溫反應溫度為20～60℃，反應時間為3～10h。
14、作為本專利技術(shù)進一步的方案：在步驟一、二和三中，所使用的非水溶性有機溶劑為相同溶劑。
15、作為本專利技術(shù)進一步的方案：在步驟四中，晶體洗滌溶劑為二氯甲烷；在步驟一至四中，所使用的溶劑水分均應≤20ppm。
16、作為本專利技術(shù)進一步的方案：在步驟四中，二氟雙草酸磷酸鈉溶液過濾時使用的過濾器孔徑≤1μm。
17、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)實施例的有益效果是：
18、本專利技術(shù)提供了一種二氟雙草酸磷酸鈉的合成方法，生產(chǎn)過程相對簡單，過程中不產(chǎn)生其他固體或液體雜質(zhì)，產(chǎn)品具有較高的純度和收率，且方便溶劑回收再利用，適合工廠化生產(chǎn)，具有較高的經(jīng)濟效益。
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1.一種二氟雙草酸磷酸鈉的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氟雙草酸磷酸鈉的合成方法，其特征在于，在步驟一中，氯硅烷類化合物為二甲基二氯硅烷、二乙基二氯硅烷、二乙烯二氯硅烷或三甲基氯硅烷；
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的二氟雙草酸磷酸鈉的合成方法，其特征在于，在步驟一中，氯硅烷類化合物和草酸混合液反應的反應溫度為50～100℃，反應時間為6～16h。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的二氟雙草酸磷酸鈉的合成方法，其特征在于，在步驟一中，氯硅烷類化合物的滴加分兩次進行，第一次快速滴加總量的3/5，第二次滴加距第一次時間為2～3h。
5.根據(jù)權(quán)利要求2-4任一項所述的二氟雙草酸磷酸鈉的合成方法，其特征在于，在步驟二中，二次加入的非水溶性有機溶劑質(zhì)量與二烷基草酸硅脂的質(zhì)量比為3～8:1。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的二氟雙草酸磷酸鈉的合成方法，其特征在于，在步驟三中，六氟磷酸鈉與溶解溶劑的質(zhì)量比為1:3～6；
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的二氟雙草酸磷酸鈉的合成方法，其特征在于，在步驟三中，升溫反應溫度為20～
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的二氟雙草酸磷酸鈉的合成方法，其特征在于，在步驟一、二和三中，所使用的非水溶性有機溶劑為相同溶劑。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的二氟雙草酸磷酸鈉的合成方法，其特征在于，在步驟四中，晶體洗滌溶劑為二氯甲烷；
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的二氟雙草酸磷酸鈉的合成方法，其特征在于，在步驟四中，二氟雙草酸磷酸鈉溶液過濾時使用的過濾器孔徑≤1μm。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種二氟雙草酸磷酸鈉的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氟雙草酸磷酸鈉的合成方法，其特征在于，在步驟一中，氯硅烷類化合物為二甲基二氯硅烷、二乙基二氯硅烷、二乙烯二氯硅烷或三甲基氯硅烷；
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的二氟雙草酸磷酸鈉的合成方法，其特征在于，在步驟一中，氯硅烷類化合物和草酸混合液反應的反應溫度為50～100℃，反應時間為6～16h。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的二氟雙草酸磷酸鈉的合成方法，其特征在于，在步驟一中，氯硅烷類化合物的滴加分兩次進行，第一次快速滴加總量的3/5，第二次滴加距第一次時間為2～3h。
5.根據(jù)權(quán)利要求2-4任一項所述的二氟雙草酸磷酸鈉的合成方法，其特征在于，在步驟二中，二次加入的非水溶性有機溶...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：祝秀林，謝軍，滕文彬，張生安，周明，郭大威，
申請(專利權(quán))人：山東新蔚源新材料有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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