【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于室內空氣質量檢測領域，具體涉及一種汽車內飾材料和零部件中乙二醇醚類化合物和丙二醇醚類化合物的檢測方法。
技術介紹
1、醇醚類化合物是一類常用的工業原材料和助劑，以乙二醇醚類化合物和丙二醇醚類化合物最為常見。乙二醇醚類化合物是一類優良的溶劑和助劑，其分子結構中含有醚鍵、酯基，對極性和非極性物質均有一定的溶解能力，廣泛應用于涂料、油墨、紡織品、皮革、塑料、化妝品、玩具等領域。但隨著研究的深入，發現部分乙二醇醚類化合物具有一定的潛在風險，主要表現為刺激性、肝腎毒性和生殖毒性等。對此，歐盟reach法規已將部分乙二醇醚類化合物列入高度關注物質(svhc)清單，美國國立職業安全與健康研究所(niosh)等機構針對部分乙二醇醚類化合物頒布了職業接觸限值，我國制定的職業衛生接觸限值gbz?2.1-2007《工作場所有害因素職業接觸限值》和gbz/t?160.50-2004《工作場所空氣中烷氧基乙醇類化合物的測定方法》中也對部分乙二醇醚類化合物進行了限制。針對乙二醇醚類化合物的分析，駱秋云等人建立了一種工作場所空氣中12種乙二醇醚類化合物的氣相色譜檢測方法，該方法以活性炭管采集空氣中乙二醇醚類化合物樣品，采樣后的管內填料經過甲醇-二氯甲烷(85+15，體積比)溶液洗脫后，使用氣相色譜-質譜法進行檢測，外標法定量。朱建豐等人建立了一種工作場所空氣中乙二醇甲醚、乙二醇乙醚和乙二醇丁醚的檢測方法，該方法以活性炭管為捕集管，以50ml/min采集6l樣品氣體，將采過樣的前后段活性炭分別放入二氯甲烷-甲醇(95+5)溶劑中解吸，氣相色譜法進
2、同樣的，丙二醇醚類化合物也是一類重要的有機溶劑，其對極性和非極性物質都具有優良的溶解特性，是一類高檔的環保溶劑，廣泛應用于油墨、涂料、紙張、塑料等領域，其本身毒性較低，但具有特殊氣味，具有一定的刺激性。針對丙二醇醚類化合物的分析，戎偉豐等建立了一種工作場所空氣中丙二醇甲醚乙酸酯的溶劑解吸-氣相色譜測定方法，采用活性炭管采樣，用甲醇-二氯甲烷(5:95，體積比)解吸，經色譜柱分離后，氫火焰離子化檢測器檢測。
3、對于上述乙二醇醚類化合物和丙二醇醚類化合物的分析方法大多涉及涂料、油墨、化妝品、紡織品、紙張領域，而對于汽車內飾材料和零部件中乙二醇醚類化合物和丙二醇醚類化合物的分析方法并未有相關報道公開。在已公開的室內空氣中乙二醇醚類化合物和丙二醇醚類化合物的分析方法中，由于室內空氣樣品成分復雜，不同的方法參數(包括環境因素、樣品處理方式、設備參數等)都對分析結果的影響較大，導致目前室內空氣質量檢測領域報道的乙二醇醚類化合物和丙二醇醚類化合物的分析方法的分析目標物種類較少，部分目標物的檢出限偏高。同時，丙二醇乙醚乙酸酯和二丙二醇二甲醚這兩種物質在室內空氣質量檢測領域都沒有檢測方法公開。
4、而將現有室內空氣分析方法應用于本專利技術所要解決的汽車內飾材料和零部件中乙二醇醚類化合物和丙二醇醚類化合物的分析后，會出現多種目標物分離異常的問題，如峰形拖尾、多組目標物無法分離等，對各目標物的定性和定量造成干擾。這些分析異常問題，主要是由于空氣領域的現有方法普遍檢出限偏高需增大進樣量從而容易造成色譜峰拖尾和變形，且目前方法中可檢出的物質較少，尤其缺少對性質相似的乙二醇醚類化合物和丙二醇醚類化合物多種混合物的分離分析方法的研究。
5、汽車內飾材料和零部件在生產制造過程中，使用了大量的塑料、紡織物、皮革、油墨和涂料等制品作為原材料，這些原材料在生產過程中往往會使用乙二醇醚類化合物和丙二醇醚類化合物作為溶劑或者助劑。成品零部件安裝在車內后，這些殘留物會隨著時間推移逐漸釋放，影響車內空氣質量。
6、何雪珠等研究了5種典型城軌車輛和機車車輛司機室的揮發性有機物(vocs)含量，將對整車空氣質量影響最大的前十項物質(top?10)進行分析，其中丙二醇甲醚乙酸酯均出現在5輛車的top?10物質中，貢獻率10％左右，需要重點關注管控。
7、目前，國內各大汽車制造商對于車內空氣質量管控的要求集中在苯系物(主要為苯、甲苯、乙苯、二甲苯和苯乙烯)和醛酮類物質(主要為甲醛、乙醛和丙烯醛)，同時也有越來越多的汽車制造商對這兩類物質以外的車內常見揮發性有機物(vocs)進行選擇性監控，主要包括c3/c4-取代苯、氯苯、c6～c16正構烷烴、鹵代物、酯類物質、硅氧烷類物質、鄰苯類物質、亞硝胺類物質和酚類物質等。常規的苯系物和醛酮類物質分別使用tenax-ta，即聚二苯醚(聚苯撐氧化物)采樣管和dnph(2，4-二硝基苯肼)采樣管采集樣品后使用熱脫附-氣相色譜-質譜聯用法和高效液相色譜法進行分析，采樣方法和限值分別參考hj/t?400-2007和乘用車內空氣質量評價指南gb/t?27630-2011的要求；其他類的單個關注物質參考苯系物采樣方法采集，同苯系物一起使用熱脫附-氣相色譜-質譜聯用法進行分析并對目標物進行準確定量或半定量(甲苯當量)分析。各大汽車制造商對車內vocs管控物質范圍較窄，而從已有文獻報道可以得出，乙二醇醚類化合物和丙二醇醚類化合物是一類具有一定刺激性和毒性的空氣污染物，也是常見車內污染物之一。
8、而目前車內空氣質量檢測領域使用的常規vocs采樣和分析方法，即使用tenax-ta采樣管采集醇醚類物質，通過熱脫附-氣相色譜-質譜聯用法進行分析，但該法具有一定局限性。首先，由于tenax-ta管主要采集苯系物和大部分vocs物質，分析需使用非極性色譜柱方能得到較好的分離效果和定性定量結果，但醇醚類物質為極性物質，一般使用極性色譜柱進行分析，色譜柱選擇不同對于醇醚類目標物的分離度，分析方法的靈敏度、準確度和檢出限都有一定負面影響；其次tenax-ta管中的填料不具有選擇吸附性，而實際樣品散發物質種類繁多，容易造成干擾導致定性困難。因此，目前汽車行業內使用的vocs分析方法并不適用于醇醚類化合物的分析。
9、隨著消費者對于車內空氣質量關注度的不斷提高，車內氣味問題的日益突出，本領域亟需一種能夠準確分析車內空氣中多種乙二醇醚類化合物和丙二醇醚類化合物的檢測方法。
技術實現思路
1、鑒于上述現有技術的不足，本專利技術提供了一種汽車內飾材料和零部件中乙二醇醚類化合物和丙二醇醚類化合物的檢測方法，以解決車內空氣領域相關目標物分析檢測方法空白以及現有室內空氣分析方法和車內空氣分析方法不適用于汽車內飾材料和零部件中相關目標物分析的問題。
2、為達到此專利技術目的，本專利技術采用以下技術方案：
3、本專利技術提供一種汽車內飾材料和零部件中乙二醇醚類化合物和丙二醇醚類化合物的檢測方法，包括以下步驟：
4、s1.提供待測樣品，將待測樣品平衡放置后待用；
5、s2.使用采樣管采集乙二醇醚類化合物和丙二醇醚類化合物的背景空白氣體和樣品氣體，得到空白管和樣品管；
6、s3.將空白管和樣品管中的填料分別與提取劑混合得到空白管混合物和樣品管混合物，對兩種混合物萃取濃縮后得到空白液和樣品液；
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【技術保護點】
1.一種汽車內飾材料和零部件中乙二醇醚類化合物和丙二醇醚類化合物的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的汽車內飾材料和零部件中乙二醇醚類化合物和丙二醇醚類化合物的檢測方法，其特征在于，所述平衡放置的溫度為20～25℃恒定溫度，相對濕度為45～55％恒定濕度，平衡放置時間為1～7天。
3.據權利要求1所述的汽車內飾材料和零部件中乙二醇醚類化合物和丙二醇醚類化合物的檢測方法，其特征在于，采樣方法為1立方米試驗艙采樣法或采樣袋采樣法。
4.據權利要求1或3所述的汽車內飾材料和零部件中乙二醇醚類化合物和丙二醇醚類化合物的檢測方法，其特征在于，使用活性炭吸附管分別對空白氣體和樣品氣體進行采集。
5.據權利要求1所述的汽車內飾材料和零部件中乙二醇醚類化合物和丙二醇醚類化合物的檢測方法，其特征在于，所述萃取包括分別將空白管混合物和樣品管混合物在常溫密閉的環境下超聲，得到空白管萃取物和樣品管萃取物。
6.據權利要求5所述的汽車內飾材料和零部件中乙二醇醚類化合物和丙二醇醚類化合物的檢測方法，其特征在于，所述濃縮包括
7.據權利要求1或6所述的汽車內飾材料和零部件中乙二醇醚類化合物和丙二醇醚類化合物的檢測方法，其特征在于，所述提取劑為二氯甲烷和甲醇的混合溶液。
8.根據權利要求1所述的汽車內飾材料和零部件中乙二醇醚類化合物和丙二醇醚類化合物的檢測方法，其特征在于，所述乙二醇醚類化合物和丙二醇醚類化合物包括丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、乙二醇甲醚、丙二醇甲醚乙酸酯、乙二醇乙醚、丙二醇乙醚乙酸酯、乙二醇甲醚乙酸酯、乙二醇乙醚乙酸酯、乙二醇丁醚、乙二醇丁醚乙酸酯、二丙二醇二甲醚。
9.據權利要求1或8所述的汽車內飾材料和零部件中乙二醇醚類化合物和丙二醇醚類化合物的檢測方法，其特征在于，所述氣相色譜-質譜聯用儀的分析參數如下：
10.根據權利要求1所述的汽車內飾材料和零部件中乙二醇醚類化合物和丙二醇醚類化合物的檢測方法，其特征在于，所述乙二醇醚類化合物和丙二醇醚類化合物標準工作溶液中各目標物濃度為0.5～20μg/mL。
11.根據權利要求1所述的汽車內飾材料和零部件中乙二醇醚類化合物和丙二醇醚類化合物的檢測方法，其特征在于，標準曲線回歸方程中計算得到目標物的實際含量，再根據以下公式計算，得到實際汽車內飾材料和零部件樣品中乙二醇醚類化合物和丙二醇醚類化合物的含量：
...【技術特征摘要】
1.一種汽車內飾材料和零部件中乙二醇醚類化合物和丙二醇醚類化合物的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的汽車內飾材料和零部件中乙二醇醚類化合物和丙二醇醚類化合物的檢測方法，其特征在于，所述平衡放置的溫度為20～25℃恒定溫度，相對濕度為45～55％恒定濕度，平衡放置時間為1～7天。
3.據權利要求1所述的汽車內飾材料和零部件中乙二醇醚類化合物和丙二醇醚類化合物的檢測方法，其特征在于，采樣方法為1立方米試驗艙采樣法或采樣袋采樣法。
4.據權利要求1或3所述的汽車內飾材料和零部件中乙二醇醚類化合物和丙二醇醚類化合物的檢測方法，其特征在于，使用活性炭吸附管分別對空白氣體和樣品氣體進行采集。
5.據權利要求1所述的汽車內飾材料和零部件中乙二醇醚類化合物和丙二醇醚類化合物的檢測方法，其特征在于，所述萃取包括分別將空白管混合物和樣品管混合物在常溫密閉的環境下超聲，得到空白管萃取物和樣品管萃取物。
6.據權利要求5所述的汽車內飾材料和零部件中乙二醇醚類化合物和丙二醇醚類化合物的檢測方法，其特征在于，所述濃縮包括分別將空白管萃取物和樣品管萃取物過濾后使用提取劑洗滌，將對應的洗滌液和濾液合并濃縮后得到空白液和樣品液。
...【專利技術屬性】
技術研發人員：談惠潔，江小雪，金鋒，孫爽民，
申請(專利權)人：上海華測品正檢測技術有限公司，
類型：發明
國別省市：
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