【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于金屬界面表征領域，具體涉及一種ebsd金屬復合樣品的制備方法、ebsd金屬復合樣品、表征方法及應用。
技術介紹
1、鈦及鈦合金因具有優良的耐腐蝕性、低密度和高比強度等特性而作為高端金屬材料廣泛應用于軍事、航空航天及民生等領域。軍用刺刀、野外匕首等因對輕質、高耐蝕等特殊需求，鈦在高端刀具用領域具有良好的應用前景。然而，鈦的硬度偏低、鋒利度不足等缺點在高端刀剪用金屬材料領域的應用受到嚴重的限制。馬氏體不銹鋼具有良好的耐蝕性、高硬度和高鋒利度，但是純馬氏體不銹鋼刀具重量大，不利于野外攜帶。因此，開發“馬氏體不銹鋼/鈦”復合材料，綜合利用鈦的高耐蝕和輕質特性與馬氏體不銹鋼的高硬度和高鋒利度特性，是解決輕質、耐蝕高端刀具用材料的重要途徑。研究“鋼/鈦”復合板的界面冶金結合機理，ebsd可以很好的揭示其界面位置晶粒分布情況。因此有必要探索一種適用于鋼-鈦復合界面的ebsd表征的制備方法。
2、一般ebsd測試研究均采用電解拋光對樣品進行處理。但由于不同的金屬界面對不同電解液的適用性不同且不同金屬存在軟硬匹配問題，導致常用的電解液無法同時對含兩種以上的金屬的復合金屬樣品及相應界面同時完成電解拋光。
技術實現思路
1、為解決上述問題，本專利技術提出一種ebsd金屬復合樣品的制備方法，所述制備方法不采用電解液即可制備出可用于ebsd表征的復合金屬樣品，解決了因不同的金屬界面對不同電解液的適用性不同且不同金屬存在軟硬匹配問題，導致的常用的電解液無法同時對含兩種以上的金屬的復合
2、本專利技術是通過以下技術方案實現的：
3、本專利技術的目的之一在于提供一種ebsd金屬復合樣品的制備方法，所述制備方法包括如下步驟：
4、從包含第一金屬和第二金屬的金屬復合材料中獲取若干原始樣品；所述原始樣品的表征面包含所述第一金屬的表征面、所述第二金屬的表征面和所述第一金屬與所述第二金屬之間界面的第一橫截面；
5、對所述原始樣品進行預處理后在所述原始樣品表面設置若干硬度坑；所述原始樣品表面與所述表征面垂直，包含所述界面的第二橫截面、所述第一金屬的表面和所述第二金屬的表面；
6、采用第一離子束對所述原始樣品表面進行處理后，采用第二離子束對所述表征面進行第一減薄處理，得到ebsd金屬復合樣品。
7、本專利技術提供的ebsd金屬復合樣品的制備方法中，所述硬度坑用于標記或識別所述原始樣品表面，起到ebsd表征時的標記作用；采用第一離子束對含若干硬度坑的原始樣品表面進行處理，從而初步確定所述界面兩側的金屬基體分布情況(晶體取向分布、晶粒大小和形狀、相分布等)；再采用第二離子束對所述表征面進行第一減薄處理，以確定所述界面兩側的金屬基體狀態，判定其會不會成為金屬復合材料的薄弱位置，對金屬復合材料的力學性能/腐蝕性能等造成影響。從根本上解決了采用電解液處理復合金屬出現的因不同的金屬界面對不同電解液的適用性不同且不同金屬存在軟硬匹配問題，導致的常用的電解液無法同時對含兩種以上的金屬的復合金屬樣品及相應界面同時完成電解拋光。
8、在一些可能的實現方式中，所述第一金屬與所述第二金屬的材料不同，所述第一金屬的材料包括鋼、鈦、430不銹鋼、304不銹鋼、高熵合金中的一種以上。這些金屬材料在力學性能、腐蝕性能等等方面具有優異性能，在工程、民用領域具有良好的應用前景，因此，研究其晶粒分布情況很有必要。
9、在一些可能的實現方式中，所述第二金屬與所述第一金屬的材料不同，所述第二金屬的材料包括鋼、鈦、430不銹鋼、304不銹鋼、高熵合金中的一種以上。
10、在一些可能的實現方式中，所述獲取若干原始樣品的方式包括線切割。
11、在一些可能的實現方式中，所述界面與所述原始樣品表面之間的夾角為30°～60°。在這個夾角范圍下，在離子減薄過程中，確保不因兩相金屬軟硬不匹配造成界面兩側減薄厚度方向的差異。在存在一定角度情況下，離子束會先減薄軟相金屬或硬金屬，而后減薄界面位置，再減薄另外一相。
12、在一些可能的實現方式中，所述第一離子束的能量為20kv～30kv、強度為60na～200na、穿透深度為0.2μm～2μm。在這個離子束參數范圍下，所述第一離子束可以消除含若干硬度坑的所述原始樣品表面的部分應力狀態，初步顯示所述界面的晶粒大小與分布情況，為后續ebsd表征時的減薄處理提供參考。
13、在一些可能的實現方式中，所述第一離子束的離子種類包括氙離子束、鎵離子束中的至少一種。在這些離子束種類中，氙離子束的能量較高，因此能夠深入材料內部進行加工和分析，并且氙離子束的聚焦能力強，可以實現高分辨率的加工和成像，適用于微觀尺度的制備和分析；鎵離子束具有速度快、加工精度高和低損傷的優點，鎵離子束的質量較小，因此能夠實現更高精度的加工，尤其適用于納米尺度的加工和制備，鎵離子束加工過程中產生的熱量和輻射較少，對材料的損傷較小，有利于保持材料的原始性能。
14、在一些可能的實現方式中，采用所述第一離子束對所述原始樣品表面進行處理的處理的時間為2s～20s。在這個時間范圍內，在保持所述原始樣品的原始性能的前提下，改善所述原始樣品表面的平滑度，減小表面的摩擦系數，又能消除其表面存在的部分應力狀態。
15、在一些可能的實現方式中，所述第二離子束的能量為20kv～30kv、強度為0.1na～60na、減薄厚度為10μm～500μm。在這種情況下，所述第二離子束對所述表征面進行減薄處理時，減薄厚度與強度和時間相關，在相同減薄厚度的前提下，所述第二離子束的當前的強度越小，所需的時間越長；用強電流離子束對表面原子進行剝離，以完成微、納米級表面形貌加工；采用高強度聚焦離子束(fib)對材料進行納米尺度地加工，結合掃描電子顯微鏡(sem)實時觀察，定點加工。
16、在一些可能的實現方式中，所述第二離子束的離子種類包括氙離子束、鎵離子束中的至少一種。在這些離子束種類中，氙離子束的能量較高，因此能夠深入材料內部進行加工和分析，并且氙離子束的聚焦能力強，可以實現高分辨率的加工和成像，適用于微觀尺度的制備和分析；鎵離子束具有速度快、加工精度高和低損傷的優點，鎵離子束的質量較小，因此能夠實現更高精度的加工，尤其適用于納米尺度的加工和制備，鎵離子束加工過程中產生的熱量和輻射較少，對材料的損傷較小，有利于保持材料的原始性能。
17、在一些可能的實現方式中，所述第一減薄處理的時間為30s～60min。在這個時間范圍內，在保持所述原始樣品的原始性能的前提下，改善所述原始樣品表面的平滑度，減小表面的摩擦系數，又能消除其表面存在的部分應力狀態。
18、本專利技術的目的之二在于提供本專利技術提供的ebsd金屬復合樣品的制備方法制備得到的ebsd金屬復合樣品，所述ebsd金屬復合樣品包含至少一個所述表征面和至少一個所述原始樣品表面；
19、至少一個所述原始樣品表面上包含若干硬度坑。
20、本發本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種EBSD金屬復合樣品的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的EBSD金屬復合樣品的制備方法，其特征在于，所述第一金屬與所述第二金屬的材料不同，所述第一金屬的材料包括鋼、鈦、430不銹鋼、304不銹鋼、高熵合金中的一種以上；
3.根據權利要求1或2所述的EBSD金屬復合樣品的制備方法，其特征在于，所述界面與所述原始樣品表面之間的夾角為30°～60°；
4.一種如權利要求1～3任一項所述的EBSD金屬復合樣品的制備方法制備得到的EBSD金屬復合樣品，其特征在于，所述EBSD金屬復合樣品包含至少一個所述表征面和至少一個所述原始樣品表面；
5.根據權利要求4所述的EBSD金屬復合樣品，其特征在于，若干所述硬度坑排列方向與所述第二橫截面平行；
6.根據權利要求5所述的EBSD金屬復合樣品，其特征在于，若干所述硬度坑的排列方式為：與所述第二截面平行排成一列，或與所述第二截面平行排成矩陣；
7.一種EBSD金屬復合樣品的表征方法，其特征在于，所述表征方法包括如下步驟：
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