【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于化學合成領域，特別涉及原丁酸三乙酯的生產工藝。原丁酸三乙酯的工藝制備涉及強酸、強堿，而且危險性極強，對工藝條件的控制條件十分復雜傳統的原丁酸三乙酯生產工藝中以丁腈為原料，通過鹽酸氣體進行通酸反應，生成亞胺鹽。亞胺鹽再和醇鈉進行醇解反應，生成原丁酸三乙酯混合物。再經過洗滌、提取、精餾制成高純度原丁酸三乙酯試劑。通酸過程中亞胺鹽反應不完全，有副反應產生。而且原丁酸三乙酯在提純過程中采取普通蒸餾，得到的原丁酸三乙酯的純度很低，只有50％的含量，沸程≥90℃。本專利技術目的提供一種原丁酸三乙酯的制備工藝，解決現有的技術問題，通過控制反應溫度，使亞胺鹽反應完全，并采用精餾技術提高原丁酸三乙酯的純度。技術方案為了實現本專利技術的目的，本專利技術提供了如下技術方案(1)尋找精餾塔頂溫度條件，提高原丁酸三乙酯的純度。我們把普通的蒸餾改為精餾，由過去的蒸餾塔頂溫度控制在≥90℃改為160-180℃之間。 通過以上實驗我們找出了精餾控制溫度條件在160-180℃的原丁酸三乙酯。(2)在通過過程中通過控制通酸溫度條件，由過去的8-10℃控制在現在的2-4℃，使亞胺鹽反應完全。具體數據如下 由以上實驗可知控制通酸反應的溫度在2-4℃。本專利技術的優益之處在于 以上數據由氣相色譜測定。由上表可以知道，改變通酸反應的溫度，控制溫度在2-4℃之間及把普通的蒸餾改為精餾，控制塔頂溫度在160-180℃之間，可使原丁酸三乙酯的純度提高，收率達到135％左右。由此可見，本專利技術的優益效果之處在于(1)原丁酸三乙酯通過精餾使純度由過去的56％達到了現在的95％以上。(2)...
【技術保護點】
一種原丁酸三乙酯的制備工藝，其特征是：將蒸餾塔頂溫度控制在１６０－１８０℃之間。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：鄭彤，趙一兵，吳雅琳，張輝，劉桂蘭，康立剛，
申請(專利權)人：天津藥業集團有限公司，
類型：發明
國別省市：12[中國|天津]
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。