【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于鈣鈦礦發光體合成，尤其涉及一種銪摻雜cs3mnx5發光體的制備方法。
技術介紹
1、金屬鹵化物鈣鈦礦發光體因其特殊的晶體結構，具有熒光量子效率高、發射峰窄、帶隙可調等優異的光電性能，引起了人們的廣泛關注，在照明、顯示、太陽能、激光、防偽等領域具有重要應用前景，并在較短時間內迅速的發展起來。
2、但是，目前報道的具有優異光電特性的鈣鈦礦材料都是基于鉛基有機-無機雜化鈣鈦礦，或鉛基全無機鈣鈦礦材料，或鎘基鈣鈦礦材料，鎘元素和鉛元素極具污染性并極易在生物體內累積，對生態環境和人類健康產生了很大的威脅，不利于鈣鈦礦材料大規模的使用和推廣。因此，開發新型的非鉛、非鎘的鈣鈦礦材料對鈣鈦礦材料及其光電器件的發展至關重要。
3、公開號為cn?112694888?a的中國專利公開了一種微波輔助液相合成的窄帶綠色熒光粉及其合成方法。該合成方法具體按以下步驟進行：
4、1)按化學通式cs3mnbr5中元素的化學計量比，分別稱取溴化銫和溴化錳，混合后，加入去離子水中，使溴化銫和溴化錳完全溶解，搖動至溶液澄清，得澄清溶液；
5、2)將澄清溶液置于功率600～900w的微波爐中，微波加熱反應1～10min，反應完成后，得到淡綠色的窄帶綠色熒光粉。
6、在微波爐加熱時，熱能來自裝設在爐頂的磁控管，磁控管發出的高頻電磁波能立即深入到溴化銫和溴化錳溶解液的內部，這時，微波與極性分子(水分子)相遇，引起了分子的劇烈振蕩而使分子間摩擦迅速產生大量的熱。微波加熱時，材料里外同時加熱，加熱均勻，升
7、但是，上述現有技術所制備出的cs3mnbr5是呈裸露態，在cs3mnbr5的表面并未構建出殼層(即包覆層)，以至于cs3mnbr5是直接面對水、氧、光和熱，在穩定性上存在不足，因此有待改進。
技術實現思路
1、本專利技術的目的在于提供一種銪摻雜cs3mnx5發光體的制備方法，該方法把具有帶狀譜、較穩定的、快衰減的eu2+摻雜到cs3mnx5發光體中，實現eu2+和mn2+雙離子共同發光，從而提高發光體的發光強度、穩定性。
2、為實現上述目的，本專利技術采用的技術方案是：
3、一種銪摻雜cs3mnx5發光體的制備方法，包括如下步驟：
4、s1：將鹵化銫、鹵化錳、鹵化銪溶于溶劑中，并進行濕法研磨以形成前驅體溶液；接著對前驅體溶液加熱使溶劑揮發，以形成摻雜eu2+的cs3mnx5粗產物，其中x為鹵素。
5、進一步的，所述鹵化銫包括溴化銫、碘化銫及其組合；
6、所述鹵化錳包括溴化錳、碘化錳及其組合；
7、所述鹵化銪包括溴化銪、碘化銪及其組合。
8、進一步的，所述步驟s1中的溶劑包括水、乙醇及其組合。
9、進一步的，所述步驟s1中的濕法研磨時間為10-50min。
10、進一步的，還包括有步驟s2、后處理：
11、將s1獲得的粗產物在140-180℃下退火處理15-25min，獲得摻雜eu2+的cs3mnx5發光體。
12、通過采用上述方案：通過退火的后處理步驟，實現對摻雜eu2+的cs3mnx5粗產物進行重結晶，以得到發光性能更佳的摻雜eu2+的cs3mnx5發光體。
13、進一步的，所述步驟s1包括如下的步驟：
14、a1：將鹵化銫、鹵化錳、鹵化銪溶于溶劑中，并進行濕法研磨以形成前驅體溶液；
15、a2：通過微/介孔模板將前驅體溶液吸附進孔道，得到一個被空間限域的發光體中間體；
16、a3：將被空間限域的發光體中間體放置于微波爐中，開啟微波，調整功率50-100w，設置微波時間1-8min，通過微波加熱使前驅體溶液在微/介孔模板中反應形成摻雜eu2+的cs3mnx5發光體。
17、通過采用上述方案：本專利技術的微波功率為50-100w，遠低于現有技術中的600-900w。而作為公知，微波功率越高，其攜帶的能量就越大，意味著有更多的能量被傳遞給被加熱物體。所以，微波功率與加熱溫度之間存在正相關的關系。
18、在另一個方面上來說，溫度是分子運動劇烈程度的宏觀表現。當溫度升高時，分子的運動速度加快，它們之間的碰撞頻率和強度都會增加。而為了促進反應的進行，在現有技術中是通過提升微波功率的方式，而本專利技術選擇另辟蹊徑，技術原理如下：
19、本專利技術通過在微/介孔模板的孔道內預先吸附了前驅體溶液，此時微/介孔模板的孔道也為前驅體溶液構建出一個被空間限域的發光體中間體；
20、由于微波加熱時，材料里外同時加熱，加熱均勻，升溫速度較快，從而顯著縮短加熱時間。通過在較短的時間內，前驅體溶液在一個狹小的空間內被蒸發，以至于在微/介孔模板的孔道內瞬時產生大量蒸汽，這些大量蒸汽在微/介孔模板內又難以快速消散。根據理想氣體定律：p×v＝n×r×t，其中n是氣體的摩爾數，r是通用氣體常數。當在一個狹小空間內瞬時產生大量蒸汽時，會導致微/介孔模板的孔道內氣壓增加，以至于在微/介孔模板的孔道內的瞬時氣壓是大于外界大氣壓。此時，在微波的持續加熱下，位于微/介孔模板的孔道內的蒸汽溫度會升高、以至于給鈣鈦礦前驅體溶液反應形成cs3mnx5晶體提供更多的能量。
21、進一步的，所述的微/介孔模板為微孔材料和/或介孔材料；
22、所述的微孔材料為微孔分子篩、微孔二氧化硅、微孔二氧化鈦、微孔氧化鋁、微孔過渡金屬氧化物、微孔硫化物、微孔硅酸鹽、微孔鋁酸鹽或微孔過渡金屬氮化物中的至少一種；
23、所述的介孔材料為介孔分子篩、介孔二氧化硅、介孔二氧化鈦、介孔氧化鋁、介孔碳、介孔過渡金屬氧化物、介孔硫化物、介孔硅酸鹽、介孔鋁酸鹽或介孔過渡金屬氮化物中的至少一種。
24、本專利技術的有益效果主要體現在：
25、(1)本專利技術提供了一種eu2+摻雜的無鉛鈣鈦礦cs3mnx5發光體的合成方法，制備方法簡單，獲得雙離子發光、發光效率高且穩定性較好的發光體。本專利技術針對前驅體溶液的加熱、退火提供兩種方式：1.在140-180℃下退火處理15-25min；2.在微波加熱作用下，對位于微/介孔模板孔道內的前驅體溶液進行加熱。
26、(2)在微波加熱作用下，對位于微/介孔模板孔道內的前驅體溶液進行加熱，在加熱的過程中水分先被蒸發形成水蒸氣，而微/介孔模板所帶來的空間限域作用，一方面給在微/介孔模板孔道內生長的cs3mnx5尺寸得到有效控制，最終獲得納米級cs3mnx5晶體(納米晶)。另一方面，在微/介孔模板的孔道內瞬時產生大量蒸汽，這些大量蒸汽在微/介孔模板內又難以快速消散，進而在短時間內在微/介孔模板的孔道內構建出高于外部大氣壓的環境。因此，在微波持續加熱作用下，位于微/介孔模板的孔道內的蒸汽溫度會升高，進而給前驅體溶液反應形成cs3mnx5提供更多的能量。通過改變現有的微波反應工藝，本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種銪摻雜Cs3MnX5發光體的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種銪摻雜Cs3MnX5發光體的制備方法，其特征在于，所述鹵化銫包括溴化銫、碘化銫及其組合；
3.根據權利要求1所述的一種銪摻雜Cs3MnX5發光體的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中的溶劑包括水、乙醇及其組合。
4.根據權利要求1所述的一種銪摻雜Cs3MnX5發光體的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中的濕法研磨時間為10-50min。
5.根據權利要求1-4任一所述的一種銪摻雜Cs3MnX5發光體的制備方法，其特征在于，還包括有步驟S2、后處理：
6.根據權利要求1-4任一所述的一種銪摻雜Cs3MnX5發光體的制備方法，其特征在于，所述步驟S1包括如下的步驟：
7.根據權利要求6所述的一種銪摻雜Cs3MnX5發光體的制備方法，其特征在于，所述的微/介孔模板為微孔材料和/或介孔材料；
【技術特征摘要】
1.一種銪摻雜cs3mnx5發光體的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種銪摻雜cs3mnx5發光體的制備方法，其特征在于，所述鹵化銫包括溴化銫、碘化銫及其組合；
3.根據權利要求1所述的一種銪摻雜cs3mnx5發光體的制備方法，其特征在于，所述步驟s1中的溶劑包括水、乙醇及其組合。
4.根據權利要求1所述的一種銪摻雜cs3mnx5發光體的制備方法，其特征在于，所述步...
【專利技術屬性】
技術研發人員：樊超，劉麗，戴興良，何海平，葉志鎮，
申請(專利權)人：浙江大學溫州研究院，
類型：發明
國別省市：
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